CN100455513C - 氢氧化镁粒子及其制法以及包含该粒子的树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氢氧化镁粒子及其制法以及包含该粒子的树脂组合物。本发明的目的在于提供一种阻燃性优异且对树脂的填充性良好、并且作为半导体封装用树脂的填充剂非常有用的氢氧化镁阻燃剂以及低成本地制造该阻燃剂的方法。一种氢氧化镁阻燃剂，其特征在于包含一种氢氧化镁粒子，该氢氧化镁粒子是晶体外形由相互平行的上下2个六角形底面和形成在这些底面间的周围6个棱柱面构成的六棱柱形状粒子，上述六棱柱形状粒子的c轴方向的尺寸为1.5×10-6～6.0×10-6m。

Description

氢氧化镁粒子及其制法以及包含该粒子的树脂组合物
技术领域
本发明涉及一种环境性、阻燃性以及对树脂的流动性、填充性、分散性和经济性方面优异的氢氧化镁粒子及其制造方法，以及作为阻燃剂包含该氢氧化镁的树脂组合物。
背景技术
氢氧化镁在烧结时不产生有毒气体，环境性优异，因而作为阻燃剂被混合到树脂组合物如用于封装半导体装置的树脂组合物中。对于这样的氢氧化镁阻燃剂，阻燃性当然要良好，而且还要求对树脂的填充性良好等的特性。
以往的氢氧化镁阻燃剂中，氢氧化镁的微晶凝聚形成二次粒径为平均10～100μm左右的凝聚物。因此，当在树脂中添加该氢氧化镁阻燃剂时，存在分散性差、不能充分地发挥阻燃剂功能的问题。
因而，提出了任意粒径的分散性良好的氢氧化镁的制造方法(专利文献1)，利用高温、高压下的水热合成工序制造六棱柱状晶体氢氧化镁的方法(专利文献2)，改良了流动性的特殊形状的氢氧化镁复合物(专利文献3)，特别限定粒度分布的多面体形状复合化金属氢氧化物(专利文献4)、以及用表面处理剂包覆源自矿物的氢氧化镁表面而制成的阻燃剂、并规定作为杂质的铁(Fe)化合物、硅(Si)化合物的含量、同时特别限定平均粒径和粒度分布的阻燃剂(专利文献5)等。
然而，上述氢氧化镁阻燃剂在混合到树脂中时其分散性或流动性未必是充分的，或者由于制造工序复杂而成本高等，不能完全满足要求，还存在改良的余地。尤其是上述专利文献2所述的六棱柱形状的氢氧化镁粒子扁平而厚度不足，另外，专利文献3所述的多面体形状的氢氧化镁粒子不仅晶体厚度不足、而且未能获得满足要求的流动性。
专利文献1：日本专利特开昭63-277510号公报
专利文献2：日本专利特开平03-170325号公报
专利文献3：日本专利特开平11-11945号公报
专利文献4：日本专利特开2000-53876号公报
专利文献5：日本专利特开2003-3171号公报
发明内容
本发明目的在于解决上述课题，提供一种混合到树脂中时其流动性、填充性以及分散性良好、且燃烧时的环境性也优异的氢氧化镁、和低成本制造该氢氧化镁的方法、以及作为阻燃剂包含该氢氧化镁的树脂组合物，进而提供一种使用该树脂组合物作为封装剂的半导体装置。
为了解决上述课题，本发明者们反复进行各种研究的结果，着眼于氢氧化镁粒子的晶体形状，发现了晶体形状为六棱柱形状并且与以往的晶体相比厚度非常大，即沿六棱柱形状的c轴方向充分生长了的氢氧化镁粒子在作为阻燃剂材料时能够获得优异的效果。此外，还发现能够以比传统方法更少的工序数目就可获得沿c轴方向充分生长了的氢氧化镁粒子的制造方法，从而完成了本发明。
即，根据本发明，提供一种氢氧化镁粒子，其是晶体外形由相互平行的上下2个六角形底面和形成在这些底面间的周围6个棱柱面构成的六棱柱形状粒子，其中，上述六棱柱形状粒子的c轴方向的尺寸为1.5×10-6～6.0×10-6m。
附图说明
图1是本发明的氢氧化镁粒子外形的说明图。
图2是合成例1的氢氧化镁的扫描电子显微镜照片。
图3是实施例1的氢氧化镁的扫描电子显微镜照片。
图4是实施例2的氢氧化镁的扫描电子显微镜照片。
图5是比较例1的氢氧化镁的扫描电子显微镜照片。
图6是比较例2的氢氧化镁的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明的氢氧化镁阻燃剂包含氢氧化镁粒子，该氢氧化镁粒子是图1所示的六棱柱形状、且c轴方向的尺寸(以下称为“Lc”)在预定范围内。具体而言，Lc为1.5×10-6～6.0×10-6m，Lc更优选为1.5×10-6～3.0×10-6m。
若Lc在1.5～10-6m或其以上，则氢氧化镁粒子对树脂的填充性、流动性良好。这表明Lc的值越大，六棱柱形状的粒子就越是相对地沿c轴方向生长。在氢氧化镁粒子与树脂的界面存在某种相互作用，并成为粒子形状束缚树脂的自由运动的原因。一般来说，这样的倾向受粒子形状的影响。即，形状的各向异性程度越高，影响就越大。本发明的氢氧化镁粒子是沿c轴方向充分生长了的粒子，因此，与以往的粒子相比，形状的各向异性小、且阻碍树脂的自由运动的因素少。另外，氢氧化镁粒子的平均粒径d没有特别限制，一般优选在0.1×10-6～10×10-6m的范围内。
另外，在本发明中，氢氧化镁粒子的c轴方向的尺寸Lc是在扫描电子显微镜观察中在视野范围具有最大长度的粒子的测定值，体积V是进一步通过测定该粒子的底面六角形的一边的长度而算出的。另外，氢氧化镁粒子的平均粒径d是通过利用激光衍射·散射法的粒度分布测定装置测得的粉末试样的50％粒径值。
另外，具有上述预定范围的Lc的本发明的氢氧化镁粒子，优选具有8.0×10-18～600×10-18m3的体积。此外，本发明的氢氧化镁粒子优选将微晶粒径为50×10-9m或其以上的氧化镁进行水合而制得的粒子。这是由于微晶粒径大的结晶生长而成的氧化镁由于水合活性低而可抑制微细粒子的生成，可获得向c轴方向大尺寸生长了的氢氧化镁。另外，该微晶粒径是指利用X射线衍射法通过Scherrer式算出的值。
本发明的氢氧化镁的制造方法包括如下工序：粉碎氧化镁(MgO)原料，筛分得到微晶粒径为50×10-9m或其以上的MgO粉末，将该MgO粉末加入到添加有有机酸的100℃或100℃以下的温水中，接着，在高剪切搅拌下进行MgO的水合反应，然后，过滤出所生成的固体成分，并将其水洗、干燥。
上述有机酸并没有特别限制，但优选可以列举单羧酸、羟基酸(含氧酸)等。作为单羧酸，例如，可以列举甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、丙烯酸、巴豆酸等，作为羟基酸(含氧酸)，例如，可以列举乙醇酸、乳酸、羟基丙酸、α-羟基丁酸、甘油酸、水杨酸、安息香酸、没食子酸等。
在本发明的氢氧化镁的制造方法中，作为原料使用的MgO只要其微晶粒径为50×10-9m或其以上，就没有特别限制，但优选通过电熔融法制得的MgO，通过使用电熔融MgO，仅通过1次的水合反应就能够制得预定厚度的氢氧化镁粒子。
上述水合反应在100℃或100℃以下，例如在50～100℃的温水中，在高剪切搅拌下进行。具体而言，优选使用具备涡轮叶片的高速搅拌机等。热水的温度优选为60～100℃。
由此制得的氢氧化镁粒子的平均粒径d为0.5×10-6～1.0×10-6m，进行新的水合反应时，通过使该氢氧化镁粒子作为晶种以总量的3成左右的量存在，可以进一步制得粒径大的、具有本发明的预定Lc的氢氧化镁粒子。另外，通过利用V型混合机等将起初制得的小粒径氢氧化镁粒子与后来的大粒径氢氧化镁粒子进行干式混合，或者直接以水合后的浆液状态进行搅拌、混合，可以进一步提高其对树脂的填充性。
另外，上述水合反应后，还可以继续利用公知的方法对所得氢氧化镁进行各种表面处理。作为用于提高对树脂的亲和性的表面处理剂，例如可以列举高级脂肪酸或其碱金属盐、磷酸酯、硅烷偶联剂类、多元醇的脂肪酸酯类等。
另一方面，为了提高耐酸性、防水性等，可以列举例如在氧化铝涂布、二氧化硅涂布后以约500～1000℃进行烧结的硅酸金属盐涂布，用硅油、多氟烷基磷酸酯盐等进行涂布的表面处理方法等。为了提高紫外线吸收性，可以列举例如使硫酸氧钛发生水解反应而包覆二氧化钛的表面处理方法等。另外，还可以组合多个这些表面处理。
另外，在制造上述氢氧化镁粒子的过程中，如日本专利特开平11-11945号公报所述那样，还可以添加氧化锌或氯化锌等锌化合物而将氢氧化镁制成复合金属氢氧化物。
本发明的树脂组合物是将如上所述制得的氢氧化镁作为阻燃剂，将该氢氧化镁与环氧树脂、固化剂、无机填充剂等一起混炼而制得的。在该树脂组合物中，氢氧化镁阻燃剂的混合量优选为树脂组合物总量的1～35重量％，进一步优选使无机物的总量，即氢氧化镁阻燃剂与无机填充剂的总计混合量占树脂组合物总量的60～95重量％。
上述树脂组合物在阻燃性、抗湿性、抗酸性等耐环境性方面优异，而且作为半导体用封装剂是有用的，因此可以制造利用该树脂组合物封装的各种半导体装置。
半导体封装用树脂组合物只要是各种原料可均匀地分散混合了的组合物，其调制方法就不受特别限制。举具体例子的话，例如可以做成如下各种形态的组合物：通过混合器等充分混合，利用研磨辊、挤出机等熔融混炼后，冷却、粉碎，形成颗粒状；以符合成型条件的尺寸以及重量进行片剂化；或者将上述树脂组合物的各成分的混合物放在平板上，将其冷却后进行压延、辊轧，或涂布混合有溶剂的组合物来进行薄片化等方法而形成薄片状等的各种形态。
使用如上所述制得的半导体封装用树脂组合物来进行半导体元件封装的方法，没有特别限制，例如，可以使用一般的传递模塑等公知的成型方法。
实施例
通过实施例具体说明本发明，但本发明并不限于以下实施例。
合成例1
<氢氧化镁粒子的制造>
利用球磨机粉碎微晶粒径58.3×10-9m的电熔融MgO(タテホ化学工业株式会社制造)，用湿法使其通过200目的筛网。将通过筛网后的粒子添加到内容积20L的容器内，该容器内已装有10L浓度为0.02mol/L的乙酸，并使氧化物(MgO)浓度达到100g/L。将所得的含MgO的混合溶液边维持在90℃，边用高速搅拌机(特殊机化公司制造，商品名：ホモミクサ一)以涡轮叶片圆周速度10m/s进行搅拌，进行4小时的水合反应。所得的反应产物过500目的筛网，通过筛网后的微粒继续进行过滤、水洗、干燥，制得氢氧化镁粒子。所得氢氧化镁粒子的粒子形状、c轴方向的尺寸(Lc)以及体积(V)等示于表1中。另外，所得氢氧化镁粒子的扫描电子显微镜照片示于图2。
<评价试验>
以表2所示的比例，将该氢氧化镁粒子混炼到环氧树脂中，在下述条件下测定所得树脂组合物的螺旋流和阻燃性，结果示于表2中。其中，螺旋流是表示热塑性树脂以及热固性树脂的流动性的值。
另外，作为环氧树脂使用甲酚酚醛清漆型环氧树脂(环氧当量198)，作为固化剂使用苯酚酚醛清漆树脂(羟基当量105)，作为固化促进剂使用三苯基膦，作为无机填料使用球状熔融二氧化硅。
阻燃性测定方法：
使用环氧树脂组合物制造厚度为1/16英寸的阻燃性试验片(成形条件：温度175℃、时间120秒、后固化175℃×6小时)，按照UL-94V-0标准的方法来评价阻燃性。
螺旋流测定方法：
使用螺旋流测定用金属模具，在温度175℃、压力6086MPa的条件下，按照EMMI 1-66测定螺旋流值。
实施例1
除了将30g合成例1中制得的氢氧化镁粒子作为晶种，预先悬浮在10L的0.02mol/L乙酸中以外，与合成例1同样地进行操作，制得使合成例1中获得的粒子进一步生长结晶而成的氢氧化镁粒子。将表示该氢氧化镁粒子的粒子形状的各数值示于表1中，其扫描电子显微镜照片示于图3。另外，将该氢氧化镁粒子以表2所示的比例混炼到环氧树脂中，以上述条件测定所得树脂组合物的螺旋流和阻燃性，结果示于表2中。
实施例2
将500g合成例1中制得的氢氧化镁粒子和500g实施例1中制得的氢氧化镁粒子放入V型混合机中，进行20分钟的混合处理，制得氢氧化镁粒子。将表示该氢氧化镁粒子的粒子形状的各数值示于表1中，其扫描电子显微镜照片示于图4。另外，将该氢氧化镁粒子以表2所示的比例混炼到环氧树脂中，在上述条件下测定所得树脂组合物的螺旋流和阻燃性，结果示于表2中。
比较例1
作为氢氧化镁粒子，直接使用タテホ化学工业株式会社制造的エコ-マグ(注册商标)Z-10。将表示该氢氧化镁粒子的粒子形状的各数值示于表1中，其扫描电子显微镜照片示于图5。另外，将该氢氧化镁粒子以表2所示的比例混炼到环氧树脂中，以上述条件测定所得树脂组合物的螺旋流和阻燃性，结果示于表2中。
比较例2
作为氢氧化镁粒子，直接使用TMG株式会社制造的フアインマグ(注册商标)MO。将表示该氢氧化镁粒子的粒子形状的各数值示于表1中，其扫描电子显微镜照片示于图6。另外，将该氢氧化镁粒子以表2所示的比例混炼到环氧树脂中，以上述条件测定所得树脂组合物的螺旋流和阻燃性，结果示于表2中。
表1
初始原料 粒子形状 制造工序   Lc×10<sup>-6</sup>m   V×10<sup>-18</sup>m<sup>3</sup>
 合成例1  电熔融MgO   六棱柱形状   1次水合   0.67   0.59
 实施例1  电熔融MgO   六棱柱形状   1次水合   1.67   9.76
 实施例2  电熔融MgO   六棱柱形状   1次水合   1.67   10.83
 比较例1   八面体形状   2次水合   0.58   1.04
 比较例2   六角板形状   水热合成   0.30   0.58
表2
Figure C20061007651800111
由表2的结果可知，本发明的氢氧化镁粒子包含Lc为1.5×10-6～6.0×10-6m的氢氧化镁粒子，因而作为阻燃剂混炼到树脂中时，与以往的氢氧化镁粒子相比，其螺旋流更大，流动性更好。
根据上述事实，本发明的氢氧化镁阻燃剂其阻燃性以及其对树脂的填充性优异，另外，能够利用1次水合反应就可低成本地制造，因而经济性也优异。因此，作为晶体管、IC、LSI等半导体装置的封装用树脂的填充剂非常有用，其工业价值非常大。

Claims (9)

1.一种氢氧化镁粒子，是晶体外形由相互平行的上下2个六角形底面和形成在这些底面间的周围6个棱柱面构成的六棱柱形状粒子，上述六棱柱形状粒子的c轴方向的尺寸为1.5×10-6～6.0×10-6m。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁粒子，其中，上述氢氧化镁粒子具有8.0×10-18～600×10-18m3的体积。
3.根据权利要求1或2所述的氢氧化镁粒子，其中，上述氢氧化镁粒子是将微晶粒径为50×10-9m或其以上的氧化镁进行水合而制得的。
4.一种氢氧化镁粒子混合物，其包含权利要求1～3中任一项所述的氢氧化镁粒子。
5.一种如权利要求1所述的氢氧化镁粒子的制造方法，其特在于，包括如下工序：粉碎氧化镁原料，筛分得到具有50×10-9m或其以上微晶粒径的氧化镁粉末，将该氧化镁粉末加入到添加有有机酸的50～100℃的水中，接着，在高剪切搅拌下进行氧化镁的水合反应，接着，过滤出所生成的固体成分，并将其水洗、干燥。
6.一种树脂组合物，其包含：
(a)环氧树脂、
(b)固化剂、
(c)无机填充剂、以及
(d)权利要求1～4中任一项所述的氢氧化镁粒子。
7.根据权利要求6所述的树脂组合物，其中，上述氢氧化镁粒子的混合量为上述树脂组合物的1～35重量％。
8.一种半导体封装剂，其由权利要求6或7所述的树脂组合物制成。
9.一种半导体装置，其使用权利要求8所述的半导体封装剂。
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