CN109399685A - 一种纳米碳酸钙的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的纳米碳酸钙的改性方法,包括以下步骤:s1、制备纳米碳酸钙;S2、按照质量份选取纳米碳酸钙100‑120份、磷酸酯3‑5份、硬脂酸钠3‑5份、十二烷基磺酸钠1‑3份;S3、将纳米碳酸钙投入到高速混合机中,升温混合,待温度达到100℃,除水3‑5分钟;S4、将磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠投入到高速混合机中,控制混合温度120‑150℃,活化处理纳米碳酸钙5‑10分钟;S5、将活化处理后的纳米碳酸钙在110℃排出高速混合机,冷却,得到活化度高、分散性好的粉末状疏水性纳米碳酸钙。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米碳酸钙的改性方法。
背景技术
纳米碳酸钙是指尺寸在纳米数量级的碳酸钙,从晶型上可分为纺锤体、针型、球型、立方型、链状等,是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体无机化工材料。由于纳米碳酸钙粒子的超细化,其晶体结构和表面电子结构发生了变化,产生了普通碳酸钙所不具有的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,在磁性、催化剂、光热阻和熔点等方面具有比常规材料优越的性能。与普通碳酸钙比较具有如下特点:①粒子小,平均粒径为40nm,是普通轻质钙粒子的十分之一;②比表面积大,比普通轻质钙大近8倍;③纳米碳酸钙经表面活化处理后,活化率较高,具有不同的功能和用途;④粒子晶型多为立方体状,部分连结成链状,具有类结构性,与纺锤状的轻质钙和无规则状的重质碳酸钙不同;⑤白度较高,适宜作浅色制品。所以纳米碳酸钙常作为填充剂或补强剂,广泛应用于塑料、橡胶、油墨、涂料、造纸、粘胶剂、密封剂等工业,还应用于牙膏、食品、医药、饲料、建材、化纤等行业。
纳米碳酸钙具有比普通碳酸钙更优异的性质,具有纳米材料的四大基本效应,但是与普通碳酸钙相比,纳米碳酸钙直接应用于有机介质中存在两个缺点:①纳米碳酸钙表面亲水疏油,呈强极性,在有机介质中难以均匀分散,与基料的结合力差,易造成界面缺陷,导致材料性能下降;②纳米碳酸钙粒子粒径越小,表面上的原子数越多,表面能越高,吸附作用越强,处于热力学非稳定状态,各粒子间易互相团聚,无法在聚合物基体中很好的分散,从而影响纳米粒子的实际应用效果。
发明内容:
本发明提供一种纳米碳酸钙改性方法包括以下步骤:s1、称取100克CaCO3矿物粉体在890-1100oC温度内煅烧1-3小时得到白色粉体,将白色粉体溶于2000-5000ml的水中,然后往水中持续加入CO2,加热到60-95oC并恒温搅拌3小时,搅拌速度为1000-4000转每分钟,形成A浆液;量取5-30ml的钛酸丁脂溶于30-100ml的无水乙醇中,搅拌0.5-3小时,搅拌速度为1000-4000转每分钟,形成B溶胶溶液;将A浆液放于超声波大功率工业级破碎分散乳化设备上,在500-3000W功率档下进行超声分散,同时将B溶胶溶液倒入A浆液中并保持在60-95oC温度内进行搅拌,以搅拌速度1000-3000转每分钟搅拌20-60分钟,形成混合C浆液;将C浆液过滤得到滤渣,将滤渣置于干燥箱中在100-200oC温度内干燥2-10小时得到干粉,然后将干粉置于玛瑙研钵中研磨20分钟即得粉末状物质;将上述粉末状物质置于马弗炉加热到450-550oC后保温1-2小时后冷却即可得到高白度高活性纳米碳酸钙粉体;S2、按照质量份选取纳米碳酸钙100-120份、磷酸酯3-5份、硬脂酸钠3-5份、十二烷基磺酸钠1-3份;S3、将纳米碳酸钙投入到高速混合机中,升温混合,待温度达到100℃,除水3-5分钟;S4、将磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠投入到高速混合机中,控制混合温度120-150℃,活化处理纳米碳酸钙5-10分钟;S5、将活化处理后的纳米碳酸钙在110℃排出高速混合机,冷却,得到活化度高、分散性好的粉末状疏水性纳米碳酸钙;
进一步,所述S2中纳米碳酸钙110份、磷酸酯4份、硬脂酸钠4份、十二烷基磺酸钠2份;
进一步,所述S4中高速混合机转速为1000-2000r/min。
具体实施方式:下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明:
本实施例提供一种纳米碳酸钙改性方法,包括以下步骤:s1、称取100克CaCO3矿物粉体在890-1100oC温度内煅烧1-3小时得到白色粉体,将白色粉体溶于2000-5000ml的水中,然后往水中持续加入CO2,加热到60-95oC并恒温搅拌3小时,搅拌速度为1000-4000转每分钟,形成A浆液;量取5-30ml的钛酸丁脂溶于30-100ml的无水乙醇中,搅拌0.5-3小时,搅拌速度为1000-4000转每分钟,形成B溶胶溶液;将A浆液放于超声波大功率工业级破碎分散乳化设备上,在500-3000W功率档下进行超声分散,同时将B溶胶溶液倒入A浆液中并保持在60-95oC温度内进行搅拌,以搅拌速度1000-3000转每分钟搅拌20-60分钟,形成混合C浆液;将C浆液过滤得到滤渣,将滤渣置于干燥箱中在100-200oC温度内干燥2-10小时得到干粉,然后将干粉置于玛瑙研钵中研磨20分钟即得粉末状物质;将上述粉末状物质置于马弗炉加热到450-550oC后保温1-2小时后冷却即可得到高白度高活性纳米碳酸钙粉体;S2、按照质量份选取纳米碳酸钙100-120份、磷酸酯3-5份、硬脂酸钠3-5份、十二烷基磺酸钠1-3份;S3、将纳米碳酸钙投入到高速混合机中,升温混合,待温度达到100℃,除水3-5分钟;S4、将磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠投入到高速混合机中,控制混合温度120-150℃,活化处理纳米碳酸钙5-10分钟;S5、将活化处理后的纳米碳酸钙在110℃排出高速混合机,冷却,得到活化度高、分散性好的粉末状疏水性纳米碳酸钙;
本实施例中,所述S2中纳米碳酸钙110份、磷酸酯4份、硬脂酸钠4份、十二烷基磺酸钠2份;
本实施例中,所述S4中高速混合机转速为1000-2000r/min。
Claims (3)
1.一种纳米碳酸钙的改性方法,其特征在于:包括以下步骤:
s1、称取100克CaCO3矿物粉体在890-1100℃温度内煅烧1-3小时得到白色粉体,将白色粉体溶于2000-5000ml的水中,然后往水中持续加入CO2,加热到60-95℃并恒温搅拌3小时,搅拌速度为1000-4000转每分钟,形成A浆液;量取5-30ml的钛酸丁脂溶于30-100ml的无水乙醇中,搅拌0.5-3小时,搅拌速度为1000-4000转每分钟,形成B溶胶溶液;将A浆液放于超声波大功率工业级破碎分散乳化设备上,在500-3000W功率档下进行超声分散,同时将B溶胶溶液倒入A浆液中并保持在60-95℃温度内进行搅拌,以搅拌速度1000-3000转每分钟搅拌20-60分钟,形成混合C浆液;将C浆液过滤得到滤渣,将滤渣置于干燥箱中在100-200℃温度内干燥2-10小时得到干粉,然后将干粉置于玛瑙研钵中研磨20分钟即得粉末状物质;将上述粉末状物质置于马弗炉加热到450-550℃后保温1-2小时后冷却即可得到高白度高活性纳米碳酸钙粉体;
S2、按照质量份选取纳米碳酸钙100-120份、磷酸酯3-5份、硬脂酸钠3-5份、十二烷基磺酸钠1-3份;
S3、将纳米碳酸钙投入到高速混合机中,升温混合,待温度达到100℃,除水3-5分钟;
S4、将磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠投入到高速混合机中,控制混合温度120-150℃,活化处理纳米碳酸钙5-10分钟;
S5、将活化处理后的纳米碳酸钙在110℃排出高速混合机,冷却,得到活化度高、分散性好的粉末状疏水性纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的改性方法,其特征在于:所述S2中纳米碳酸钙110份、磷酸酯4份、硬脂酸钠4份、十二烷基磺酸钠2份。
3.如权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的改性方法,其特征在于:所述S4高速混合机转速为1000-2000r/min。
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CN110697752A (zh) * | 2019-09-22 | 2020-01-17 | 佛山市展华科技有限公司 | 一种纳米碳酸钙的改性方法 |
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2018
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
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