CN101240123B - 利用原位表面修饰制备油溶性氢氧化铝纳米粒子的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用原位表面修饰制备油溶性氢氧化铝纳米粒子的方法，属于纳米粒子制备技术领域。工艺为：将0.01-2mol/L铝盐溶液放入烧杯中，加入表面修饰剂，搅拌，再滴加碱液混合搅拌，使pH值保持在8.0-10.0，制备得到反应混合液；将反应混合液放入三口烧瓶中，电动搅拌，在50-90℃下反应0.5-24h，得到含有产物Al(OH)3的溶液；将溶液取出，分别用去离子水、无水乙醇洗涤产品1-5次，离心分离，在50-150℃下干燥0.5-24h，研磨，得到粒径在纳米级，分散性好、形貌规整的Al(OH)3粉末。优点在于，有效地阻止了颗粒间的团聚，提高了在有机体中的分散性和添加量，改善了机体的力学性能；并且，工艺简单、反应条件容易控制。

Description

利用原位表面修饰制备油溶性氢氧化铝纳米粒子的方法
技术领域
本发明属于纳米粒子制备技术领域，特别涉及一种利用原位表面修饰制备油溶性氢氧化铝纳米粒子的方法。具体操作中采用可溶性的铝盐溶解到水中，与一定比例的氨水和修饰剂混合溶液制备出颗粒尺寸均一的油溶性纳米氢氧化铝。该产品能够作为阻燃剂得到使用，可以很好的分散在有机体中，其根据添加量的不同以及有机体的不同，对基体的拉伸性能的提高在60％-70％。
背景技术
纳米复合材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的复合材料，其尺寸大于原子簇而小于通常的微粉，处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域。纳米复合材料可以分为非聚合物纳米复合材料和聚合物纳米复合材料两种。
与常规聚合物/无机填料复合材料相比，有机/无机纳米复合材料具有无可比拟的优点：聚合物与无机纳米粒子之间界面积非常大，界面间存在有机聚合物与无机填料界面间的化学结合，具有理想的粘结性能，可消除无机物与聚合物集体两种物质热膨胀系数不匹配的问题，同时又可以充分发挥无机材料优异的力学性能，高耐热性和良好的介电性能；此外有机/无机纳米复合材料的熔体或溶液具有与聚合物相似的流变性能，对多种材料的加工由广泛的适应性。有机聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料具有阻燃剂的性能，已经Giannelis报道就引起业内人士的极大关注。由于人们对自身健康，居住环境问题的关注，促使阻燃剂非磷，非卤化，积极寻求替代产品，如无机系阻燃剂等。
无机阻燃剂具有热稳定性好，不挥发，阻燃效果持久，价格低廉等优点，无机阻燃剂应用最多安全性高，日益受到人们的关注，无机阻燃剂用的最多的是氢氧化铝(ATH)和氢氧化镁(MH)两种，两者兼具阻燃，抑烟，填充三种功能。由于无机阻燃剂阻燃效率不高，常常需要添加大量阻燃剂，会对聚合物的物理机械性能和加工性能产生很大的不良影响。为了改善这种状况，目前长用的方法有无机阻燃剂的表面改性。
本发明以长链饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸和硅烷偶联剂作为表面修饰剂，以铝盐和氨水作为原料，制备出具有高油溶性和超疏水性的氢氧化铝纳米粒子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用原位表面修饰制备油溶性氢氧化铝纳米粒子的方法，解决了用传统方法制备的氢氧化铝纳米粒子反应时间长，能耗高，团聚现象严重，在有机体中分散不均匀，从而影响机体的物理机械性能等问题。
本发明的技术方案是原位表面修饰法制备油溶性的纳米氢氧化铝，首先将铝离子溶液与碱液混合，同时加入表面活性剂，然后放入水浴锅中，经反应得到油溶性氢氧化铝纳米粒子，其化学式为Al(OH)3，其工艺步骤为：
1、制备反应混合液
将0.01-2mol/L铝盐溶液放入烧杯中，加入表面修饰剂，搅拌，再滴加氨水使反应pH值保持在8.0-10.0的碱液混合搅拌，制备得到反应混合液；
2、水浴反应
将步骤1制备的反应混合液放入三口烧瓶中，电动搅拌，在50-90℃下反应0.5-24h，得到含有产物Al(OH)3的溶液；
3、后处理
将步骤(2)制备的溶液取出，分别用去离子水、无水乙醇洗涤产品1-5次，离心分离，在50-150℃下干燥0.5-24h，研磨，得到粒径在纳米级，分散性好、形貌规整的Al(OH)3粉末。
本发明所述的铝盐溶液为Al(NO3)3、Al(Ac)3、Al2(SO4)3中的任何一种。所述的碱液为NH3.H2O、(NH2)2CO、NaOH中的任何一种或其任意2-3种的混合物。所述的表面修饰剂为异辛酸、甲基丙烯酸、硅烷偶联剂(KH-550)中的任何一种或其任意2-3种的混合物。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
由于采用原位表面改性的方法，有效地阻止了颗粒间的团聚等优点，因此所制得的产物有更好的晶形、粒度和分布；提高了在有机体中的分散性和添加量，改善了机体的力学性能。本方法制备工艺简单、反应条件容易控制。
附图说明
图1为本发明原位表面修饰法制备纳米氢氧化铝的制备流程示意图。
图2为本发明实施例1中产物Al(OH)3粉体的XRD谱图。
图3为本发明实施例1中产物Al(OH)3粉体的TEM(100K)相片。
具体实施方式
实施例1
秤取7.5g Al(NO3)3·9H2O分散到100ml纯水，完全溶解后倒入250ml三口烧瓶中，搅拌并将溶液升温到40℃，取适量氨水和4.5mL KH-550，将两者混合，使pH值保持在8左右，倒入恒温滴液漏斗中滴加，大约1d/s。继续反应30min，然后升温至80℃，恒温反应2h。冷却，过滤，洗涤(水-乙醇混合溶液)，将滤饼在90℃温度下干燥2h，冷却研磨，最终得到表面修饰过的纳米氢氧化铝纳米颗粒。
对所得粉体进行X-射线衍射分析，结果如图2所示，图中出现的衍射峰均为Al(OH)3的特征衍射峰，确认得到的产物是Al(OH)3。
产物的TEM透射电镜照片如图3、图4所示，从图中可以看出，此方法制得的Al(OH)3为纳米粒子，粒径在10-20nm，并且分散性好、形貌规整。
表1 KH-550修饰的Al(OH)3纳米微粒和未修饰的Al(OH)3在不同溶剂中的分散性
  溶剂   水   乙醇   甲苯   氯仿   四氯化碳   液体石蜡
  纯氢氧化铝   N   N   N   N   N   N
  改性氢氧化铝   H   D   D   D   D   D
样品溶解在不同的溶剂中，超声震荡五分钟，表中D：分散性很好，在溶剂中24小时不沉降，N：迅速沉降，H：疏水。
实施例2
以Al(Ac)3和(NH2)2CO为反应物，采用与实施例1相同的条件和方法，同样可制备得到粒径在纳米级、均匀的Al(OH)3粉体。
实施例3
以Al2(SO4)3和NaOH为反应物，采用与实施例1相同的条件和方法，同样可制备得到粒径在纳米级、均匀的Al(OH)3粉体。

Claims (1)

1.一种利用原位表面修饰制备油溶性氢氧化铝纳米粒子的方法，其特征在于，工艺步骤为：
(1)制备反应混合液
将0.01-2mol/L铝盐溶液放入烧杯中，加入表面修饰剂，搅拌，再滴加能使反应pH值保持在8.0-10.0的碱液混合搅拌，制备得到反应混合液；
(2)水浴反应
将步骤(1)制备的反应混合液放入三口烧瓶中，电动搅拌，在50-90℃下反应0.5-24h，得到含有产物Al(OH)3的溶液；
(3)后处理
将步骤(2)制备的溶液取出，分别用去离子水、无水乙醇洗涤产品1-5次，离心分离，在50-150℃下干燥0.5-24h，研磨，得到粒径在纳米级，分散性好、形貌规整的Al(OH)3粉末；
所述的铝盐溶液为Al(NO3)3、Al(Ac)3、Al2(SO4)3中的任何一种；
所述的碱液为NH3.H2O、(NH2)2CO中的任何一种或2种的混合物；
所述的表面修饰剂为KH-550。
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