KR100538527B1 - 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에폭시 수지, 비할로겐계 난연제, 경화제, 무기충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 비할로겐계 난연제로서 적인(Red Phosphorus) 및 인산에스테르의 혼합물을 에폭시 수지 100중량부에 대하여 인 함량이 3∼19중량부가 되도록 함유하고, 상기 경화제로서 자일록(Xylok) 경화제를 에폭시 수지 100중량부에 대하여 20∼100중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물은 전기전도도, 성형성, 틸트 등의 물성에서 우수한 것은 물론 부식을 발생시키지 않으므로, 인체와 반도체 장치에 해로운 영향을 끼치지 않는 반도체 장치를 제공할 수 있다.

Description

반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물{Epoxy Molding Compound for Semiconductor Encapsulement}
본 발명은 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에폭시 수지, 비할로겐계 난연제, 경화제, 무기충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 비할로겐계 난연제로서 적인(Red Phosphorus) 및 인산에스테르의 혼합물을 에폭시 수지 100중량부에 대하여 인 함량이 3∼19중량부가 되도록 함유하고, 상기 경화제로서 자일록(Xylok) 경화제를 에폭시 수지 100중량부에 대하여 20∼100중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 반도체 소자의 집적도는 나날이 향상되고 있으며 이에 따른 배선의 미세화, 소자 크기의 대형화 및 다층배선화가 급속히 진전되고 있다. 한편 반도체소자를 외부환경으로부터 보호하는 패키지(Package)는 프린트 기판으로의 고밀도 실장, 즉 표면 실장이라는 관점으로부터 소형·박형화가 가속화되고 있다.
이와 같이 대형 반도체 소자를 소형·박형 패키지에 봉지한 수지 봉지형 반도체 장치는 열을 많이 방출하는 전자 제품 등에서 안정적으로 사용되기 위해 난연성을 가져야 하며, 대부분의 반도체 제조 분야에서는 UL-94에 따른 V-0등급 이상의 난연성을 요구하고 있다. 이러한 난연성을 확보하기 위해 에폭시 수지 조성물에 난연제를 첨가하여 사용하는 것이 일반적이다.
난연성 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위해 첨가하는 종래의 난연제로는 브롬이나 염소계의 할로겐계 난연제가 대표적인데, 이러한 할로겐계 난연제를 적당한 보조제와 함께 혼합하여 사용하는 경우가 많다. 예를 들어, 브롬화에폭사이드 화합물과 삼산화안티몬을 혼합하여 첨가하는 방법, 기타 할로겐계 난연제와 난연 상승효과가 우수한 Sb203을 혼합하여 첨가하는 방법 등이 알려져 있다.
그러나, 이러한 할로겐계 난연제를 사용하여 난연성 에폭시 수지를 제조할 경우에는, 소각시나 화재시에 다이옥신(dioxine)이나 다이퓨란(difuran) 등의 유독성 발암물질이 발생하게 된다. 또한 연소시 브롬화수소나 염화수소 등의 가스가 발생하여 인체에 유독하며 반도체 칩이나 리드 프레임(Lead Frame)에서 부식을 유발하는 주요한 원인이 되는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 인체와 기기에 유해한 할로겐계 난연제를 사용하지 않고 유해성이 없는 비할로겐계 난연제를 사용하면서 또한 성형성 등의 물성이 우수한 반도체 봉지제용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적은 적인(Red Phosphrus)과 인산에스테르 화합물을 적절한 조성비로 조합한 난연제와 자일록 경화제를 적당량 첨가함에 의해 달성될 수 있다.
즉, 본 발명은 에폭시 수지, 비할로겐계 난연제, 경화제, 무기충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 비할로겐계 난연제로서 하기 화학식 1의 적인(Red Phosphorus) 및 하기 화학식 2의 인산에스테르의 혼합물을 에폭시 수지 100중량부에 대하여 인 함량이 3∼19중량부가 되도록 함유하고, 상기 경화제로서 자일록(Xylok) 경화제를 에폭시 수지 100중량부에 대하여 20∼100중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
단, 상기 식에서 X는 페닐렌기이고, R은 각각 독립적인 수소 또는 알킬기이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 에폭시 수지는 당량이 100∼250인 고순도의 에폭시 수지로서 1분자중 2개 이상의 에폭시기를 갖는 것이면 어느 것이라도 적용 가능하다. 예를 들면 일반적으로 사용되는 크레졸 노볼락 수지, 페놀 노볼락 수지, 바이페닐, 바이페닐에테르, 비스페놀 A, 디사이클로펜타디엔 등을 단독 또는 2종류 이상 병행해서 사용할 수 있지만, 난연제와의 혼합성, 성형성의 관점에서 에폭시 당량이 150∼190인 하기 화학식 3의 바이페닐에테르계 에폭시 수지가 적합하며, 이를 전체 조성물에 대하여 5.0∼15.0 중량% 사용하는 것이 바람직하다.
단, 상기 식에서 R은 각각 독립적인 수소 또는 알킬기이다.
본 발명의 비할로겐계 난연제로는 상기 화학식 1의 적인과 상기 화학식 2의 인산에스테르를 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 난연제를 이루는 일 성분인 적인은 인원소 단독으로 이루어져 있으며 미량으로도 좋은 난연효과를 얻을 수 있는 난연성이 우수한 장점을 가지고 있다. 본 발명에서 적인은 페놀 수지로 코팅을 하고 다시 무기물로 이중 코팅코팅을 하여 사용하는 것이 우수한 전기전도도와 내습성을 갖게 한다는 점에서 바람직하다. 또한 본 발명에서는 난연제로서 적인과 혼합하여 인산에스테르 성분을 사용하는데, 본 발명의 인산에스테르 화합물은 일반적인 인산에스테르 화합물이 인화점이 낮은 단점을 지니는데 비해 250℃ 이상의 높은 인화점을 갖는 것을 특징으로 한다. 난연제로서 적인과 인산에스테르의 사용량은 에폭시 수지 100중량부에 대하여 인 함량이 3∼19중량부가 되도록 사용한다. 인 함량이 19중량부를 초과하면 난연제 휘발에 의해 스트레스 크랙이 발생하거나 성형품 표면에 휘발된 난연제가 묻어나오는 문제가 발생하고, 3중량부 미만으로 사용하면 목적하는 난연 효과를 거두기가 어려우므로 바람직하지 않다.
상기와 같은 본 발명의 난연제에는 다른 무기계 난연 보조제를 병용하여 사용할 수 있다. 이러한 무기계 난연 보조제로는 징크보레이트나 수산화마그네슘, 수산화알루미늄 등의 금속수산화물을 사용할 수 있는데, 이들을 상기의 인 화합물들과 혼합하여 첨가함으로써 난연 상승 효과를 가져오고 특히 징크보레이트를 첨가할 경우 전기전도도가 지나치게 높아지는 현상까지도 방지할 수 있다. 난연제로서 적인과 인산에스테르만을 사용할 경우 인산염 등이 발생하여 일반적인 할로겐계 난연제를 사용할 때보다 전기전도도가 5∼10배 정도 증대하여 80∼120㎲/㎝로 되는데, 징크보레이트를 첨가하면 여기서 나오는 히드록실기가 인산염을 중화하는 이온 트래퍼(Ion Trapper)역할을 하여 전기전도도의 급격한 상승을 완화시킴으로써 50㎲/㎝ 수준으로 낮춰주는 것이다. 난연 보조제의 사용량은 에폭시 수지 100중량부에 대하여 0∼100중량부가 적합하다. 난연 보조제의 사용량은 적인과 인산에스테르의 사용량과 관계가 있어 적인과 인산에스테르를 많이 사용하면 상대적으로 적은 양의 무기계 난연 보조제를 사용하고 적인과 인산에스테르를 소량 사용할 때에는 무기계 난연 보조제를 다량 사용하는 것이 필요하다. 이러한 무기계 난연 보조제의 사용은 난연성의 상승효과를 가져와 소량의 적인과 인산에스테르를 사용할 수 있게 함으로써 봉지제의 물성에 큰 변화가 없이 난연성을 확보할 수 있도록 한다.
본 발명에서 적인과 인산에스테르 및 난연 보조제를 함께 사용하는 경우에는 커플링 에이전트(Coupling Agent)를 미리 무기계 난연 보조제에 코팅하여 사용한다. 적인과 인산에스테르 및 무기계 난연 보조제와 함께 사용할 경우 혼합시 분산이 잘 되지 않고 다른 여타의 원료와의 상용성이 좋지 않아 반도체 조립시 성형불량이 발생하는 문제점이 발생할 수 있으므로, 분산성을 향상시키고 무기물과 유기물간에 상용성을 증대시켜 성형성을 우수하게 하기 위한 방법으로 커플링 에이전트를 무기계 난연 보조제에 코팅하여 사용하는 것이다. 본 발명의 커플링 에이전트로는 실란계(silane) 또는 아민계 화합물을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있고, 사용량은 에폭시 수지 100중량부에 대해 0.2∼10중량부를 사용한다. 10중량부를 초과하여 사용하면 미반응 커플링 에이전트가 잔류하여 성형성에 취약한 결과를 초래하게 되고, 0.2중량부 미만으로 사용하면 난연제의 분산성 증대 효과를 기대하기 어렵다.
본 발명의 수지 조성물의 경화제로는 자일록(Xylok) 경화제를 에폭시 수지 100중량부에 대하여 20∼100중량부 사용한다. 20중량부 미만으로 사용하게 되면 경화반응이 충분히 일어나지 않아 성형이 이루어지지 않고 물성이 현저히 저하되며, 100중량부를 초과하면 봉지재 내에 잔류물이 형성되어 신뢰성에 불량이 발생하게 되고 불필요한 원가상승의 원인이 된다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물에서 에폭시 수지와 경화제 사이의 경화반응을 촉진하기 위해서는 경화 촉진제를 첨가하는 것이 바람직하다. 경화 촉진제의 예들은 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염 등을 포함한다. 본 발명에서 상술한 바와 같은 경화 촉진제는 1종 또는 2종 이상을 병용해도 좋은데, 바람직하기로는 트리페닐포스핀(Triphenylphosphine)을 단독 또는 경화제와 혼합, 용융하여 멜트마스타배치(MMB)를 만들어 사용하는 것이 좋으며, 그 함량은 에폭시 수지 100중량부에 대하여 0.02∼2.5중량부인 것이 바람직하다. 경화촉진제를 2.5중량부를 초과하여 사용할 경우 경화 반응에 이상이 생겨 물성이 저하되고, 0.02중량부 미만으로 사용할 경우 경화 반응의 촉진 효과가 나타나지 않는다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물에서는 무기충전제를 첨가할 수 있는데, 무기충전제로는 일반적인 무기충전제를 대부분 사용할 수 있지만, 그 평균입도가 0.1∼40㎛인 고순도 용융 또는 합성 실리카를 사용하는 것이 바람직하고 충전량은 에폭시 수지 조성물에 대해 74∼90중량%를 사용하는 것이 좋다. 무기충전제를 74중량% 미만의 양으로 사용할 경우에는 충분한 강도를 얻기 어려우며 수분 흡수로 인한 알루미늄 패드 부식이 일어날 가능성이 높고, 90중량%을 초과할 경우 유동성이 좋지 않아서 반도체 조립시 성형성에서 불량이 발생할 가능성이 높다.
또한 본 발명의 반도체 소자 봉지형 에폭시 수지 조성물에는 상기 성분 이외에도 표면처리제, 착색제, 이형제, 가소성 부여제 등이 필요에 따라 첨가될 수 있다.
본 발명에서 가소성 부여제로는 통상적으로 실리콘 고무나 에폭시 변성 실리콘 오일을 사용할 수 있고, 이형제로서는 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등을 사용할 수 있다. 이 밖에 착색제로는 카본블랙, 유·무기염료 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 반도체 봉지형 에폭시 수지 조성물은 일반적으로 소정의 배합량의 각 성분들을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 1차로 균일하게 혼합한 뒤, 롤밀이나 니이더를 이용하여 용융 혼련하고나서 냉각시키고 분쇄기를 이용하여 분쇄함으로써 최종 분말 제품을 수득하는 방법으로 제조될 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 봉지하는 방법으로는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되는 방법이나, 사출성형법(Injection Molding) 또는 캐스팅(Casting) 등의 방법으로도 성형할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성으로 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용하여 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하고, 이어서 상기 1차 조성물을 믹싱하고 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련하여 공기 중에서 냉각시킨 후 후드 믹서를 사용 분쇄하여 최종의 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 수득된 에폭시 수지 조성물에 대해 UL94 시험법인 수직난연실험법으로 난연성을 측정하였고, 스파이럴 플로우와 겔타임 및 부착강도를 측정하였으며, 굴곡실험용 몰드를 사용하여 시험편을 제작, 175℃에서 6시간 동안 포스트큐어(postcure)한 후에 유리전이온도를 측정하였다. 그리고 스파이럴 플로우 몰드로 샘플을 만들어 막자사발 및 믹서를 사용, 미세하게 파우더로 만들고 샘플 2g에 증류수 80㎖를 넣어 100℃에서 24시간 오븐에 가열 환류시킨 후 전기전도도를 측정하였고, 50/44TSOP에 조립시편을 만들어 스티킹(Sticking)회수와 틸트(tilt)와 같은 성형성을 평가하였으며 후경화한 후 85℃/상대습도 85%의 항온항습 조건에서 각각 168시간 동안 처리하여 흡습율을 평가하였고 또한 조립시편을 IR 리플로우(reflow)에서 245℃, 10초 동안 통과시킨 다음 121℃/상대습도 100%의 프레셔 쿠커 테스트(pressure cooker test, PCT)를 사용하여 168시간 동안 처리한 후 칩 패드의 부식 발생상태를 평가하였다. 모든 측정결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
적인과 인산에스테르의 총합을 0.5중량%로 하고, 무기계 난연보조제인 징크보레이트(Borax사)를 0.5중량% 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하고 그 측정결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3
적인과 인산에스테르의 총합을 0.5중량%로 하고, 무기계 난연보조제인 수산화알루미늄을 0.5중량% 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하고 그 측정결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 4
적인과 인산에스테르의 총합을 0.5중량%로 하고, 무기계 난연보조제인 수산화마그네슘을 0.5중량% 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하고 그 측정결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
적인과 인산에스테르의 총합을 0.5중량%로 하고, 할로겐계 난연제인 브롬화에폭사이드 0.5중량%와 삼산화안티몬 0.5중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하고 그 측정결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 2
자일록 경화제 대신 페놀노볼락 경화제를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하고 그 측정결과를 표 2에 나타내었다.
비교예 3
적인과 인산에스테르의 총합을 0.5중량%로 하고, 자일록 경화제 대신 페놀노볼락 경화제를 사용하였으며, 난연보조제로 징크보레이트 0.5중량%를 사용하고. 커플링 에이전트를 무기계 난연 보조제에 코팅 처리하지 않고 직투입하여 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하고 그 측정결과를 표 2에 나타내었다.
구성성분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
바이페닐 에테르 에폭시 수지 8.82 8.82 8.82 8.82
자일록 경화제 5.61 5.61 5.61 5.61
경화촉진제 0.18 0.18 0.18 0.18
커플링 에이전트 0.42 0.42 0.42 0.42
실리카 83.0 83.0 83.0 83.0
에폭시 변성 실리콘 오일 0.93 0.93 0.93 0.93
착색제 0.20 0.20 0.20 0.20
왁스 0.21 0.21 0.21 0.21
기타조제 0.01 0.01 0.01 0.01
난연제 적인 0.8 0.4 0.4 0.4
인산에스테르 0.2 0.1 0.1 0.1
난연보조제 Zinc Borate 0 0.5 0 0
수산화알루미늄 0 0 0.5 0
수산화마그네슘 0 0 0 0.5
스파이럴 플로(inch) 32 31 40 35
겔타임(sec) 26 26 28 27
부착강도(kgf/㎟) 40.25 41.03 46.65 43.05
유리전이온도(℃) 104.28 102.34 103.26 106.23
전기전도도(㎲/㎝) 90.9 13.5 78.5 100.5
성형성(Sticking 횟수) 0/50 0/50 0/50 0/50
틸트(㎛) 7 7 7 7
흡습율(PCT 168시간) 0.34 0.32 0.33 0.34
부식발생(PCT 168시간) 0/50 0/50 0/50 0/50
(단위:중량%)
구성성분 비교예1 비교예2 비교예3
바이페닐 에테르 에폭시 수지 8.82 8.82 8.82
경화제 자일록 5.61 0 0
페놀노볼락 0 5.61 5.61
경화촉진제 0.18 0.18 0.18
커플링 에이전트 0.42 0.42 0.42
실리카 83.0 83.0 83.0
에폭시 변성 실리콘 오일 0.93 0.93 0.93
착색제 0.20 0.20 0.20
왁스 0.21 0.21 0.21
기타조제 0.01 0.01 0.01
난연제 적인 0 0.8 0.4
인산에스테르 0 0.2 0.1
Br-epoxy 0.5 0 0
난연보조제 Zinc Borate 0 0 0.5
수산화알루미늄 0 0 0
수산화마그네슘 0 0 0
Sb203 0.5 0 0
스파이럴 플로(inch) 35 40 41
겔타임(sec) 27 29 30
부착강도(kgf/㎟) 39.6 35.2 34.5
유리전이온도(℃) 107.3 109.3 108.5
전기전도도(㎲/㎝) 20.5 13.5 24.3
성형성(Sticking 횟수) 2/50 10/50 15/50
틸트(㎛) 12 26 32
흡습율(PCT 168시간) 0.32 0.35 0.34
부식발생(PCT 168시간) 5/50 7/50 4/50
(단위:중량%)
본 발명의 비할로겐계 난연제와 자일록 경화제를 함유한 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물은 전기전도도, 성형성, 틸트 등의 물성에서 우수한 것은 물론 부식을 발생시키지 않으므로, 인체와 반도체 장치에 해로운 영향을 끼치지 않는 반도체 소자 봉지제를 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 에폭시 수지, 비할로겐계 난연제, 경화제, 무기충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 비할로겐계 난연제로서 하기 화학식 1의 적인(Red Phosphorus) 및 하기 화학식 2의 인산에스테르의 혼합물을 에폭시 수지 100중량부에 대하여 인 함량이 3∼19중량부가 되도록 함유하고, 상기 경화제로서 자일록(Xylok) 경화제를 에폭시 수지 100중량부에 대하여 20∼100중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 1]
    [화학식 2]
    단, 상기 식에서 X는 페닐렌기이고, R은 각각 독립적인 수소 또는 알킬기이다.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 에폭시 수지는 하기 화학식 3과 같은 구조를 갖는, 에폭시 당량이 150∼190인 바이페닐에테르 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 3]
    단, 상기 식에서 R은 각각 독립적인 수소 또는 알킬기이다.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 비할로겐계 난연제로서 적인과 인산에스테르 혼합물과 함께, 에폭시 수지 100중량부에 대하여 0∼100중량부의 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 징크보레이트로 구성된 군 중에서 선택된 1종 이상의 무기계 난연보조제를 에폭시 수지 100중량부에 대하여 0.2∼10중량부의 실란계 또는 아민계 커플링 에이전트로 코팅하여 첨가하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 경화촉진제로서 트리페닐포스핀을 에폭시 수지 100중량부에 대하여 0.02∼2.5중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 무기충전제로서 평균입도가 0.1∼40㎛인 실리카를 에폭시 수지 전체에 대하여 74∼90중량% 첨가하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물.
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