KR100536094B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는, 에폭시 수지, 경화제, 난연제혼합물로서 특정 구조의 포스파젠화합물과 특정 구조의 포스페이트 화합물의 혼합물, 징크 보레이트 무기계 난연보조제, 경화촉진제, 변성실리콘 오일 및 무기 충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물의 경우, 인체와 기기에 유해한 할로겐계 난연제를 사용하지 않고도, 비할로겐(non-halogen)계 난연제를 사용하여 반도체 소자 밀봉용 수지에 사용할 경우, 난연성이 우수할 뿐만 아니라, 우수한 성형성 및 신뢰도를 제공한다.

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물{Epoxy resin composition for encapsulation of semiconductor device}
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는, 에폭시 수지, 경화제, 난연제혼합물로서 특정 구조의 포스파젠화합물과 특정 구조의 포스페이트 화합물의 혼합물, 무기계 난연보조제, 경화촉진제, 변성실리콘 오일 및 무기 충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 봉지제용 에폭시 수지를 제조함에 있어서 난연성이 필요하며 대부분의 반도체업체에서 UL-94 V-0를 난연성으로 요구하고 있다. 이러한 난연성을 확보하기 위해 난연제를 사용하여 반도체 봉지제용 에폭시 수지를 제조하고 있으며 주로 브롬에폭시와 삼산화안티몬을 반도체 봉지제용 에폭시 수지 제조시 사용하여 난연성을 확보하고 있다. 즉 반도체 봉지제용 에폭시 수지를 제조시 난연성을 부여하는 난연제로서 브롬이나 염소계의 할로겐계 난연제와 이것과 같이 난연 상승효과가 우수한 Sb2O3를 난연보조제로 많이 사용하고 있다. 이러한 할로겐계 난연제를 사용하여 난연성을 가진 반도체 봉지제용 에폭시수지의 경우 소각시나 화재시 다이옥신(dioxin)이나 다이류란(diruran)등의 유독성 발암물질이 발생되는 것으로 알려져 있다. 또한 할로겐계 난연제의 경우 연소시 발생하는 HBr 및 HCl등의 가스로 인해 인체에 유독하며 반도체 칩(chip)이나 리드 프레임(lead frame)에서 부식(corrosion)을 발생시키는 주요한 원인으로 작용하는 점 등의 문제가 있다.
따라서, 당해 기술분야에는 유해한 할로겐계 난연제를 포함하지 않으면서, 난연성이 우수하고, 추가로, 우수한 성형성 및 신뢰도를 가진 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 대한 요구가 있어왔다.
본 발명자들은 상기 문제를 해결하고자 예의연구한 결과, 인체와 기기에 유해한 할로겐계 난연제를 사용하지 않고 포스파젠(phosphazene)화합물과 포스페이트(phosphate)화합물, 및 징크보레이트(zinc borate)를 사용한 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경우, 난연성이 우수할 뿐만 아니라 우수한 성형성 및 신뢰도를 가진다는 사실을 확인하고 본 발명에 이르게 되었다.
결국, 본 발명은 우수한 난연성, 성형성 및 신뢰도를 가질 뿐만 아니라 인체 및 기기에 유해성이 적은 반도체 소자용 에폭시 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 한 측면은, 에폭시 수지, 경화제, 난연제혼합물로서 하기 화학식 1의 포스파젠화합물과 하기 화학식 2 포스페이트 화합물의 혼합물, 무기계 난연보조제, 경화촉진제, 변성실리콘 오일 및 무기 충전제를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다:
(상기 식에서, R 또는 R′는 각각 독립적으로, 메틸기 또는 수소기이고, n은 1 내지 4의 정수이다)
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용되는 에폭시 수지는 본 발명의 성분 1)인 에폭시 수지는 전체 조성물중 3.5 - 20.0 중량% 사용한다. 통상의 에폭시 당량이 150~250인 바이페닐 에폭시 수지와 에폭시당량이 170~230인 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지 단독 및 2가지 에폭시 수지를 병용 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 경화제는 2개 이상의 수산기를 갖고 수산기 당량이 100 - 200인 통상의 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 자일록(Xylok) 수지, 디사이클로펜타디엔 수지 등이 사용될 수 있으며, 이를 단독 또는 2종류이상 병행하여 사용할 수 있다. 그러나 가격 및 성형성의 관점에서 페놀 노볼락형 수지를 경화제 전체의 50 중량% 이상 사용하는 것이 바람직하다. 에폭시 수지와 경화제의 조성비는 수산기 당량에 대한 에폭시 당량이 0.8 - 1.2 인 것이 좋으며, 또한 경화제의 사용량은 전체 조성물에 대하여 2.0 - 10.5 중량% 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 비(非)할로겐계 난연제는 화학식 1의 포스파젠화합물과 화학식 2의 포스페이트화합물을 혼합하여 사용한다. 여기에 징크 보레이트(zinc borate) 무기계 난연보조제를 혼합하여 사용한다. 본 발명에 있어서 적용된, 상기 화학식 1의 포스파젠(phosphazene) 화합물은 분자내에 P, N의 이중 결합을 특징으로 한다. 또한 본 발명에 적용된, 상기 화학식 2의 포스페이트(phosphate)화합물은, 포스페이트가 인화점이 낮은 단점을 극복할 수 있는 화합물로서, 본 발명에 적용된 상기 포스페이트(phosphate)화합물은 인화점이 약 326℃로서 내열성, 내가수분해성, 저휘발성이 우수하여 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지조성물에 유리하게 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물에서는 상기 포스파젠 화합물과 포스페이트 화합물 이외에, 다른 무기계 난연보조제와 병용하여 난연 상승효과를 도모하고 있다. 본 발명에 사용된 무기계 난연보조제는 징크 보레이트(zinc borate)로서, 이를 사용시 포스파젠과 포스페이트만 사용시 발생하는 이온추출수 특성상 전기전도도가 일반적인 할로겐계 난연제 사용시 나타나는 수치의 5~10배정도 높은 것을 완화시켜주는 것으로 보아 이온 트레퍼(ion trapper)의 역할을 하고 있다. 이것은 포스파젠이나 포스페이트에서 발생하는 산소산이나 인산염이 징크 보레이트의 하이드록실기와 반응을 하여 인계난연제 자체에서 발생하는 염(salt)을 중화시키는 것으로 보인다. 징크 보레이트의 사용량은 포스파젠과 포스페이트의 사용량과 상호보완적인 관계로서 포스파젠과 포스페이트의 사용량이 많으면 상대적으로 적은 양의 징크 보레이트를 사용하고 포스파젠과 포스페이트의 사용량이 소량이면 징크 보레이트의 사용량을 다량으로 하여야 난연성을 확보할 수 있다. 포스파젠과 포스페이트 및 징크 보레이트의 난연제가 수지 조성물에 사용되는 함량은 전체 수지 조성물에 대하여 포스파젠과 포스페이트의 합계 사용량은 전체 수지 조성물에서 0.5~3.0중량%이며 무기계 난연보조제(징크 보레이트)의 사용량은 전체 수지 조성물중 0.5~2.0중량%가 적합하다.
본 발명에 사용된 경화촉진제는 상기 에폭시 수지 조성물과 경화제의 경화반응을 촉진하기 위해 필요한 성분으로, 예를 들어 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염 등이 있으며 이 중 1종 또는 2종 이상을 병용해도 좋으며, 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1 - 0.3 중량%가 좋다.
본 발명에 사용된 변성 실리콘 오일로는 내열성이 우수한 실리콘 중합체가 좋으며 에폭시 관능기를 갖는 실리콘 오일, 아민 관능기를 갖는 실리콘 오일 및 카르복실 관능기를 갖는 실리콘 오일 등을 1종 또는 2종 이상 혼합하여 전체 에폭시 수지 조성물에 대해 0.3 - 1.5 중량% 사용할 수 있다. 다만, 실리콘 오일을 1.5 중량% 이상 초과하여 사용시는 표면 오염이 발생하기 쉽고 레진 블리드가 길어질 우려가 있으며 0.5 중량% 미만으로 사용시에는 충분한 저탄성률을 얻을 수가 없게 된다.
본 발명에 사용된 무기충전제는그 평균입자가 0.1 - 35.0㎛인 용융 또는 합성실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 충전량은 조성물 전체에 대해 73~90중량% 사용하여야 한다. 73 중량% 이하로 무기충전제를 사용할 경우에는 충분한 강도와 저열팽창화를 실현할 수 없으며 또한 수분의 침투가 용이해져 신뢰성 특성에 치명적이 된다. 또한,무기충전제의 충전량이 90중량%이상은 유동특성의 저하로 인한 성형성이 나빠질 우려가 있다.
또한 본 발명의 수지 조성물은 상기 성분 이외에, 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제, 카본믈랙, 유·무기염료 등의 착색제, 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 커플링제 등을 필요에 따라 추가로 사용할 수 있다.
이상과 같은 원재료를 이용하여 에폭시 수지 조성물을 제조하는 일반적인 방법으로는 소정의 배합량을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 뒤, 롤밀이나 니이더로 용융혼련하며, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 최종 분말 제품을 얻는 방법이 사용되고 있다.
본 발명에서 얻어진 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로써는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되는 방법이나, 인젝션(Injection) 성형법이나 캐스팅(Casting) 등의 방법으로도 성형가능하다.
[실시예]
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
물성 및 신뢰성의 평가
1) 스파이럴 플로우(Spiral Flow)
EMMI규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도(175℃), 성형압력 70Kgf/cm2에서 유동길이를 평가한다.
2) 유리전이온도(Tg)
TMA(Thermomechanical Analyser)로 평가한다.
3) 열팽창계수(α1)
ASTM D696에 의해 평가한다.
4) 전기전도도
경화된 EMC 시험편을 분쇄기에서 약 #400MESH ~ #100MESH의 입자크기로 분쇄하고 분말화한 시료 2g±0.2㎎을 평량하여 추출용 병에 넣어서 증류수 80CC를 넣고 100 ℃ OVEN 내에서 24시간 추출한 다음 추출수의 상등액을 이용하여 전기전도도를 측정한다.
5) 난연성
UL 94 V-0 규격에 준하여 평가한다.
6) 내크랙성 평가(신뢰성 시험)
프리컨디션(Precondition)후 열충격 환경시험기(Temperature Cycle Test)에서 1,000 싸이클 경과후, 비파괴 검사기인 SAT(Scanning Acoustic Tomograph)로 크랙발생유무를 평가한다.
a) 프리컨디션조건
에폭시 수지조성물로 제조한 SOJ형 반도체 소자를 125(℃)에서 24시간 건조시킨후, 5싸이클의 열충격시험을 거쳐 다시 85℃/85% 상대습도 조건하에서 168시간 동안 방치시킨후 235℃,10초동안 IR 리플로우를 3회 통과시켜 1차로 프리컨디션 조건하에서의 패케이지 크랙발생 유무를 평가한다. 이 단계에서 크랙이 발생되었을 경우, 다음 단계인 1,000싸이클의 열충격 시험은 진행하지 않는다.
b) 열충격 시험
앞서의 프리컨디션 조건을 통과한 반도체 패키지를 -65℃에서 10분, 25℃에서 5분, 150℃에서 10분씩 방치하는 것을 1싸이클로하여 1,000싸이클을 진행한 후, 비파괴 검사기인 SAT를 이용하여 내부 및 외부 크랙을 평가한다.
실시예
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용, 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하였으며 ,믹싱 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련한 뒤, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 및 신뢰성을 평가하였으며, 신뢰성 시험을 위해, MQFP형 반도체 소자 성형시에는 MPS(Multi Plunger System)성형기를 이용하여 175(℃)에서 60초간 성형시킨후, 175℃에서 6시간동안 후경화시켜, MQFP형 반도체 소자를 제작하였다.
본 발명에 의한 에폭시수지 조성물의 물성 및 난연성,신뢰성,성형성 시험결과를 하기 표 2에 나타내었다.
신뢰성 시험은 열충격 시험에서의 팩키지크랙 발생정도로 나타내었다.
구성성분(단위:중량%) 실시예 비교예 1 비교예 2
난연제 포스파젠 0.5 0.5 -
포스페이트 0.5 0.5 -
브롬화에폭시 수지 - 1.0 1.0
에폭시 수지 15.2 15.7 15.2
경화제 7.08 7.08 7.08
난연조제 징크 보레이트 1.5 - -
Sb203 - - 1.5
경화촉진제 0.27 0.27 0.27
실리카 74 74 74
γ-글리시톡시프로필트리메톡시 실란 0.43 0.43 0.43
카본블랙 0.27 0.27 0.27
카르나우바 왁스 0.25 0.25 0.25
비교예 1 내지 2
상기 표 1에 나타난 바와 같이 각 성분을 주어진 조성대로 평량하여 실시예와 같은 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였으며, 각 물성 및 신뢰성 평가결과를 표2에 나타내었다.
하기 표2에 나타난 바와같이 본 발명에 의한 수지조성물이 기존의 비교예에 비하여
난연성 UL 94 V-0 확보 및 신뢰성 및 성형성면에서도 우수한 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
평가항목 실시예 비교예 1 비교예 2
스파이럴 플로우(inch) 34 36 36
Tg(℃) 165 157 154
전기전도도(㎛/cm) 32 90 32
굴곡강도(kgf/㎟ at 240℃) 13 14 13
굴곡탄성율(kgf/㎟ at 240℃) 1400 1440 1442
난연성 UL 94 V-0 V-0 V-0 V-0
신뢰성 내크랙성 평가(열충격시험)크랙발생수 0 2 0
총시험한 반도체소자수 100 100 100
성형성 보이드 발생개수(Visual Inspection) 0 2 1
총시험한 반도체소자수 300 300 300
본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물의 경우, 인체와 기기에 유해한 할로겐계 난연제를 사용하지 않고도, 비할로겐(non-halogen)계 난연제를 사용하여 반도체 소자 밀봉용 수지에 사용할 경우, 난연성이 우수할 뿐만 아니라, 우수한 성형성 및 신뢰도를 제공한다.

Claims (2)

  1. 에폭시 수지, 경화제, 난연제혼합물로서 하기 화학식 1의 포스파젠화합물과 하기 화학식 2 포스페이트 화합물의 혼합물 0.5 내지 3.0중량%, 징크 보레이트 무기계 난연보조제 0.5 내지 2.0중량%, 경화촉진제, 변성실리콘 오일 및 무기 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물:
    [화학식 1]
    (상기 식에서, R 또는 R′는 각각 독립적으로, 메틸기 또는 수소기이고, n은 1 내지 4의 정수이다)
    [화학식 2]
  2. 삭제
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