KR100558257B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1)에폭시 수지, 2)경화제, 3)경화 촉진제, 4)난연제, 5)변성실리콘 오일 및 6)무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 1)에폭시 수지로서 다방향족 에폭시 수지를 사용하고, 상기 2)경화제로서 다방향족 경화제를 사용하며, 상기 4)난연제로서 징크보레이트 및 하이드로탈사이트(hydrotalcite) 중 적어도 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명에 의해 할로겐계 난연제를 사용하지 않으면서도 난연성, 신뢰성 및 성형성이 확보되는 효과를 제공한다.
반도체 봉지제, 다방향족 에폭시 수지 조성물, 다방향족 경화제, 비할로겐계 난연제, 징크보레이트, 하이드로탈사이트

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물{Epoxy resin composition for sealing Semiconductor device}
본 발명은 반도체용 수지 조성물에 사용되며 할로겐이 함유되지 않은 난연성 반도체 봉지제용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 봉지제용 에폭시 수지를 제조함에 있어서 난연성이 필요하며 대부분의 반도체업체에서 UL-94 V-0를 난연성으로 요구하고 있다. 이러한 난연성을 확보하기 위해 난연제를 사용하여 반도체 봉지제용 에폭시 수지를 제조하고 있으며 주로 브롬에폭시와 삼산화안티몬을 반도체 봉지제용 에폭시 수지 제조시 사용하여 난연성을 확보하고 있다. 즉 반도체 봉지제용 에폭시 수지를 제조시 난연성을 부여하는 난연제로서 브롬이나 염소계의 할로겐계 난연제와 이것과 같이 난연 상승효과가 우수한 삼산화안티몬을 난연보조제로 많이 사용하고 있다. 이러한 할로겐계 난연제를 사용하여 난연성을 확보한 반도체 봉지제용 에폭시 수지의 경우 소각시나 화재시 다이옥신(dioxin)이나 다이퓨란(difuran)등의 유독성 발암물질이 발생되는 것으로 알려져 있다. 또한 할로겐계 난연제의 경우 연소시 발생하는 HBr 및 HCl등의 가스로 인해 인체에 유독하며 반도체 칩(chip)이나 와이어(wire) 및 리드 프레임(lead frame)의 부식(corrosion)을 발생시키는 주요한 원인으로 작용하는 점 등의 문제가 있다. 이에 대한 대책으로서 포스파젠(phosphazene)이나 인산에스테르와 같은 인계난연제 및 질소원소 함유 수지와 같은 신규난연제가 검토되고 있으나 질소원소 함유 수지의 경우 난연성이 부족하고 인계난연제의 경우 수분과 결합하여 생성되는 인산 및 폴리인산이 반도체의 신뢰성을 떨어뜨리는 문제가 발생하고 있다.
본 발명은 이러한 인체나 기기에 유해한 할로겐계 난연제 및 인계 난연제를 사용하지 않고 다방향족 에폭시 수지와 다방향족 경화제를 사용하고 여기에 무기난연제인 징크보레이트(zinc borate)와 하이드로탈사이트(hydrotalcite)를 각각 단독으로 또는 이를 혼합하여 사용하여 할로겐계 난연제의 유해성을 없앤 비할로겐(non-halogen) 반도체 봉지제용 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
즉, 본 발명은 1)에폭시 수지, 2)경화제, 3)난연제, 4)경화 촉진제, 5)변성실리콘 오일 및 6)무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 1)에폭시 수지는 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 다방향족 수지를 각각 단독으로 또는 혼합하여 사용하고, 상기 2)경화제로서 화학식 3으로 표시되는 다방향족 경화제를 사용하며, 상기 3)난연제로서 화학식 4로 표시되는 징크보레이트 또는 화학식 5로 표시되는 하이드로탈사이트(hydrotalcite)를 각각 단독으로 또는 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure 112003024806074-pat00001
[화학식 2]
Figure 112003024806074-pat00002
[화학식 3]
Figure 112003024806074-pat00003
상기식에서 n은 1-7사이의 수이다.
[화학식 4]
Figure 112003024806074-pat00004
[화학식 5]
Figure 112003024806074-pat00005
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 성분 1)인 에폭시 수지는 당량이 250 ~ 300이고 하기 화학식 1 또는 화학식 2의 구조를 갖는 다방향족 수지를 단독으로 사용하거나, 이를 혼합하여 사용할 수 있다.
Figure 112003024806074-pat00006
Figure 112003024806074-pat00007
본 발명에 적용된 상기의 다방향족 에폭시 수지는 접착성, 반응성이 우수하며 수지의 가교밀도가 낮아서 착화시 고온에서 탄소층(char)을 형성하여 자기소화성을 갖는다. 상기 에폭시 수지의 함량은 전체 수지 조성물중 3.5 ~ 15중량%가 적합하다. 사용량이 3.5중량% 미만일 때는 충분한 난연성을 얻기가 어려운 문제점이 발생하고 15중량% 이상일 때는 이에 상응하는 난연성을 얻기가 어려워 불필요한 원가 상승의 원인이 된다.
본 발명에 사용된 성분 2)인 경화제로는 하기 화학식 3과 같은 구조를 갖는 다방향족 경화제를 사용하여 에폭시 수지 조성물을 얻었다.
Figure 112003024806074-pat00008
상기 식에서 n은 1-7 사이의 수이다.
본 발명에서 상기 화학식 3의 다방향족 경화제는 상기 다방향족 에폭시 수지와 반응하여 탄소층(char)을 형성하여 주변의 열 및 산소의 전달을 차단함으로써 난연성을 달성하게 된다. 상기 다방향족 경화제에 더하여 자일록 수지, 페놀 노볼락 수지 또는 오르소 크레졸 노볼락 수지와 같은 통상적인 경화제를 혼합하여 사용할 수 있다. 이 경우 추가적으로 사용되는 경화제는 다방향족 경화제에 대하여 20:80 ~ 80:20의 무게비로 혼합하여 사용한다.
다방향족 경화제의 사용량은 전체 수지 조성물중 2 ~ 10.5 중량%가 적합하다. 사용량이 2중량% 미만일 때는 난연성을 얻기 어려운 문제점이 발생하고, 10.5중량% 이상일 때는 이에 상응하는 효과를 얻기가 어려워 불필요한 원가 상승의 원인이 된다.
본 발명에 사용된 성분 3)인 비할로겐계 난연제로는 하기 화학식 4로 표시되는 징크보레이트와 하기 화학식 5로 표시되는 하이드로탈사이트(Hydrotalcite)를 각각 단독으로 사용하거나 또는 이를 혼합하여 사용한다.
Figure 112003024806074-pat00009
Figure 112003024806074-pat00010
본 발명에 있어서 적용된 징크보레이트(zinc borate)는 화학식 4와 같은 화학구조를 가진 화합물로서 녹는점이 260℃이고 내열성, 전기특성, 내습성이 우수하며 고온에서 탈수반응이 일어나면서 흡열현상이 보이며 530J/g의 흡열량에 의해 난연효과가 크게 나타낸다. 또한 분해된 연소물이 안정적인 탄소층(Char)을 형성하여 기존 할로겐계 난연제보다 뛰어난 난연 효과가 나타난다.
본 발명에 적용된 하이드로탈사이트는 화학식 5와 같은 화학 구조를 가지고 있으며 열안정성, 내식성, 저장안정성이 우수하며 180℃에서 탈수반응이 일어나며 고온에서 연소시 흡열현상이 발생함에 따라 난연 효과가 나타나게 된다.
난연제의 사용량은 전체 수지 조성물에 대하여 0.5 ~ 5중량%가 적합하다. 사용량이 0.5중량% 미만일 때는 난연 효과를 얻기 어려운 문제점이 있고, 5중량% 이상일 때는 유동 특성의 저하로 성형성이 나빠지는 문제점이 발생한다.
본 발명에 사용된 성분 4)인 경화 촉진제는 상기 1)과 2) 성분의 경화 반응을 촉진하기 위해 필요한 성분으로, 예를 들어 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아 민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염 등이 있으며 이 중 1종 또는 2종 이상을 병용해도 좋으며, 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1 - 0.3 중량%가 바람직하다.
본 발명에 사용된 성분 5)인 변성 실리콘 오일로는 내열성이 우수한 실리콘 중합체가 좋으며 에폭시 관능기를 갖는 실리콘 오일, 아민 관능기를 갖는 실리콘 오일 및 카르복실 관능기를 갖는 실리콘 오일 등을 1종 또는 2종 이상 혼합하여 전체 에폭시 수지 조성물에 대해 0.05 - 1.5 중량% 사용할 수 있다. 다만, 실리콘 오일을 1.5 중량%를 초과하여 사용시는 표면 오염이 발생하기 쉽고 레진 블리드가 길어질 우려가 있으며 0.05 중량% 미만으로 사용시에는 충분한 저탄성률을 얻을 수가 없게 된다.
본 발명에 사용된 성분 6)인 무기 충전제는 그 평균입자가 0.1 - 35㎛인 용융 또는 합성 실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 충전량은 조성물 전체에 대해 73~90중량% 사용하여야 한다. 73 중량% 미만으로 무기충전제를 사용할 경우에는 충분한 강도와 저열 팽창화를 실현할 수 없으며 또한 수분의 침투가 용이해져 신뢰성 특성에 치명적이 된다. 또한, 무기충전제의 충전량이 90중량%를 초과하는 경우 유동특성의 저하로 인한 성형성이 나빠질 우려가 있다.
또한 본 발명의 조성물에는 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제, 카본블랙, 유·무기염료 등의 착색제, 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 커플링제 등을 필요에 따라 사용할 수 있다.
이상과 같은 원재료를 이용하여 에폭시 수지 조성물을 제조하는 일반적인 방법으로는 소정의 배합량을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 뒤, 롤밀이나 니이더로 용융혼련하며, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 최종 분말 제품을 얻는 방법이 사용되고 있다.
본 발명에서 얻어진 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로써는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되는 방법이나, 인젝션 (Injection) 성형법이나 캐스팅(Casting) 등의 방법으로도 성형가능하다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하나, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-3
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위해 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용, 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하였으며, 믹싱 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련한 뒤, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 에폭시 수지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 및 신뢰성을 평가하였으며, 신뢰성 시험을 위해, MQFP형 반도체 소자 성형시에는 MPS(Multi Plunger System)성형기를 이용하여 175(℃)에서 60초간 성형시킨후, 175℃에서 6시간동안 후경화시켜, MQFP형 반도체 소자를 제작하였다.
본 발명에 의한 에폭시수지 조성물의 물성 및 난연성, 신뢰성, 성형성 시험결과를 표 2에 나타내었다.
신뢰성 시험은 열충격 시험에서의 팩키지크랙 발생정도로 나타내었다.
* 물성평가 방법
1) 스파이럴 플로우(Spiral Flow)
EMMI규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도(175℃), 성형압력 70Kgf/cm2에서 유동 길이를 평가하였다.
2) 유리전이온도(Tg)
TMA(Thermomechanical Analyser)로 평가하였다.
3) 전기전도도
경화된 EMC 시험편을 분쇄기에서 약 #400MESH ~ #100MESH의 입자크기로 분쇄하고 분말화한 시료 2g± 0.2㎎을 평량하여 추출용 병에 넣어서 증류수 80CC를 넣고 100 ℃ OVEN 내에서 24시간 추출한 다음 추출수의 상등액을 이용하여 전기전도도를 측정하였다.
4) 굴곡 강도 및 굴곡 탄성율
경화된 EMC성형시편(125 X 12.6 X 6.4 mm)을 준비하여 시편 중심부의 넓이와 두께를 Micrometer로 0.001mm까지 재어 UTM시험기에 측정하였다.
5) 난연성
UL 94 V-0 규격에 준하여 평가하였다.
6) 내크랙성 평가(신뢰성 시험)
프리컨디션(Precondition)후 열충격 환경시험기(Temperature Cycle Test)에서 1,000싸이클 경과 후, 비파괴 검사기인 SAT(Scanning Acoustic Tomograph)로 크랙발생 유무를 평가하였다.
a) 프리컨디션조건
에폭시 수지조성물로 제조한 SOJ형 반도체 소자를 125(℃)에서 24시간 건조시킨 후, 5싸이클의 열충격시험을 거쳐 다시 85℃/85% 상대습도 조건하에서 168시간 동안 방치시킨 후 235℃,10초 동안 IR 리플로우를 3회 통과시켜 1차로 프리컨디션 조건하에서의 패케이지 크랙발생 유무를 평가한다. 이 단계에서 크랙이 발생되었을 경우, 다음 단계인 1,000싸이클의 열충격 시험은 진행하지 않았다.
b) 열충격 시험
앞서의 프리컨디션 조건을 통과한 반도체 패키지를 -65℃에서 10분, 25℃에서 5분, 150℃에서 10분씩 방치하는 것을 1싸이클로하여 1,000싸이클을 진행한 후, 비파괴 검사기인 SAT를 이용하여 내부 및 외부 크랙을 평가하였다.
비교예 1-2
다음 표 1에 나타난 바와 같이 각 성분을 주어진 조성대로 평량하여 실시예와 같은 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였으며, 각 물성 및 신뢰성 평가결과를 표 2에 나타내었다.
구성성분(단위:중량%) 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
에폭시 수지 다방향족(화학식 1) 5.75 - 2.88 - -
다방향족(화학식 2) - 5.75 2.88 - -
오르소크레졸노블락 - - - 3.45 2.3
바이페닐 - - - 2.3 3.45
경화제 다방향족 5.23 5.23 5.23 5.23 -
자일록 - 2 - - 5.23
난연제 징크보레이트 0.5 - 2.5 - -
하이드로탈사이트 - 2.5 2.5 - -
브롬화에폭시수지 - - - 0.3 0.74
삼산화안티몬 - - - 0.74 0.3
경화촉진제 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
실리카 87.34 85.34 82.83 86.8 86.8
변성실리콘오일 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
γ-글리시톡시 프로필트리메톡 시실란 0.42 0.42 0.42 0.42 0.42
카본블랙 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
카르나우바왁스 0.26 0.26 0.26 0.26 0.26
합계 100 100 100 100 100
* 경화 촉진제( HOKKO 社, TPP)
* 변성실리콘 오일(Dow corning Toray 社, SF-8421EG )
평가항목 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
스파이럴 플로우(inch) 41 42 43 42 40
Tg(℃) 110 113 109 119 120
전기전도도(㎲/㎝) 15 13 12 15 16
굴곡강도(kgf/nm2 at 240 ℃) 16 15 14 16 16
굴곡탄성율(kgf/nm2 at 240℃) 2400 2350 2300 2360 2400
난연성 UL 94 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
성형성 보이드 발생 갯수 (Visual Inspection) 0 0 0 1 0
총시험한 반 도체 소자수 3000 3000 3000 3000 3000
신뢰성 내크랙성평가 (열충격시험) 크랙발생수 0 0 0 0 1
총시험한 반 도체 소자수 3000 3000 3000 3000 3000
상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 의한 수지조성물이 기존의 비교예에 비하여 난연성을 확보하면서도 성형성 및 신뢰성면에서도 뒤떨어지지 않는 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 반도체 봉지제용 에폭시 수지 조성물로서 다방향족 에폭시 수지를 사용하여 접착성, 반응성이 우수하고 수지의 가교밀도가 낮아서 착 화시 자기 소화성을 가지며, 다방향족 경화제가 에폭시 수지와 반응하여 난연성을 달성하되 비할로겐계 난연제를 사용하여 연소시에도 유해 물질을 발생시키지 않는 에폭시 수지 조성물을 제공한다.

Claims (5)

1) 하기 화학식 1로 표시되는 다방향족 수지 및 하기 화학식 2로 표시되는 다방향족 수지 중 적어도 하나의 다방향족 에폭시 수지 3.5 - 15중량%,
2) 하기 화학식 3으로 표시되는 다방향족 경화제 2 - 10.5중량%,
3) 하기 화학식 4로 표시되는 징크보레이트 및 하기 화학식 5로 표시되는 하이드로탈사이트(hydrotalcite) 중 적어도 하나의 비할로겐계 난연제 0.5 - 5중량%,
4) 경화촉진제 0.1 - 0.3중량%,
5) 변성실리콘 오일 0.05 - 1.5중량%, 및
6)무기 충전제 73 - 90중량%
를 필수성분으로 하여 이루어지는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
[화학식 1]
Figure 112005058486819-pat00011
[화학식 2]
Figure 112005058486819-pat00012
[화학식 3]
Figure 112005058486819-pat00013
상기식에서 n은 1-7사이의 수이다.
[화학식 4]
Figure 112005058486819-pat00014
[화학식 5]
Figure 112005058486819-pat00015
제 1항에 있어서, 상기 2) 경화제로 자일록 수지, 페놀 노볼락 수지 또는 오르소 크레졸 노볼락 수지를 다방향족 경화제에 대하여 20:80 ~ 80:20의 중량비로 추가하여 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
삭제
제 1항에 있어서, 상기 4) 경화촉진제는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀을 포함하는 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀을 포함하는 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트를 포함하는 테트라페닐보론염 중 1종 이상을, 상기 5) 변성 실리콘 오일은 실리콘 중합체, 에폭시 관능기를 갖는 실리콘 오일, 아민 관능기를 갖는 실리콘 오일 및 카르복실 관능기를 갖는 실리콘 오일로 구성된 군으로부터 1종 이상을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
제 1항에 있어서, 상기 3) 비할로겐계 난연제로 상기 화학식 4로 표시되는 징크보레이트와 상기 화학식 5로 표시되는 하이드로탈사이트를 혼합하여 동시에 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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