JP5306632B2 - 難燃性樹脂組成物およびそれが被覆されている絶縁電線 - Google Patents
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Description
しかし、このような被覆材料が用いられた絶縁電線を適切な処理をせずに廃棄した場合の種々の問題が提起されている。例えば、埋立てにより廃棄した場合には、被覆材料に配合されている可塑剤や重金属安定剤の溶出、また焼却した場合には、多量の腐食性ガスの発生、ダイオキシンの発生などという問題が起こる。このため、有害な重金属やハロゲン系ガスなどの発生がないノンハロゲン難燃材料で電線を被覆する技術の検討が盛んに行われている。
ノンハロゲン難燃材料は上記のような難燃性を確保するために、上述の樹脂成分に対し、同量程度以上の水酸化マグネシウムを加えることにより難燃性を保持している。
しかしながら大量の難燃剤を加えるために、力学的強度に問題が生じたり、被覆成形時の押出負荷が高くなる欠点がある。
本発明は前述の問題点を解決するもので、優れた機械特性、耐熱性等をもち、厳しい難燃性規格に適合する優れた難燃性と高い耐候性を共に有する被覆形成が容易な樹脂組成物及びそれが被覆された絶縁電線等を提供することを目的とする。
(1)該樹脂成分(a)が、1)エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−エチルアクリレ−ト共重合体、エチレン−メタクリレート共重合体、エチレン−アクリル酸アルキル系アクリルゴムおよびエチレン−アクリル酸アルキル−アクリル酸系アクリルゴムから選択されるエチレン系共重合体のみ、又は2)該エチレン系共重合体、ポリプロピレン系樹脂とエチレン−α−オレフィン共重合体から選択されるポリオレフィン樹脂及び/若しくはスチレン系エラストマーを主成分とする樹脂成分であって、該樹脂成分(a)100質量部に対し、メラミンシアヌレート10〜80質量部、シラン処理された水酸化マグネシウム70〜250質量部、および無処理の水酸化アルミニウム10〜150質量部をそれぞれ含有し、かつ該水酸化マグネシウムと該水酸化アルミニウムの合計が該樹脂成分(a)100質量部に対して150〜300質量部であることを特徴とする難燃性樹脂組成物、
(2)前記樹脂成分(a)に、前記エチレン系共重合体を35〜90質量%、前記ポリオレフィン樹脂を0〜20質量%、前記スチレン系エラストマーを0〜30質量%含有することを特徴とする(1)に記載の難燃性樹脂組成物、
(3)前記樹脂成分(a)にエチレン−酢酸ビニル共重合体および不飽和カルボン酸もしくはその誘導体で変性されたポリオレフィン樹脂を含有することを特徴とする(1)または(2)に記載の難燃性樹脂組成物、
(4)前記エチレン系共重合体が、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−エチルアクリレ−ト共重合体およびエチレン−メタクリレート共重合体のみから選択されることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物、
(5)前記樹脂成分(a)に含有するエチレン系共重合体が前記エチレン−酢酸ビニル共重合体のみであって該エチレン系共重合体を60〜90質量%含有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物、
(6)前記樹脂成分(a)中の酢酸ビニル量、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸および不飽和カルボン酸成分の合計が22〜70質量%であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物、
(7)前記難燃性樹脂組成物が、前記樹脂成分、前記水酸化マグネシウム、前記水酸化アルミニウム、前記メラミンシアヌレート並びに、抗酸化剤、紫外線吸収剤、光安定剤、金属不活性剤、滑剤、難燃(助)剤、充填剤、架橋剤および架橋助剤から選択される化合物のみ含有することを特徴とする(1)〜(6)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物、および、
(8)前記(1)〜(7)のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物が周りに被覆されていることを特徴とする絶縁電線、ケーブル、光ファイバコード又は光ファイバケーブル、
を提供するものである。
本発明におけるエチレン系共重合体には、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−エチルアクリレ−ト共重合体、エチレン−メタクリレート共重合体、エチレン−アクリル酸アルキル系アクリルゴム、エチレン−アクリル酸アルキル−アクリル酸系アクリルゴムが挙げられ、本発明においては、これらから選択される。特に、エチレン系共重合体の中で難燃性や耐候性を向上させるためにはエチレン−酢酸ビニル共重合体を使用するのがよい。
樹脂成分(a)には、エチレン系共重合体は必須であり、その含有量は樹脂成分(a)100質量%中20〜100質量%が好ましく、さらに好ましくは35〜90質量%である。この共重合体の量が少な過ぎると難燃性、耐候性、耐熱性が低下する。
またさらに、樹脂成分(a)においては、このエチレン系共重合体成分の酢酸ビニル量、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸および不飽和カルボン酸成分の合計がその樹脂成分中で22〜70質量%であれば、さらに難燃性が大幅に向上することが確認された。
本発明におけるポリオレフィン樹脂はポリプロピレン系樹脂およびエチレン−α−オレフィン共重合体から選択される。
本発明に用いることのできるポリプロピレン系樹脂としては、ホモポリプロピレン、エチレン・プロピレンランダム共重合体、エチレン・プロピレンブロック共重合体や、プロピレンと他の少量のα−オレフィン(例えば1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン等)との共重合体、またポリプロピレンとエチレン−プロピレンゴムの共重合体等が挙げられる。
本発明において用いられるシングルサイト触媒の存在下に合成されたエチレン−α-オレフィン共重合体としては、DowChemical社から、「AFFINITY」「ENGAGE」(商品名)が、日本ポリケムから「カーネル」が上市されている。
本発明におけるスチレン系エラストマーは、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物を主体とする共重合体の水素添加物であり、共役ジエン化合物と芳香族ビニル化合物とのブロック構造を主体とする共重合体又はランダム構造を主体とする共重合体の水素添加物である。
樹脂成分(a)には、スチレン系エラストマーは含有してもしなくてもよく、その含有量は樹脂成分(a)100質量%中0〜30質量%、好ましくは0〜20質量%である。
芳香族ビニル化合物としては、例えばスチレン、t−ブチルスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、1,1−ジフェニルスチレン、N,N−ジエチル−p−アミノエチルスチレン、ビニルトルエン、p−第3ブチルスチレンなどがあり、中でもスチレンが好ましい。
また共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンなどがあり、この中の1種または2種以上が選ばれ、中でもブタジエン、イソプレンおよびこれらの組合せが好ましい。
芳香族ビニル化合物含有量はエラストマー成分中50質量%以下が好ましく、45質量%以下がさらに好ましい。この量が多すぎると柔軟性が低下する。
また、エラストマーの数平均分子量は5、000〜1、000、000程度が好ましく、多分散度(Mw/Mn)の値が10以下が好ましい。また、230℃、荷重21.18Nでのメルトフローレート(以下、MFRと記す)(ASTMD1238準拠)は、12g/10分以下が好ましく、さらに好ましくは6g/10分以下である。
このような材料としては、クラレ(株)からセプトン(商品名)、JSR(株)からダイナロン(商品名)が販売されている。
不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性されるポリオレフィン樹脂としては、直鎖状ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン等のポリオレフィン樹脂が挙げられる。
変性に用いられる不飽和カルボン酸としては、例えば、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸等が挙げられ、不飽和カルボン酸の誘導体としては、マレイン酸モノエステル、マレイン酸ジエステル、無水マレイン酸、イタコン酸モノエステル、イタコン酸ジエステル、無水イタコン酸、フマル酸モノエステル、フマル酸ジエステル、無水フマル酸などを挙げることができる。ポリオレフィンの変性は、例えば、ポリオレフィンと不飽和カルボン酸等を有機パーオキサイドの存在下に加熱、混練することにより行うことができる。マレイン酸による変性量は通常0.1〜7質量%程度である。
この不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性したポリオレフィン樹脂を加えることにより、得られる樹脂組成物の伸びを大きくすると共に強度を保持する効果があり、さらに体積固有抵抗を高く保つことが可能となる。この不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性したものは、金属水和物による機械特性の低下を緩和する効果や電線の白化を防ぐ効果もある。
本発明の難燃性樹脂組成物においては水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムの両方を使用しなければならない。
樹脂組成物中の樹脂成分(a)100質量部に対し、水酸化マグネシウムが70〜250質量部、好ましくは100〜200質量部、水酸化アルミニウムが10〜150質量部、好ましくは20〜120質量部を加える必要があり、さらにその合計が150〜300質量部、好ましくは150〜270質量部加えなければならない。
水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムの両方が特定量含まれた被覆部に対して燃焼を行うと、まず水酸化アルミニウムが分解し、吸熱反応により絶縁部の温度を低下させると共に、発泡を生じる。そのような絶縁体をさらに燃焼させると、遅れて水酸化マグネシウムが分解する。その際に上述の発泡層により温度上昇が抑えられ、燃焼による被覆部の上昇を最小限にすることが出来る。従って、水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムの併用により高い難燃性を維持することが出来る。
この量が少ないと難燃性が維持出来なくなり、この量が多いと力学的特性の維持が困難になる。
上記水酸化マグネシウムは、本発明においてはシラン処理を施したものを使用し、末端にアルキル基、アルコキシ基、アミノ基、ビニル基、メタクロキシ基、エポキシ基等を有するシランカップリング剤で処理したものが挙げられる。これらのシランカップリング剤は単独でも2種以上併用してもよい。その中でも末端にアミノ基、ビニル基、エポキシ基等の反応性のシランカップリング剤を用いることが好ましく、さらにその中でもビニル基またはエポキシ基を有するものをその一成分として用いることが好ましく、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられる。
シラン処理された水酸化マグネシウムを用いることにより、強度、高い難燃性、耐候性を維持することができる。さらに上述のシラン処理水酸化マグネシウムとともに脂肪酸処理や燐酸エステル処理された水酸化マグネシウムを併用しても良いし、シラン処理とともに脂肪酸処理、燐酸エステル処理をおこなってもよい。
本発明の樹脂組成物には、難燃性を向上させるためにメラミンシアヌレート化合物を加える。
本発明で用いるメラミンシアヌレートは、粒径が細かい物が好ましく、その平均粒径は好ましくは10μm以下、より好ましくは7μm以下、さらに好ましくは5μm以下である。また、分散性の面から表面処理されたメラミンシアヌレート化合物が好ましく用いられる。
本発明で用いることのできるメラミンシアヌレート化合物としては、例えばメラパー(商品名、チバスペシャリティケミカルズ)や、MC6000(商品名、日産化学(株)製)として上市されているものがある。
本発明で用いることのできるメラミンシアヌレート化合物として、例えば以下のような構造のメラミンシアヌレートがある。
本発明に使用されるヒンダートフェノール抗酸化剤は、ペンタエリスリチル−テトラキス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、1,6−ヘキサンジオール−ビス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2,2−チオ−ジエチレンビス(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオネート)、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン等が挙げられる。
本発明に使用されるベンゾフェノン系紫外線吸収剤は2.4ジヒドロキシベンゾフェノン、2ヒドロキシ−4−メトキシ−ベンゾフェノン、2ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾル−4−ヒドロキシ2−メトキシフエニル)メタン、2,2´−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2´−ジヒドロキシ−4,4´−ジメトキシベンゾフェノン等が挙げられる。
また、本発明に使用されるベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、2−(2´−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾフエノン、2−(2´−ヒドロキシ−3´,5´ビス(α、α−ジメチルベンジル)フェニル)−ベンゾトリアジン、2−(2´ヒドロキシ−3´,5´ジ−t−ブチル−5´−メチルフェニル)ベンゾトリアジン、2−(2´−ヒドロキシ3´,5´−ジ−t一アミル)ベンゾトリアジン、2−(2´−ヒドロキシ−5´−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアジン等が挙げられる。
本発明に使用されるヒンダートアミン系光安定剤は、コハク酸ジメチル1−(2一ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ((6,(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ)ヘキサメチレン((2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ))、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート等が挙げられる。
このヒンダートアミン系光安定剤は、シランカップリング剤を介しての金属水和物とポリマーの結合が紫外線等の光で切断された際、修復する作用がある。特に樹脂表面近傍におけるこの結合の修復に大きな効果がある。
この他、2次老化防止剤としてチオエーテル系酸化防止剤、ホスファイト系酸化防止剤、ベンゾイミダゾール系老化防止剤等が挙げられる。
本発明で用いることのできるホウ酸亜鉛として、具体的には例えば、アルカネックスFRC−500(2ZnO/3B203・3.5H20)、FRC−600(いずれも商品名、水澤化学(株)製)などがある。またスズ酸亜鉛(ZnSnO3)、ヒドロキシスズ酸亜鉛(ZnSn(OH)6)として、アルカネックスZS、アルカネックスZHS(いずれも商品名、水澤化学(株)製)などがある。
難燃(助)剤、充填剤としては、カーボン、クレー、酸化亜鉛、酸化錫、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化モリブデン、三酸化アンチモン、シリコーン化合物、石英、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ホワイトカーボンなどがあげられる。
滑剤としては、炭化水素系、脂肪酸系、脂肪酸アミド系、エステル系、アルコール系、金属石けん系などがあげられ、なかでも、ワックスE、ワックスOP(いずれも商品名、Hoechst社製)などの内部滑性と外部滑性を同時に示すエステル系滑剤が好ましい。
本発明の絶縁電線、ケーブル、光ファイバコード、光ファイバケーブルは、導体または光ファイバの外側に上記の本発明の難燃性の樹脂組成物の架橋体により被覆されたものである。本発明の難燃性の樹脂組成物は通常の電線製造用押出成形機を用いて導体や光ファイバ周囲に押出被覆される。シランカップリング剤とポリマーを結合させるためその後架橋しても良いし、ニーダやバンバリーミキサーで樹脂組成物調製時に樹脂の一部分を架橋すると共にポリマーと金属水和物をシランカップリング剤を介して結合させても良い。
化学架橋法の場合は樹脂組成物に、ヒドロペルオキシド、ジアルキルペルオキシド、ジアシルペルオキシド、ペルオキシエステル、ケトンペルオキシエステル、ケトンペルオキシドなどの有機過酸化物を架橋剤として配合し、押出成形被覆後に加熱処理により架橋をおこなう。
また、被覆する難燃性の絶縁層は着色により多色化ができ、単層に限らず、さらに多層構造であってもよく、本発明の難燃性の絶縁樹脂組成物で形成した被覆層のほかに下層、中間層などを有するものでもよい。
[実施例および比較例]
表1に各実施例および比較例の樹脂組成物の各成分の含有量を示す(含有量を示す数値は質量部による)。
なお、表中「酸、エステル含有量」とは、樹脂成分(a)においてエチレン系共重合体成分の酢酸ビニル量、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸および不飽和カルボン酸成分の合計量(%)である。
表に示す各成分を室温にてドライブレンドし、バンバリーミキサーを用いて溶融混練して、各絶縁樹脂組成物を製造した。
1.エバフレックス EV180[商品名:三井デュポンポリケミカル(株)製]
エチレン−酢酸ビニル共重合体(a−1)
酢酸ビニル含有量:33質量%
2.YX−21K [商品名:東ソー(株)製]
エチレン−酢酸ビニル共重合体(a−1)
酢酸ビニル含有量:41質量%
3.レバプレン800HV [商品名:ランクセス社製]
エチレン−酢酸ビニル共重合体(a−1)
酢酸ビニル含有量:80質量%
4.ベイマックDP [商品名:デュポン社製]
アクリルゴム(a−1)
エチレン−アクリルメチル共重合体ゴム
5.BC8A [商品名:日本ポリプロピレン(株)製]
ブロックポリプロピレン(a−2)
MFR:0.8g/10分
6.ダイナロン1320P [商品名:JSR(株)製]
スチレン系エラストマー(a−3)
水添スチレンーブタジエンゴム
7.アドマーXE070 [商品名:三井化学(株)製]
無水マレイン酸で変性されたポリエチレン
マレイン酸変性量:1質量%
8.キスマ5P [商品名:協和化学工業(株)製]
シランカップリング剤処理水酸化マグネシウム(b)
シランカップリング剤処理:0.3%
9.ハイジライトH42M [商品名:昭和電工(株)製]
無処理水酸化アルミニウム
10.MC6000 [商品名:日産化学(株)製]
メラミンシアヌレート(c)
(その他の添加剤)
11.イルガノックス1010 [商品名:チバスペシャリティケミカルズ製]
ヒンダートフェノール系老化防止剤
12.アデカスタブAO−412S [商品名:旭電化工業(株)製]
チオエーテル系老化防止剤
13.ステアリン酸カルシウム [製造元:日本油脂(株)]
ステアリン酸カルシウム
なお、表中に照射量の表示が「−」は照射を行っていない。
(1)引張り強さ、伸び
各絶縁電線の伸び(%)と絶縁電線から被覆層の管状片を作成し、その引張り強さ(MPa)とを、UL1581に準拠し、標線間20mm、引張速度200mm/分の条件で測定した。
引張り強さおよび伸びの要求特性は、それぞれ8MPa以上、150%以上である。
(2)難燃性(VW−1)
各絶縁電線について、UL1581の「Vertical Flame Test」をおこなった。3本のサンプルで試験を行い3本共に合格したものを「合格」、それ以外を「不合格」とした。
(3)外観
外観は、押出し被覆時の外観や絶縁電線の外径の変化の有無、表面状態を目視で調査し、これらが良好であったものは「○」とし、外観に問題が有り、又は押出が出来なかったものは「×」とした。
これに対して、比較例1は水酸化マグネシウムのみが加えられ難燃性を満足することができず、比較例2は水酸化アルミニウムのみがそれも規定値以上加えられ、難燃性を満足することができないばかりでなく、外観が悪く、押出し被覆も困難であった。比較例3は水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムを併用しているが、水酸化アルミニウム量が規定値を越えているため、難燃性試験に合格できず、成形性が悪く外観が悪い。比較例4は水酸化マグネシウムおよび水酸化アルミニウムのそれぞれの混合量は規定値内であるが、両者の合計混合量が規定値を越えているため、押出時の発泡や外径変動といった外観に問題があった。このように比較例では、難燃性、外観の少なくともいずれかの項目を満足することができず、本発明の効果が得られない。
Claims (8)
- 該樹脂成分(a)が、1)エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−エチルアクリレ−ト共重合体、エチレン−メタクリレート共重合体、エチレン−アクリル酸アルキル系アクリルゴムおよびエチレン−アクリル酸アルキル−アクリル酸系アクリルゴムから選択されるエチレン系共重合体のみ、又は2)該エチレン系共重合体、ポリプロピレン系樹脂とエチレン−α−オレフィン共重合体から選択されるポリオレフィン樹脂及び/若しくはスチレン系エラストマーを主成分とする樹脂成分であって、該樹脂成分(a)100質量部に対し、メラミンシアヌレート10〜80質量部、シラン処理された水酸化マグネシウム70〜250質量部、および無処理の水酸化アルミニウム10〜150質量部をそれぞれ含有し、かつ該水酸化マグネシウムと該水酸化アルミニウムの合計が該樹脂成分(a)100質量部に対して150〜300質量部であることを特徴とする難燃性樹脂組成物。
- 前記樹脂成分(a)に、前記エチレン系共重合体を35〜90質量%、前記ポリオレフィン樹脂を0〜20質量%、前記スチレン系エラストマーを0〜30質量%含有することを特徴とする請求項1に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記樹脂成分(a)にエチレン−酢酸ビニル共重合体および不飽和カルボン酸もしくはその誘導体で変性されたポリオレフィン樹脂を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記エチレン系共重合体が、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−エチルアクリレ−ト共重合体およびエチレン−メタクリレート共重合体のみから選択されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記樹脂成分(a)に含有するエチレン系共重合体が前記エチレン−酢酸ビニル共重合体のみであって該エチレン系共重合体を60〜90質量%含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記樹脂成分(a)中の酢酸ビニル量、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸および不飽和カルボン酸成分の合計が22〜70質量%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 前記難燃性樹脂組成物が、前記樹脂成分、前記水酸化マグネシウム、前記水酸化アルミニウム、前記メラミンシアヌレート並びに、抗酸化剤、紫外線吸収剤、光安定剤、金属不活性剤、滑剤、難燃(助)剤、充填剤、架橋剤および架橋助剤から選択される化合物のみ含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物が周りに被覆されていることを特徴とする絶縁電線、ケーブル、光ファイバコード又は光ファイバケーブル。
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