JPH02204321A - 塩基性塩化―もしくは塩基性硝酸―マグネシウム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な構造を有する塩基性塩化−もしくは塩基
性硝酸−マグネシウムに関する。

本発明は従来公知の水酸化マグネシウムＭｇ（ＯＨ）、
とは異なるＸ線回折構造を有し、例えば、熱可塑性合成
樹脂配合用難燃剤、水性塗料用難燃剤、ケイ素鋼用焼鈍
分離剤用酸化マグネシウムの前駆物などの用途に、従来
公知の水酸化マグネシウムに比して著るしく優れた作用
効果を示す新規構造を有する水酸化マグネシウム製造用
の中間体として使用することができる新規な塩基性塩化
−もしくは塩基性硝酸−マグネシウム及びそれらの製法
に関する。

更に詳しくは、本発明は、下記式 ％式％） で表わされ且つＸ線回折法における＜ｉｏｉ＞方向の歪
が３．０ＸＩＯ−”以下で、該＜　１０１．　＞方向の
結晶粒子径が８００人を超え、好ましくはＢＥＴ法比法
面表面積０ｍ”／ｇ未満、である水酸化マグネシウムを
製造するための中間体として使用することができる塩基
性塩化−もしくは塩基性硝酸−マグネシウム（以下単に
塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシウムという）及び
その製法に関する。

水酸化マグネシウムは古くから知られており、広い利用
分野で使用されている。例えば、熱可塑性合成樹脂に配
合して該樹脂に難燃性を賦与するのにも利用される。そ
して、利用し得る難燃効果を賦与し得る量で熱可塑性合
成樹脂に配合すると、該樹脂の物理的性質とくに耐衝撃
性や伸びの悪化を伴い、且つまたこの組成物から成形品
を成形する際の樹脂流れを低下せしめて成形適性を悪く
し且つ成形能率を低下させる。更に又、得られる成形品
に７ラツシユ模様を生じて成形品外観を悪くするなどの
不都合がある。

本発明者等は、上述の如き不利益乃至欠陥の生ずる原因
について研究を進めた。その結果、このような不利益乃
至欠陥は、水酸化マグネシウムが本来有するその構造的
特徴に由来するものであることを発見した。とくに、水
酸化マグネシウムの有する構造上の歪、更には結晶粒子
径が、上述の如き不利益乃至欠陥を生ずる重要な因子で
あることを発見した。

従来公知の水酸化マグネシウムは、良く知られているよ
うに、その構造上の歪が大きく、Ｘ線回折法における＜
ｉｏｉ＞方向の歪は最小でも約３．６ＸｌＯ−３であっ
て、約１０ＸＩＯ−３にも達している。更に、その結晶
粒子径は小さく、最大でも８００人で１００〜８００人
の範囲内にあり、また、そのＢＥＴ比表面積は大きく、
最小でも２０ｍ”／ｇで２０〜１００ｍ”／ｇの範囲内
にある。上記構造上の歪が大きいことは、水酸化マ・グ
ネシウムは結晶子表面の極性の大きいことを意味し、し
かも、水を媒界として結晶子が二次凝集しやすい構造と
なっていることを示している。このため、容易に二次凝
集を生じてｌＯ〜１００μに凝集し、且つこの二次凝集
のために、凝集体中には水酸化マグネシウムの乾燥後に
おいても無視できない量の水分子及び空気が捕捉されて
残留する。従来公知の水酸化マグネシウムは、上述の如
き歪の大きな構造的特徴を有するため、熱可塑性合成樹
脂、とくに疎水性もしくは無極性の大きい樹脂類、たと
えばポリオレフィンの如き樹脂類との親和性が悪く、そ
の上、結晶子の二次凝集が強いため樹脂に対する分散性
が極めて悪いものと推測され、事実、前述したように水
酸化マグネシウム配合樹脂組成物は成形適性が悪く成形
能率が低下する。また、樹脂類との親和性の悪さは、樹
脂と水酸化マグネシウム粒子との界面間隙を発生しやす
く、物理的性質とくに衝撃強度や伸びの低下を招来する
し、樹脂への均一分散を困難にする。

さらに、結晶子の二次凝集に伴う水分子及び空気の存在
が、成形時にこれらが放出されるためと推測されるが、
フラッシュ模様の発生の如き成形品外観の悪化を生ずる
。又さらに、結晶子の二次凝集は嵩高性を与える結果と
なり、樹脂の押出成形に際して円滑な押出し操作が行い
難く、樹脂中への均一分散を悪化する等の副次的な欠陥
を生ずる原因となる。

本発明者等は、以、上詳述した従来公知の水酸化マグネ
シウムが有する構造的特徴に由来する不利益乃至欠陥を
克服すべく研究を進めた。その結果、従来公知の水酸化
マグネシウムが本来有した前記構造的特徴と明瞭に区別
される新規な構造的特徴を有する水酸化マグネシウムを
提供できること、及びこの新規構造を有する水酸化マグ
ネシウムは従来公知の水酸化マグネシウムが示す上記諸
不利益乃至欠陥を克服できる優れた性質を有することを
発見した。更に、この新規構造を持つ従来未知の水酸化
マグネシウムが、従来行われたことのない但しきわめて
容易な手段で工業的に有利に製造できることを発見した
。

従って、本発明の第一の目的は、上記新規構造を有する
水酸化マグネシウムを提供するのに有用な中間体及びそ
の製法を提供するにある。

本発明の他の目的は優れた改善性質を有し且つ新規構造
を有する水酸化マグネシウムを提供するにある。

本発明のその他の目的は、このような新規構造を有する
水酸化マグネシウムを工業的に有利に製造でさる製法を
提供するにある。

本発明のさらにその他の目的は、上記新規構造を有する
水酸化マグネシウムの利用を提供するにある。

本発明の上記諸目的及び更に多くの他の目的及び利点は
、以下の記載から一層明らかとなるであろう。

本発明の中間体から製造される水酸化マグネシウム（以
下単に本発明の水酸化マグネシウムともいう）はＭｇ（
ＯＨ）１で表わされ且つＸ線回折法における＜１０１＞
方向の歪が３．０ＸｌＯ−３以下である。従来の水酸化
マグネシウムはＭｇ（０１（）、で表わされるが、上記
歪が３．６×１Ｏ−３以上であるのに対して、上記歪が
３．０×１０−’以下であることにおいて本発明水酸化
マグネシウムは区別できる。本発明の水酸化マグネシウ
ムのＸ線回折法における＜１０１＞方向の歪は、例えば
３．０Ｘ１０−’以下〜０．ｌＸ１．０−”以上の範囲
にあるのが普通である。本発明の水酸化マグネシウムの
Ｘ線回折法における＜ｉｏｘ＞方向の結晶粒子径は、８
００人を超える。従来の水酸化マグネシウムの該粒子径
が１００〜８００人であるのに比して、この結晶粒子径
においても本発明の水酸化マグネシウムは特徴的構造を
示す。

本発明の水酸化マグネシウムの上記結晶粒子径は、例え
ば８００人を超え、５ｏｏｏｏÅ以下にあるのが普通で
ある。従来の水酸化マグネシウムのＢＥＴ法比表面積は
２０〜１００ｍ”／ｇであるのに対して、本発明の水酸
化マグネシウムはＢＥＴ法比表面積が２０ｍ’／ｇ未満
であるが、１ｍ’／ｇを越えるものであって、この比表
面積においても特徴的である。又、前述したように、従
来の水酸化マグネシウムは容易に二次凝集を生じて１０
〜ｌＯＯμの平均二次粒子径（二次凝集粒子を含む平均
粒子径）を有する粒子となるのに対して、本発明の水酸
化マグネシウムは二次凝集を生じ難く、凝集を生じた場
合でもその平均二次粒子径は５μ以下たとえば０．５〜
２μ程度である。

本発明の新規構造を有する水酸化マグネシウムの最適改
菩性質を示すものは、上記特徴を兼備する。すなわち、
Ｘ＃ＩＡ回折法に８ける＜１０１＞方向の歪が３．０ｘ
ｌＯ−３以下で且つ該方向の結晶粒子径が８００人を超
え、且つＢＥＴ法比表面積が２０ｍ”／ｇ未満であるが
Ｉｍ’／ｇを越えるものである。

上述の新規構造を有する水酸化マグネシウムは、Ｍ　ｇ
　（ＯＨ）！で表わされる従来の水酸化マグネシウム或
いはＭｇ（ＯＨ）Ｃ１２で表わされる従来のマグネシウ
ムヒドロキシクロライドのいずれとも異なる下記式 ％式％ 但し式中、ＡはＣＩ２又はＮｏ、、Ｘは０＜ｘく０．２
の数を示す、ｍは０〜６の数 で表わされる本発明の塩基性塩化−もしくは硝酸−マグ
ネシウムを、水性媒体中において、加圧条件下に加熱す
ることによって得ることができる。

更に、上記式で表わすことのできる本発明の塩基性塩化
−もしくは硝酸−マグネシウムは、塩化マグネシウムも
しくは硝酸マグネシウムとアルカリ性物質とを、水性媒
体中において、該塩化マグネシウムもしくは硝酸マグネ
シウムに対して、調節された量、とくに０．５〜０．９
５当量の割合のアルカリ性物質を反応させることにより
生成せしめることができる。

前記Ｘ線回折法における＜１０１＞方向の歪が３．０Ｘ
ｌＯ−３以下で且つ該方向の結晶粒子径が８００人を越
える、通常的２０００Ａを超える水酸化マグネシウムの
製造に用いることができる本発明の上記Ｍ　ｇ　（ＯＨ
）２−ｘ　Ａ　ｘ−ｍ　Ｈ２０［但し、ＡはＣａ又はＮ
　Ｏｘ　、（）　＜　ｘ　＜　０　、２、好ましくは０
．０２≦ｘ＜０．２、ｍはＯ−６の数１の製造に際して
は、アルカリ性物質の［ＯＨ］　と塩化マグネシウムも
しくは硝酸マグネシウムの［Ｍｇ”］　とが上記当量関
係、すなわち２［ＯＨ］／　［Ｍｇ”　］　−０，５〜
０．９５の関係を満足するように反応を行うほかに、ク
ロルイオンが充分に存在する条件下に反応を行うことが
好ましい。

このために、塩化マグネシウムのほかに例えば塩化カル
シウムを共存させた混合水溶液にアルカリ性物質たとえ
ば水酸化カルシウムを、上記当量関係を満足する調節さ
れた量で加えて反応を行うことが好ましい結果を与える
。常法に従って、Ｍ　ｇ　（ＯＨ）ｚが形成される条件
を採用すると、続いて、水性媒体中において加圧条件下
に加熱しても、本発明の前記新規構造を有する水酸化マ
グネシウムを形成することはできない。上記塩化マグネ
シウムに代えて硝酸マグネシウムを用いるほかは同様に
して塩基性硝酸マグネシウムを製造でき、本発明の新規
Ｍｇ（ＯＨ）、の製造に同様に利用できる。

本発明の上記塩基塩化−もしくは硝酸−マグネシウムＭ
ｇ（ＯＨ）ｚ−ｘＡＸ　＊　ｍＨ＊ｏ　［但し、ＡはＣ
α又はＮｏ３．ｍは０〜６の数、０くｘく０．２］を形
成する反応は、例えば温度約０〜約５０℃、好ましくは
約１０〜約３０℃程度で行うのがよい。反応は塩化マグ
ネシウムもしくは硝酸マグネシウムとアルカリ性物質と
が充分接触できる条件下に、水性媒体中で行えばよく、
例えば、撹拌条件下に、塩化マグネシウム、硝酸マグネ
シウム、或は塩化マグネシウムと塩化カルシウムの水溶
液に、水酸化カルシウムを上記当量関係を満足するよう
に添加して行うことができる。上記アルカリ性物質の例
としては、水酸化カルシウムのほかに、例えば、アンモ
ニア、水酸化アルカリ金属、酸化マグネシウムなどを挙
げることができる。

本発明のＸ４１１回折法における＜１０１＞方向の歪が
３．０ＸＩＯ−”以下である水酸化マグネシウムは、上
述の如き手段で形成される本発明の塩基性塩化マグネシ
ウム又は塩基性硝酸マグネシウムＭｇ（ＯＨ）、−ｘＡ
ｘ−ｍＨ，ｏ　［但しＡはＣ１２又はＮＯ３、ｍは０〜
６の数、Ｏ＜　ｘ　＜　０　、２コを、水性媒体中で、
加圧条件下、好ましくは約５ｋｇ／ｃｓ＋”以上、例え
ば約５〜約３０ｋｇ／ｃｍ”の加圧条件下に、加熱する
ことにより製造することができる。この際、該塩基性塩
化マグネシウム形成反応生成物系から、該塩基性塩化マ
グネシウムを単離する必要はなく、該反応生成物系をそ
のまま加圧条件下に加熱して行なうことができ、且つこ
のようにすることが好ましい。

この好適態様は工業的実施にとくに適しており、その理
由は、該ＭｇＣＯＨ）ｔ−ｘＡｘ−ｍＨ２０は比較的不
安定な化合物であるが、反応母液中では比較的安定であ
るためで、更に、単離操作を省略できる利点も得られる
。

通常の水酸化マグネシウムやマグネシウムヒドロキシク
ロライドを水性媒体中で、アルカリの存在下又は不存在
下に同様に加圧条件下に加熱しても本発明の新規構造を
有する水酸化マグネシウムを形成することはできない。

本発明の上記塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシウム
Ｍ　ｇ　（ＯＨ）！−ｘＡｘ−ｍＨ，Ｏｆ但し、Ａ、ｘ
、ｍは前記したと同じＪは、他の手段で形成されたもの
であっても差支えない。上記加圧条件下の水性媒体中で
の加熱処理は、例えば約１５０〜約２５０℃程度の温度
で行うことができる。

本発明の中間体から得られる前記新規構造を有する水酸
化マグネシウムは、既述の通り、従来の水酸化マグネシ
ウムと対比して、Ｘ線回折法における＜ｉｏｉ＞方向の
歪が顕著に小さく、該方向における結晶粒子径が大きく
且つＢＥＴ法比法面表面積常に小さい。これらの特徴的
構造に由来して、結晶子の表面極性が極めて小で殆んど
無くなり、二次凝集の生起が生じ難く、非嵩高性で且つ
格子欠陥濃度が低い。このため、従来公知の水酸化マグ
ネシウムが熱可塑性樹脂に配合された際に生じた既述の
樹脂との親和性の悪さ、成形性の悪さ、成形品表面の悪
さ、などの路下利益乃至欠陥が克服され、更に得られた
成形品の物理的強度の低下という欠陥も回避される。

本発明に於て、Ｘ線回折における＜ｌ　Ｏｌ＞方向の歪
、該方向における結晶粒子径及びＢＥＴ法比法面表面積
、以下の測定により決定された値を指す。

＜ｌ　Ｏｌ＞方向の歪及び結晶粒子径の測定法：−ｓｉ
ｎθ 次の関係式により、横軸に 、縦軸に λ λ 径（ε）と、勾配に％を乗じて歪（７７）を求める。

ただし、λ：使用したＸ線の波長、Ｃｕ−Ｋａ線で１．
５４２人 θニブラック角 β：真の半価巾、単位ニラジアン、 上記βは以下の方法により求める。

（ｌｏｔ）面と（２０２）面の回折プロフィルを、Ｘ線
源として、３５ＫＶ、１５ｍＡの条件で発生させたＣｕ
−にα線を用いて測定する。測定条件はゴニオスピード
％０／分、チャートスピードｌＯｍｍ／分、スリット巾
をダイバージェンススリット、レシービングスリット、
スキャタリングスリットの順で（１０１）面については
ｌ’−０，３ｍｍ−１’、（２０２）　については２’
−０，３＋ａｍ−２’の条件で測定する。得られたプロ
フィルにつき、バックグランドから回折ピークまでの高
さの％における巾（Ｂｏ）を測定する。第１図に示す２
θに対するに’＋、Ｋｆｆ２のスプリット巾（δ）の関
係から（ｌｏｔ）、（２０２）面の２０に対するδを読
みとる。次いで、上記Ｂ０及びδの値に基いて、第２図
に示すδ／ＢＯとＢ／Ｂ、の関係からＢを求める。高純
度シリコン（純度９９，９９９％）について、スリット
巾３Ａ＠−０，：３ａｍ　−に°で各回折プロフィルを
測定し、半価巾（ｂ）を求める。これを２０に対してプ
ロットし、ｂと２θの関係を示すグラフを作る。（１０
１）、（２０２）面の２θに相当するｂからｂ／Ｂを求
め第３図に示す。ｂ／Ｂとβ／Ｂの関係からβを求める
。

ＢＥＴ法比法面表面積 ニー吸着法により、３点プロット法で求める。

ただし、Ｎ、の分子吸着断面積は、１６．２人２として
計算する。また、各測定試料は予め１００°Ｃで３０分
真空で排気処理した後、窒素の吸着テストを行う。

その存在が確認され、ＡＳＴＭに登録されている公知の
塩基性塩化マグネシウムは、以下に示す化合物である。

１２−１１６　　　　Ｍｇ５ＣＪ（ＯＨ）＋・４Ｈ２０
％１２−１．２２　　　　ＭｇｘＣ１２（ＯＨ）ｓ・４
Ｈ！０　　　　　３Ａ１２−１．２３　　　ＭｇｔｏＣ
Ｑｚ（ＯＨ）＋ｓ”５ＨｚＯ％１２−１３１　　　　Ｍ
ｇ＊Ｃｌ２（ＯＨ）ｓ　・４Ｈ＊Ｏ％７−４０３　　　
Ｍｇｚ（０１（）３ｃ（２・３Ｈ３０％７〜４０９　　
　ＭｇＣｕ、・９Ｍｇ（ＯＨ）ヨ・５ｎｚｏ　　　３Ａ
７−４１２　　　Ｍｇｚ（０）１）ｓＣ（！・４Ｈ１０
％７−４１６　　　Ｍｇ５（ＯＢ）ｉＣＱ・３Ｈ２０％
７−４２０　　　Ｍｇ５（ＯＨ）ｓｃＱ・４Ｈ２０％７
−４１９　　　Ｍｇｚ（ＯＨ）ｚ・ＣＣ・２Ｈ２０％３
−０１００　　　Ｍｇ（ＯＨ）Ｃ（１１１２−４１０β
−Ｍｇｚ（ＯＨ）ｘｃ１２　　　　　　　　にｌｌ−３
２８Ｍｇ（ＯＨ）Ｃ１２１ １２−１３３ＭｇｘＣ１２ｚ（ＯＨ）＊・２Ｈ１０％上
記した通り、公知の塩基性塩化マグネシウム中、本発明
の塩基性塩化マグネシウムＪ：ｉも類似した化合物は、
Ｘが最小のＸ（−０，２）であるＡＳＴＭ龜１２．−１
２３及び隘７−４０９の公知化合物である。

上記公知化合物のＸ線回折データ（Ａ　Ｓ　ＴＭの記載
による）及び同一方法で測定された本発明の新規塩基性
塩化マグネシウムのＸ線回折データを、以下に示す。

ＡＳＴＭ　ｋｌ　２−１２３　ニー ＳＴＭ 賜、 ７−４０９．− 本発明塩基性塩化マグ不シウム：− 第　　１　　表 （注）　ｈａｘａｇｏｎａｌで指数付けしたもので、格
子定数はａ、、３．１３人、ｃ、−２４−６人である。

上記Ｘ線回折データーから、本発明の Ｍｇ（ＯＨ）＊−ｘＣｇ　ｘ−ｍＨｚＯ（但しＸ及びｍ
は前記したと同じ）は公知化合物と異なる構造を有する
化合物であることが明瞭である。

更に、本発明中間体である新規化合物塩基性硝酸マグネ
シウムＭ　ｇ　（ＯＨ）　ｘ　−ｘ　（Ｎ　Ｏ３）　ｘ
　・ｍＨ，ｏ（但乙Ｘ及びｍは前記したと同じ）につい
ての第１表と同様なデーターを下表に示す。塩基性硝酸
マグネシウムの存在は、ＡＳＴＭに記述がない。

第２表 （注）　　ｈｅｘａｇｏｎａｌで指数付けしたもので、
格子定数はａ、＃３．１２人、 Ｃ１１片２４．４人である。

実施例１ １　、５　ｍｏｌ／　ｌの塩化マグネシウム水溶液（液
温１５°Ｃ）５１を約ｌｏｇの反応容器に入れ、ケミス
ターラーで充分に撹拌しておく。これに、１０ｍｏｌ／
１のアンモニア水（液温１５℃）を塩化マグネシウムに
対し、０１ｇ当量に相当する１、３５２を約１０分間で
全量加える。得られたサスペンションの１部を直ちに減
圧ろ過後、水、統いてアセトンで十分洗浄しＩ；。室温
で約２時間乾燥して、Ｘ線回折と化学分析を行った。Ｘ
線回折の結果、本物質は、本発明の塩基性塩化マグネシ
ウムと同定された。化学分析の結果、本物質の組成はＭ
　ｇ　（ＯＨ）＋、　５ｏｓｃ（ｌ　ｅ、　ｏａｒ　”
　ｍ　Ｈ！○　であることが示された。なお、結晶水は
、第１図に示すＤＴＡ（示差熱分析）、ＴＧＡ（熱重量
分析）法より確認された。反応後、直ちに残り大部のサ
スペンションを容量２０！のオートクレーブに入れ、１
８０℃で８時間水熱処理した。オートクレーブで処理す
るまでの反応終了時かうの時間を約２時間で行った。こ
れは上記不安定な物質が分解されない間に水熱処理をす
るためである。水熱処理後、減圧ろ過、水洗し、乾燥す
る。この様にして得られた物質は、Ｘ線回折により水酸
化マグネシウムであることが確認された。本物質の＜１
０１＞方向の歪は、０．９７０Ｘ１０匂、＜１０１＞方
向の結晶粒子径は４２００人、ＢＥＴは６．７が７ｇで
あった。

実施例２ 実施例１において、アンモニア水を塩化マグネシウムに
対して、０．７当量に相当する１、０５１を約７分間で
全量加える以外は、実施例１と同様の操作を行った。得
られたサスペンションの１部を直ちに減圧ろ過後、水、
続いてアセトンで十分洗浄して、Ｘ線回折を行うととも
ｔこ、化学分析を行った。その結果、本物質は第１表に
示す新規物質であることが確認された。化学分析の結果
、本物質の組成はＭ　ｇ　（ＯＨ）１．＠ＢＣＱ　ｏ、
１ｏ＠”ｍ　Ｈ！０であることが示された。一方、反応
生成液を反応終了後直ちに容量１０！のオートクレーブ
に入れ、１７０℃で８時間水熱処理した。処理後、減圧
ろ過、水洗、乾燥した。この様にして得られた水酸化マ
グネシウムの＜１０１＞方向の歪は１．２０ＸＩＯ−’
、＜１０１＞方向（ＦＪ！Ｊ［予価１１５２６０Ａ、Ｂ
ＥＴは４．２ｍ”７ｇであつＩ；。

実施例３ 実施例１において、アンモニア水を塩化マグネシウムに
対し、０．９５当量に相当する１　、４２５２を約１０
分で全量加える以外は、実施例１と同様の操作を行った
。反応液の１部を除いて、全量を容量１０２のオートク
レーブにて、直ちに移して、２００℃で４時間水熱処理
した。

反応液の１部は、反応後直ちに減圧ろ過、水洗した後、
アセトンで洗浄後、Ｘ線回折と化学分析を行ったａＸ線
回折の結果、本物質は、第１表に示す新規物質であるこ
とが確認された。化学分析の結果、本物質の組成はＭ　
ｇ　（ＯＨ）　ｒ　１□ＣＡ　ｏ−ｏｓｓ　・ｍ　Ｈ２
０であることが示されＩ；。まｔ；、水熱処理物は、減
圧、ろ過、水洗後乾燥した。この様にして得られた水酸
化マグネシウムの＜１０１〉方向Ｃ７）歪ｉ；！２．０
５　Ｘ　１０−”、　＜１０１＞方向の結晶粒子径は、
２８４０Ａ、ＢＥＴは８．９ｍ”７ｇであった。

実施例４ 塩化マグネシウムと塩化カルシウムの混合水溶液（海水
からイオン交換膜法により、塩化ナトリウムを製造する
プロセスで製られる副生物）（Ｍｇ”　＝１．５８ｍｏ
ｌ／１％Ｃａ”−Ｑ、７５５ｍｏｌ／ｊりｌＯｊ！と、
塩化マグネシウムの０．８当量に相当する１、５４ｍｏ
ｌ／Ｒの水酸化カルシウム水溶液８．２２をそれぞれ３
０°Ｃに保つ。容量２ｉのオーバー７ｏ−付き反応槽に
予め１１の水を入れ、ケミスターラーで撹拌し、液温を
３０℃に制御する。この反応槽に、定量ポンプで、塩化
マグネシウムと塩化カルシウムの混合水溶液をそれぞれ
Ｉ　ＯＯｍｊ／ｗｉｎ、　８２ｍＡ／ｗｉｎの供給速度
で定量ポンプにより供給し、反応を行なわしめる。反応
終了後、得られたサスペンション１６ｆｆｌで容量３０
２のオートクレーブに直ちに移し、１４５℃で８時間水
熱処理を行った。また、反応生成液の残部は、減圧、ろ
過、水とアセトンで洗浄後室温で４時間乾燥してＸｆｓ
回折と化学分析を行った。

本物質は、Ｘ＊回折の結果、第１表に示す新規物質であ
ることが確認された。化学分析の結果本物質の組成はＭ
　ｇ　（ＯＨ＞ｈ−＊ｏ＊Ｃ１＠、＠Ｉｆ　・ｍ　Ｈｔ
。

であることが示された。水熱処理物は減圧ろ過、水洗後
、乾燥した。この様にして得られた水酸化マグネシウム
の＜１０１＞方向の歪は、１．８０ｘｔｏ−１＜ｉｏｉ
＞方向の結晶粒子径は、２２５０人、ＢＥＴは１２．７
ｍ”／ｇであった。

実施例５ ２　ｍｏｌ／　ｊ！の硝酸マグネシウム（液温１５℃）
２１を約５ｉの反応容器に入れ、ケミスターラーで充分
に撹拌しておく。これに４ｍｏｆ／ｌのアンモニア水（
液温１５°Ｃ）を硝酸マグネシウムに対し、０１ｇ当量
に相当する１、８！を約２０分間で全量加える。得られ
たサスペンション２Ｎを直ちに、容量５ｉのオートクレ
ーブで１７０℃で４時間水熱処理した。残り１．８２を
反応終了後直ちに減圧ろ過後アセトンで十分洗浄し、Ｘ
線回折と化学分析を行った。本物質は、Ｘ線回折の結果
第２表に示す新規物質であることが確認された。化学分
析の結果、本物質の組成はＩＩＪ　ｇ　（ＯＨ）＋　、
５ｘｙ（Ｎ　Ｏｘ）ｏ−１ｔｓ　・ｍ　Ｈｓｏであるコ
トが示すレタ。

水熱処理物は減圧、ろ過、水洗後乾燥した。この様にし
て得られた水酸化マグネシウムのく１０１〉方向の歪は
２．４０Ｘ１０−３、結晶粒子径は、４２００Ａ、ＢＥ
Ｔは９．６ｍ”／ｇであった。

比較例１ １　、５　ｍｏｌ／　２の塩化マグネシウム２１を４０
℃に保って、十分撹拌しでいるところへ、ｌ−５ｍｏ［
／２の水酸化カルシウム水溶液を塩化マグネシウムに対
し当量に相当する２１を約６０分で全量加える。得られ
た反応液を減圧ろ過、水洗した。脱水物を８０℃で１０
時間乾燥した物は、Ｘ線回折の結果水酸化マグネシウム
であった。また、水洗物を６意の水に懸濁させて、ｌＯ
１容のオートクレーブを使って２５０℃で８時間水熱処
理した。

水熱処理物を減圧ろ過、水洗し、乾燥した。この物質の
＜１０１＞方向の歪は３．７０Ｘ１０−ツ＜１０１＞方
向の結晶粒子径は５６８Ａ、ＢＥＴは３２ｍ”／ｇであ
った。また、水熱処理前の物質は、＜ｌ　Ｏｌ＞方向の
歪は４．７６Ｘ１０−’＜ｉｏｎ＞方向の結晶粒子径は
５４９ＡＳＢＥＴは２１ｍ”／ｇであった。

比較例２ １　、５　ｍｏｌ／　ｌの塩化マグネシウム４２と２．
０ｍｏｌ／ｌの水酸化カルシウム４ｉをそれぞれ２０℃
に保つ。容量オーバー７０−付き１．５１の反応槽に水
を５００ｍＡ入れ、十分に撹拌しておく。

そこに、定量ポンプで、それぞれ４０ｍ１／ｗｉｎの速
度で供給する。塩化マグネシウムに対するアルカリの供
給は当量にする。約１００分後、反応終了し、得られた
懸濁液の１部を減圧ろ過、水洗しアセトンで洗浄した。

この物質は、Ｘ線回折の結果、水酸化マグネシウムであ
った。また、残り大部の懸濁液を反応後直ちに１０１容
のオートクレーブにて、１７０℃で８時間水熱処理した
。水熱処理物を減圧ろ過、水洗し、乾燥した。この物質
は、＜ｉｏｉ＞方向の歪が３．７０ＸｌＯ’−’＜１０
１＞方向の結晶粒子径が６４７人、ＢＥＴは２６ｍ”／
ｇであった。また、水熱処理前の物質は、＜ｌ　Ｏｌ＞
方向の歪が４゜８３ＸＩＯ−’＜１０１＞方向の結晶粒
子径が４７６人、ＢＥＴ３１ｍ”／ｇであった。

参考例１ 実施例２で得られた＜ｔｏｉ＞方向の歪が１゜２０Ｘ１
０−’、＜ｌｏｔ＞方向の結晶粒子径が５２６０人、Ｂ
ＥＴが４．２ｍ’／ｇの水酸化マグネシウム２．２Ｋｇ
を１５０°Ｃで３時間再乾燥し、ｌ。

８Ｋｇのポリプロピレン（Ｍ　Ｉ　６．０、密度０．９
１）とへンシエルミキサーで混合した後、樹脂温度約２
３０℃で押出機を通し溶融混練した。得られた樹脂組成
物を射出成型し、板状体とした。ＡＳＴＭ規格、ＵＬ規
格に従って、物性と離燃性を測定し評価した。得られた
結果は、第３表の通りである。

参考例２ 実施例２で得られた水酸化マグネシウム２．２Ｋｇを１
０　Ｘ　１０−’ｍｏｌ／　ｌのステアリン酸ソーダ水
溶液１０１中に入れ、８０℃で２時間撹拌下に維持し、
水酸化マグネシウムの表面をステアリン酸でコーティン
グする。これを、減圧ろ過、水洗後、乾燥し、参考例１
と同様の処理を行った。その結果を第３表に示す。

参考例３ 比較例１で得られた＜１０１＞方向の歪が４゜７６Ｘ１
０−’、＜　１０１．　＞方向の結晶粒子径が５４９Ａ
ＳＢＥＴ２１　ｍ”／ｇの水酸化マグネシウム２．２Ｋ
ｇを参考例１で用いた水酸化マグネシウムのかわりに用
いた結果を第３表に示す。

参考例４ 比較例２で得られた＜１０１＞方向の歪が３゜７０Ｘｌ
Ｏ−”、＜１０１＞方向の結晶粒子径が６４７人、ＢＥ
Ｔ２６ｍ”／ｇの水酸化マグネシウムを参考例１で用い
た水酸化マグネシウムのかわりに用いた結果を第３表に
示す。

参考例５ 参考例１で用いたポリプロピレン単独を成型した場合の
結果を第３表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は、本発明において、Ｘ線回折における
＜　１０１．　＞方向の歪及び結晶粒子径を測定決定す
る方法を説明するためのグラフである。 外１名 第２図 −１゜ Ｋに２の＃＃１２対する補正曲線 δ／Ｂ。 隼３図 便！中の分離１；対４ろ棉“正四珠 ｂ／Ｂ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、下記式 Ｍｇ（ＯＨ）＿２＿−＿ｘＡｘ・ｍＨ＿２Ｏ但し式中、
   ＡはＣｌもしくはＮＯ＿３、 ｘは０＜ｘ＜０．２の数を示す、ｍは０〜６の数、 で表わされる塩基性塩化−もしくは塩基性硝酸−マグネ
   シウム。 ２、下記式 Ｍｇ（ＯＨ）＿２＿−＿ｘＡｘ・ｍＨ＿２Ｏ但し式中、
   ＡはＣｌもしくはＮＯ＿３、 ｘは０＜ｘ＜０．２の数を示す、ｍは０〜６の数、 で表わされる塩基性塩化−もしくは塩基性硝酸−マグネ
   シウムから成る、 下記式 Ｍｇ（ＯＨ）＿２ で表わされ且つＸ線回折法における＜１０１＞方向の歪
   が３．０×１０＾−＾３以下で、＜１０１＞方向の結晶
   粒子径が８００Åを超える水酸化マグネシウム製造用中
   間体。