JPS6348809B2

JPS6348809B2 -

Info

Publication number: JPS6348809B2
Application number: JP51031919A
Authority: JP
Inventors: Shigeo Myata; Masataka Kuroda; Akira Okada; Yoshifumi Okazaki; Mitsuo Takasu
Original assignee: Kyowa Kagaku Kogyo KK
Current assignee: KH Neochem Co Ltd
Priority date: 1976-03-25
Filing date: 1976-03-25
Publication date: 1988-09-30
Also published as: JPS52115799A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は従来公知の水酸化マグネシウムMg
（OH）₂とは異なるＸ線回折構造を有し、例えば、
熱可塑性合成樹脂配合用難燃剤、水性塗料用難燃
剤、ケイ素鋼用焼鈍分離剤用酸化マグネシウムの
前駆物などの用途に、従来公知の水酸化マグネシ
ウムに比して著るしく優れた作用効果を示す新規
構造を有する水酸化マグネシウム、その中間体で
ある新規な塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシ
ウム及びそれらの製法、更にそれらの利用に関す
る。更に詳しくは、下記式 Mg（OH）₂ で表わされ且つＸ線回折法における＜101＞方向
の歪が3.0×10^-3以下で且つ該方向の結晶粒子径
が800Åを超え、好ましくはBET法比表面積が20
m²／ｇ未満、である水酸化マグネシウム、その中
間体塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシウム、
それらの製法及び利用に関する。水酸化マグネシウムは古くから知られており、
広い利用分野で使用されている。例えば、熱可塑
性合成樹脂に配合して該樹脂に難燃性を賦与する
のにも利用される。そして、利用し得る難燃効果
を賦与し得る量で熱可塑性合成樹脂に配合する
と、該樹脂の物理的性質とくに耐衝撃性や伸びの
悪化を伴い、且つまたこの組成物から成形品を成
形する際の樹脂流れを低下せしめて成形適性を悪
くし且つ成形能率を低下させる。更に又、得られ
る成形品にフラツシユ模様を生じて成形品外観を
悪くするなどの不都合がある。本発明者等は、上述の如き不利益乃至欠陥の生
ずる原因について研究を進めた。その結果、この
ような不利益乃至欠陥は、水酸化マグネシウムが
本来有するその構造的特徴に由来するものである
ことを発見した。とくに、水酸化マグネシウムの
有する構造上の歪、更には結晶粒子径が、上述の
如き不利益乃至欠陥を生ずる重要な因子であるこ
とを発見した。従来公知の水酸化マグネシウムは、良く知られ
ているように、その構造上の歪が大きく、Ｘ線回
折法における＜101＞方向の歪は最小でも約3.6×
10^-3であつて、約10×10^-3にも達している。更
に、その結晶粒子径は小さく、最大でも800Åで
100〜800Åの範囲内にあり、また、そのBET比
表面積は大きく、最小でも20m²／ｇで20〜100
m²／ｇの範囲内にある。上記構造上の歪が大きい
ことは、水酸化マグネシウムは結晶子表面の極性
の大きいことを意味し、しかも、水を媒界として
結晶子が二次凝集しやすい構造となつていること
を示している。このため、容易に二次凝集を生じ
て10〜100μに凝集し、且つこの二次凝集のため
に、凝集体中には水酸化マグネシウムの乾燥後に
おいても無視できない量の水分子及び空気が捕捉
されて残留する。従来公知の水酸化マグネシウム
は、上述の如き歪の大きな構造的特徴を有するた
め、熱可塑性合成樹脂、とくに疎水性もしくは無
極性の大きい樹脂類、たとえばポリオレフインの
如き樹脂類との親和性が悪く、その上、結晶子の
二次凝集が強いため樹脂に対する分散性が極めて
悪いものと推測され、事実、前述したように水酸
化マグネシウム配合樹脂組成物は成形適性が悪く
成形能率が低下する。また、樹脂類との親和性の
悪さは、樹脂と水酸化マグネシウム粒子との界面
間隙を発生しやすく、物理的性質とくに衝撃強度
や伸びの低下を招来するし、樹脂への均一分散を
困難にする。さらに、結晶子の二次凝集に伴う水
分子及び空気の存在が、成形時にこれらが放出さ
れるためと推測されるが、フラツシユ模様の発生
の如き成形品外観の悪化を生ずる。又さらに、結
晶子の二次凝集は嵩高性を与える結果となり、樹
脂の押出成形に際して円滑な押出し操作が行い難
く、樹脂中への均一分散を悪化する等の副次的な
欠陥を生ずる原因となる。本発明者等は、以上詳述した従来公知の水酸化
マグネシウムが有する構造的特徴に由来する不利
益乃至欠陥を克服すべく研究を進めた。その結
果、従来公知の水酸化マグネシウムが本来有した
前記構造的特徴と明瞭に区別される新規な構造的
特徴を有する水酸化マグネシウムを提供できるこ
と、及びこの新規構造を有する水酸化マグネシウ
ムは従来公知の水酸化マグネシウムが示す上記諸
不利益乃至欠陥を克服できる優れた性質を有する
ことを発見した。更に、この新規構造を持つ従来
未知の水酸化マグネシウムが、従来行われたこと
のない但しきわめて容易な手段で工業的に有利に
製造できることを発見した。従つて、本発明の目的は優れた改善性質を有し
且つ新規構造を有する水酸化マグネシウムを提供
するにある。本発明の他の目的は、このような新規構造を有
する水酸化マグネシウムを工業的に有利に製造で
きる製法を提供するにある。本発明の第三の目的は、上記新規構造を有する
水酸化マグネシウムを提供するのに有用な中間体
及びその製法を提供するにある。本発明の第四の目的は、上記新規構造を有する
水酸化マグネシウムの利用を提供するにある。本発明の上記諸目的及び更に多くの他の目的及
び利点は、以下の記載から一層明らかとなるであ
ろう。本発明の水酸化マグネシウムはMg（OH）₂で表
わされ且つＸ線回折法における＜101＞方向の歪
が3.0×10^-3以下である。従来の水酸化マグネシ
ウムはMg（OH）₂で表わされるが、上記歪が3.6×
10^-3以上であるのに対して、上記歪が3.0×10^-3
以下であることにおいて本発明水酸化マグネシウ
ムは区別できる。本発明の水酸化マグネシウムの
Ｘ線回折法における＜101＞方向の歪は、例えば
3.0×10^-3以下〜0.1×10^-3以上の範囲にあるのが
普通である。本発明の水酸化マグネシウムのＸ線
回折法における＜101＞方向の結晶粒子径は、800
Åを超える。従来の水酸化マグネシウムの該粒子
径が100〜800Åであるのに比して、この結晶粒子
径においても本発明の水酸化マグネシウムは特徴
的構造を示す。本発明の水酸化マグネシウムの上
記結晶粒子径は、例えば800Åを超え、50000Å以
下にあるのが普通である。従来の水酸化マグネシ
ウムのBET法比表面積は20〜100m²／ｇであるの
に対して、本発明の水酸化マグネシウムはBET
法比表面積が20m²／ｇ未満、例えば20m²／ｇ未満
１m²／ｇ以上であつて、この比表面積においても
特徴的である。又、前述したように、従来の水酸化マグネシウ
ムは容易に二次凝集を生じて10〜100μの平均二
次粒子径を有する粒子となるのに対して、本発明
の水酸化マグネシウムは二次凝集を生じ難く、凝
集を生じた場合でもその平均二次粒子径は5μ以
下たとえば0.5〜2μ程度である。本発明の新規構造を有する水酸化マグネシウム
の最適改善性質を示すものは、上記特徴を兼備す
る。すなわち、Ｘ線回折法における＜101＞方向
の歪が3.0×10^-3以下で且つ該方向の結晶粒子径
が800Åを超え、且つBET法比表面積が20m²／ｇ
未満である。上述の新規構造を有する水酸化マグネシウム
は、Mg（OH）₂で表わされる従来の水酸化マグネ
シウム或いはMg（OH）Clで表わされる従来のマ
グネシウムヒドロキシクロライドのいずれとも異
なる下記式、 Mg（OH）_2-xA_x・mH₂O 但し式中、ＡはCl又はNO₃、ｘは０＜
ｘ＜0.2の数を示す、ｍは０〜６の数、で表わされる塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネ
シウムを、水性媒体中において、加圧条件下に加
熱することによつて得ることができる。更に、上記式で表わすことのできる塩基性塩化
−もしくは硝酸−マグネシウムは、塩化マグネシ
ウムもしくは硝酸マグネシウムとアルカリ性物質
とを、水性媒体中において、該塩化マグネシウム
もしくは硝酸マグネシウムに対して、調節された
量、とくに0.5〜0.95当量の割合のアルカリ性物
質を反応させることにより生成せしめることがで
きる。本発明のＸ線回折法における＜101＞方向の歪
が3.0×10^-3以下で且つ該方向の結晶粒子径が800
Åを超える、通常約2000Åを超える水酸化マグネ
シウムの製造に用いる上記Mg（OH）_2-xA_x・
mH₂O〔但し、ＡはCl又はNO₃、０＜ｘ＜0.2、好
ましくは0.02≦ｘ≦0.2、ｍは０〜６の数〕の製
造に際しては、アルカリ性物質の〔OH〕と塩化
マグネシウムもしくは硝酸マグネシウムの
〔Mg²⁺〕とが上記当量関係、すなわち２
〔OH〕／〔Mg²⁺〕＝0.5〜0.95の関係を満足する
ように反応を行うほかに、クロルイオンが充分に
存在する条件下に反応を行うことが好ましい。こ
のために、塩化マグネシウムのほかに例えば塩化
カルシウムを共存させた混合水溶液にアルカリ性
物質たとえば水酸化カルシウムを、上記当量関係
を満足する調節された量で加えて反応を行うこと
が好ましい結果を与える。常法に従つて、Mg
（OH）₂が形成される条件を採用すると、続いて、
水性媒体中において加圧条件下に加熱しても、本
発明の前記新規構造を有する水酸化マグネシウム
を形成することはできない。上記塩化マグネシウ
ムに代えて硝酸マグネシウムを用いるほかは同様
にして塩基性硝酸マグネシウムを製造でき、本発
明の新規Mg（OH）₂の製造に同様に利用できる。上記塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシウム
Mg（OH）_2-xA_x・mH₂O〔但し、ＡはCl又はNO₃、
ｍは０〜６の数、０＜ｘ＜0.2〕形成反応は、例
えば温度約０〜約50℃、好ましくは約10〜約30℃
程度で行うのがよい。反応は塩化マグネシウムも
しくは硝酸マグネシウムとアルカリ性物質とが充
分接触できる条件下に、水性媒体中で行えばよ
く、例えば、撹拌条件下に、塩化マグネシウム、
硝酸マグネシウム、或は塩化マグネシウムと塩化
カルシウムの水溶液に、水酸化カルシウムを上記
当量関係を満足するように添加して行うことがで
きる。上記アルカリ性物質の例としては、水酸化
カルシウムのほかに、例えば、アンモニア、水酸
化アルカリ金属、酸化マグネシウムなどを挙げる
ことができる。本発明のＸ線回折法における＜101＞方向の歪
が3.0×10^-3以下である水酸化マグネシウムは、
上述の如き手段で形成される塩基性塩化マグネシ
ウム又は塩基性硝酸マグネシウムMg（OH）_2-x
A_x・mH₂O〔但しＡはCl又はNO₃、ｍは０〜６の
数、０＜ｘ＜0.2〕を、水性媒体中で、加圧条件
下、好ましくは約５Kg／cm²以上、例えば約５〜約
30Kg／cm²の加圧条件下に、加熱することにより製
造することができる。この際、該塩基性塩化マグ
ネシウム形成反応生成物系から、該塩基性塩化マ
グネシウムを単離する必要はなく、該反応生成物
系をそのまま加圧条件下に加熱して行なうことが
でき、且つこのようにすることが好ましい。この
好適態様は工業的実施にとくに適しており、その
理由は、該Mg（OH）_2-xA_x・mH₂Oは比較的不安
定な化合物であるが、反応母液中では比較的安定
であるためで、更に、単離操作を省略できる利点
も得られる。通常の水酸化マグネシウムやマグネ
シウムヒドロキシクロライドを水性媒体中で、ア
ルカリの存在下もしくは不存在下に同様に加圧条
件下に加熱しても本発明の新規構造を有する水酸
化マグネシウムを形成することはできない。上記
塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシウムMg
（OH）_2-xA_x・mH₂O〔但し、Ａ、ｘ、ｍは前記し
たと同じ〕は、他の手段で形成されたものであつ
ても差支えない。上記加圧条件下の水性媒体中で
の加熱処理は、例えば約150〜約250℃程度の温度
で行うことができる。本発明の新規構造を有する水酸化マグネシウム
は、既述の通り、従来の水酸化マグネシウムと対
比して、Ｘ線回折法における＜101＞方向の歪が
顕著に小さく、該方向における結晶粒子径が大き
く且つBET法比表面積が異常に小さい。これら
の特徴的構造に由来して、結晶子の表面極性が極
めて小で殆んど無くなり、二次凝集の生起が生じ
難く、非嵩高性で且つ格子欠陥濃度が低い。この
ため、従来公知の水酸化マグネシウムが熱可塑性
樹脂に配合された際に生じた既述の樹脂との親和
性の悪さ、成形性の悪さ、成形品表面の悪さ、な
どの諸不利益乃至欠陥が克服され、更に得られた
成形品の物理的強度の低下という欠陥も回避され
る。本発明に於て、Ｘ線回折における＜101＞方向
の歪、該方向における結晶粒子径及びBET法比
表面積とは、以下の測定により決定された値を指
す。＜101＞方向の歪及び結晶粒子径の測定法：−
次の関係式により、横軸にsinθ／λ、縦軸にβcosθ／
λ をプロツトし、切片の逆数から結晶粒子径（ε）
と、勾配に1/2を乗じて歪（η）を求める。 βcosθ／λ＝１／ε＋2ηsinθ／λ ただし、λ：使用したＸ線の波長、Cu−Kα線
で1.542Å θ：ブラツク角 β：真の半価巾、単位：ラジアン、上記βは以下の方法により求める。１０１面と２０２面の回折プロフイルを、Ｘ線
源として、35KV、15mAの条件で発生させたCu
−K〓線を用いて測定する。測定条件はゴニオス
ピード1/4゜／分、チヤートスピード10mm／分、
スリツト巾をダイバージエンススリツト、レシー
ビングスリツト、スキヤタリングスリツトの順で
１０１面については1゜−0.3mm−1゜、２０２につい
ては2゜−0.3mm−2゜の条件で測定する。得られたプ
ロフイルにつき、バツクグランドから回折ピーク
までの高さの1/2における巾（B₀）を測定する。
第１図に示す2θに対するK〓₁、K〓₂のスプリツト
巾（δ）の関係から１０１，２０２面の2θに対す
るδを読みとる。次いで、上記B₀及びδの値に
基いて、第２図に示すδ／B₀とＢ／B₀の関係からＢを求める。高純度シリコン（純度99.999％）につい
て、スリツト巾1/2゜−0.3mm−1/2゜で各回折プ
ロフイルを測定し、半価巾（ｂ）を求める。これ
を2θに対してプロツトし、ｂと2θの関係を示すグ
ラフを作る。１０１，２０２面の2θに相当するｂ
からｂ／Ｂを求め第３図に示す。ｂ／Ｂとβ／Ｂの関係
からβを求める。 BET法比表面積：− 窒素吸着法により、３点プロツト法で求める。
ただし、N₂の分子吸着断面積は、16.2Å²として
計算する。また、各測定試料は予め100℃で30分
真空で排気処理した後、窒素の吸着テストを行
う。その存在が確認され、ASTMに登録されてい
る公知の塩基性塩化マグネシウムは、以下に示す
化合物である。

【表】上記した通り、公知の塩基性塩化マグネシウム
中、本発明の塩基性塩化マグネシウムに最も類似
した化合物は、ｘが最小の1/5（＝0.2）である
ASTMNo.12−123及びNo.７−409の公知化合物で
ある。上記公知化合物のＸ線回折データ（ASTMの
記載による）及び同一方法で測定された本発明の
新規塩基性塩化マグネシウムのＸ線回折データ
を、以下に示す。

【表】

【表】本発明塩基性塩化マグネシウム：−

【表】上記Ｘ線回折データーから、本発明のMg
（OH）_2-xCl_x・mH₂O（但しｘ及びｍは前記したと
同じ）は公知化合物と異なる構造を有する化合物
であることが明瞭である。更に、本発明中間体である新規化合物塩基性硝
酸マグネシウムMg（OH）_2-x（NO₃）_x・mH₂O（但
しｘ及びｍは前記したと同じ）についての第１表
と同様なデーターを下表に示す。塩基性硝酸マグ
ネシウムの存在は、ASTMに記述がない。

【表】実施例１ 1.5mol／の塩化マグネシウム水溶液（液温
15℃）５を約10の反応容器に入れ、ケミスタ
ーラーで充分に撹拌しておく。これに、10mol／
のアンモニア水（液温15℃）を塩化マグネシウ
ムに対し、0.9当量に相当する1.35を約10分間
で全量加える。得られたサスペンジヨンの１部を
直ちに減圧ろ過後、水、続いてアセトンで十分洗
浄した。室温で約２時間乾燥して、Ｘ線回折と化
学分析を行つた。Ｘ線回折の結果、本物質は、本
発明の塩基性塩化マグネシウムと同定された。化
学分析の結果、本物質の組成はMg（OH）_1.903
Cl_0.097・mH₂Oであることが示された。なお、結
晶水は、DTA（示差熱分析）、TGA（熱重量分析）
法より確認された。反応後、直ちに残り大部のサ
スペンジヨンを容量20のオートクレーブに入
れ、180℃で８時間水熱処理した。オートクレー
ブで処理するまでの反応終了時からの時間を約２
時間で行つた。これは上記不安定な物質が分解さ
れない間に水熱処理をするためである。水熱処理
後、減圧ろ過、水洗し、乾燥する。この様にして
得られた物質は、Ｘ線回折により水酸化マグネシ
ウムであることが確認された。本物質の＜101＞
方向の歪は、0.970×10^-3、＜101＞方向の結晶粒
子径は4200Å、BETは6.7m²／ｇであつた。実施例２実施例１において、アンモニア水を塩化マグネ
シウムに対して、0.7当量に相当する1.05を約
７分間で全量加える以外は、実施例１と同様の操
作を行つた。得られたサスペンジヨンの１部を直
ちに減圧ろ過後、水、続いてアセトンで十分洗浄
して、Ｘ線回折を行うとともに、化学分析を行つ
た。その結果、本物質は第１表に示す新規物質で
あることが確認された。化学分析の結果、本物質
の組成はMg（OH）_1.892Cl_0.108・mH₂Oであること
が示された。一方、反応生成液を反応終了後直ち
に容量10のオートクレーブに入れ、170℃で８
時間水熱処理した。処理後、減圧ろ過、水洗、乾
燥した。この様にして得られた水酸化マグネシウ
ムの＜101＞方向の歪は1.20×10^-3、＜101＞方向
の結晶粒子径は5260Å、BETは4.2m²／ｇであつ
た。実施例３実施例１において、アンモニア水を塩化マグネ
シウムに対し、0.95当量に相当する1.425を約
10分で全量加える以外は、実施例１と同様の操作
を行つた。反応液の１部を除いて、全量を容量10
のオートクレーブにて、直ちに移して、200℃
で４時間水熱処理した。反応液の１部は、反応後直ちに減圧ろ過、水洗
した後、アセトンで洗浄後、Ｘ線回折と化学分析
を行つた。Ｘ線回折の結果、本物質は、第１表に
示す新規物質であることが確認された。化学分析
の結果、本物質の組成はMg（OH）_1.931Cl_0.069・
mH₂Oであることが示された。また、水熱処理物
は、減圧、ろ過、水洗後乾燥した。この様にして
得られた水酸化マグネシウムの＜101＞方向の歪
は2.05×10^-3、＜101＞方向の結晶粒子径は、2840
Å、BETは8.9m²／ｇであつた。実施例４塩化マグネシウムと塩化カルシウムの混合水溶
液（海水からイオン交換膜法により、塩化ナトリ
ウムを製造するプロセスで製られる副生物）
（Mg²⁺＝1.58mol／、Ca²⁺＝0.765mol／）10
と、塩化マグネシウムの0.8当量に相当する
1.54mol／の水酸化カルシウム水溶液8.2をそ
れぞれ30℃に保つ。容量２のオーバーフロー付
き反応槽に予め１の水を入れ、ケミスターラー
で撹拌し、液温を30℃に制御する。この反応槽
に、定量ポンプで、塩化マグネシウムと塩化カル
シウムの混合水溶液をそれぞれ100ml／min、82
ml／minの供給速度で定量ポンプにより供給し、
反応を行なわしめる。反応終了後、得られたサス
ペンジヨン16で容量30のオートクレーブに直
ちに移し、145℃で８時間水熱処理を行つた。ま
た、反応生成液の残部は、減圧、ろ過、水とアセ
トンで洗浄後室温で４時間乾燥してＸ線回折と化
学分析を行つた。本物質は、Ｘ線回折の結果、第
１表に示す新規物質であることが確認された。化
学分析の結果本物質の組成はMg（OH）_1.909
Cl_0.091・mH₂Oであることが示された。水熱処理
物は減圧ろ過、水洗後、乾燥した。この様にして
得られた水酸化マグネシウムの＜101＞方向の歪
は、1.80×10^-3、＜101＞方向の結晶粒子径は、
2250Å、BETは12.7m²／ｇであつた。実施例５ 2mol／の硝酸マグネシウム（液温15℃）２
を約５の反応容器に入れ、ケミスターラーで
充分に撹拌しておく。これに4mol／のアンモ
ニア水（液温15℃）を硝酸マグネシウムに対し、
0.9当量に相当する1.8を約20分間で全量与え
る。得られたサスペンジヨン２を直ちに、容量
５のオートクレーブで170℃で４時間水熱処理
した。残り1.8を反応終了後直ちに減圧ろ過後
アセトンで十分洗浄し、Ｘ線回折と化学分析を行
つた。本物質は、Ｘ線回折の結果第２表に示す新
規物質であることが確認された。化学分析の結
果、本物質の組成はMg（OH）_1.827（NO₃）_0.173・
mH₂Oであることが示された。水熱処理物は減
圧、ろ過、水洗後乾燥した。この様にして得られ
た水酸化マグネシウムの＜101＞方向の歪は2.40
×10^-3、結晶粒子径は、4200Å、BETは9.6m²／
ｇであつた。比較例１ 1.5mol／の塩化マグネシウム２を40℃に
保つて、十分撹拌しているところへ、1.5mol／
の水酸化カルシウム水溶液を塩化マグネシウム
に対し当量に相当する２を約60分で全量加え
る。得られた反応液を減圧ろ過、水洗した。脱水
物を80℃で10時間乾燥した物は、Ｘ線回折の結果
水酸化マグネシウムであつた。また、水洗物を６
の水に懸濁させて、10容のオートクレーブを
使つて250℃で８時間水熱処理した。水熱処理物
を減圧ろ過、水洗し、乾燥した。この物質の＜
101＞方向の歪は3.70×10^-3、＜101＞方向の結晶
粒子径は568Å、BETは32m²／ｇであつた。ま
た、水熱処理前の物質は、＜101＞方向の歪は4.76
×10^-3、＜101＞方向の結晶粒子径は549Å、BET
は21m²／ｇであつた。比較例２ 1.5mol／の塩化マグネシウム４と
2.0mol／の水酸化カルシウム４をそれぞれ
20℃に保つ。容量オーバーフロー付き1.5の反
応槽に水を500ml入れ、十分に撹拌しておく。そ
こに、定量ポンプで、それぞれ40ml／minの速度
で供給する。塩化マグネシウムに対するアルカリ
の供給は当量にする。約100分後、反応終了し、
得られた懸濁液の１部を減圧ろ過、水洗しアセト
ンで洗浄した。この物質は、Ｘ線回折の結果、水
酸化マグネシウムであつた。また、残り大部の懸
濁液を反応後直ちに10容のオートクレーブに
て、170℃で８時間水熱処理した。水熱処理物を
減圧ろ過、水洗し、乾燥した。この物質は、＜101
＞方向の歪が3.70×10^-3、＜101＞方向の結晶粒子
径が647Å、BETは26m²／ｇであつた。また、水
熱処理前の物質は、＜101＞方向の歪が4.83×
10^-3、＜101＞方向の結晶粒子径が476Å、BET31
m²／ｇであつた。参考例１実施例２で得られた＜101＞方向の歪が1.20×
10^-3、＜101＞方向の結晶粒子径が5260Å、BET
が4.2m²／ｇの水酸化マグネシウム2.2Kgを150℃
で３時間再乾燥し、1.8Kgのポリプロピレン
（MI6.0、密度0.91）とヘンシエルミキサーで混合
した後、樹脂温度約230℃で押出機を通し溶融混
練した。得られた樹脂組成物を射出成型し、板状
体とした。 ASTM規格、UL規格に従つて、物性と難燃性
を測定し評価した。得られた結果は、第３表の通
りである。参考例２実施例２で得られた水酸化マグネシウム2.2Kg
を10×10^-3mol／のステアリン酸ソーダ水溶液
10中に入れ、80℃で２時間撹拌下に維持し、水
酸化マグネシウムの表面をステアリン酸でコーテ
イングする。これを、減圧ろ過、水洗後、乾燥
し、参考例１と同様の処理を行つた。その結果を
第３表に示す。参考例３比較例１で得られた＜101＞方向の歪が4.76×
10^-3、＜101＞方向の結晶粒子径が549Å、BET21
m²／ｇの水酸化マグネシウム2.2Kgを参考例１で
用いた水酸化マグネシウムのかわりに用いた結果
を第３表に示す。参考例４比較例２で得られた＜101＞方向の歪が3.70×
10^-3、＜101＞方向の結晶粒子径が647Å、BET26
m²／ｇの水酸化マグネシウムを参考例１で用いた
水酸化マグネシウムのかわりに用いた結果を第３
表に示す。参考例５参考例１で用いたポリプロピレン単独を成型し
た場合の結果を第３表に示す。

【表】【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は、本発明において、Ｘ線回折
における＜101＞方向の歪及び結晶粒子径を測定
決定する方法を説明するためのグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】１下記式 Mg（OH）₂ で表わされ且つＸ線回折法における＜101＞方向
の歪が3.0×10^-3以下で且つ該＜101＞方向の結晶
粒子径が800Åを超えることを特徴とする水酸化
マグネシウム。２ BET法比表面積が20m²／ｇ未満である特許
請求の範囲第１項記載の水酸化マグネシウム。３下記式 Mg（OH）_2-xA_x・mH₂O 但し式中、ＡはClもしくはNO₃、ｘは０＜ｘ＜0.2の数を示す、ｍは０〜６の数、で表わされる塩基性塩化−もしくは塩基性硝酸−
マグネシウム。４塩化マグネシウムもしくは硝酸マグネシウム
とアルカリ性物質とを水性媒体中において、塩化
マグネシウムもしくは硝酸マグネシウム１当量に
対してアルカリ性物質0.5〜0.95当量の割合で反
応させ、下記式 Mg（OH）_2-xA_x・mH₂O 但し式中、ＡはClもしくはNO₃、ｘは０＜ｘ＜0.2の数を示す、ｍは０〜６の数、で表わされる塩基性塩化−もしくは塩基性硝酸−
マグネシウム含有反応生成物を形成し、該生成物
系を加圧条件下に加熱することを特徴とする下記
式 Mg（OH）₂ で表わされ且つＸ線回折法における＜101＞方向
の歪が3.0×10^-3以下で且つ該＜101＞方向の結晶
粒子径が800Åを超える水酸化マグネシウムの製
法。