JPS60176918A - 高純度,高分散性水酸化マグネシウム及びその製造方法 - Google Patents

高純度,高分散性水酸化マグネシウム及びその製造方法

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JPS60176918A
JPS60176918A JP59032168A JP3216884A JPS60176918A JP S60176918 A JPS60176918 A JP S60176918A JP 59032168 A JP59032168 A JP 59032168A JP 3216884 A JP3216884 A JP 3216884A JP S60176918 A JPS60176918 A JP S60176918A
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magnesium
magnesium hydroxide
chloride
magnesium chloride
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JP59032168A
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Inventor
Akira Okada
彰 岡田
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Kyowa Chemical Industry Co Ltd
KH Neochem Co Ltd
Original Assignee
Kyowa Chemical Industry Co Ltd
Kyowa Kagaku Kogyo KK
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Publication date
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔離業上の利用分野〕 本発明は、高純度にして篩分散性である水酸化マグネシ
ウム及びそのt!li造方法に関する。
水酸化マグネシウムぼ・焼成によって酸化マグネシウム
となり、この酸化マグネシウムぼ、耐熱性。
熱伝導性、絶嫌性及び光透過l!+1.などKidれて
ぃゐこと力為ら種々の7アイ/セラミツクス分野での利
用が期待されている。
7アイ/セラミツクスの原料として、この酸化マグネシ
ウムの擾71.た特長ケ最大躾に発揮させるためには、
できゐだけ、鋪1鍵が1暢く、し刀為も結晶カ;小さく
て凝集が少ない、換言−f′れば2仄粒子が小さく高分
散性であることが必・決である。
〔従来技術〕
しルしながら、従来の「量化マゲ不シウムa、前記粂件
?同時に満足してぃ((いのが現状であって、例えば高
純度といわnていb冶んどの酸化マグネシウムは、2次
粒子が数、um 以上と大きいのであ心。例外として、
本発明者等の発明にはる特開昭52−115799号(
4願昭51−31919号)による水酸化マグネシウム
に、2次粒子の平均が約0.1〜2.0μm と高分散
性であるためこれ?焼成することKより、前記条件を満
足する微粒子(Q高分散性酸化マグネシウムが得られル
カ、CaO1F’e、At1.5tos4の不純物が多
く、高純ryとぼならllI/″1゜ したがって、高純度でしかも結晶粒子が約0.1〜1.
0μm で、2次粒子径の70チ以上が1μm息ドであ
る水酸化マグネシウムの合成かでされば自動的に目的と
する前記持艮?有する酸化マグネシウムが得ら几ゐこと
になぁ。そこで、このようrL#性?Mする水酸化マグ
ネシウムの生成条件について鋭意研究?続けた結束、塩
化マグ半ンウム水4o、VC1塩化マグネシウム1当重
にぺして0.8当計以丁の水酸化カルシウムを刀口えて
、0〜50℃の温度a!囲で反応させ、得られた生成物
金的10〜200℃で熟成す心ことにより、従来与られ
117)・つた、高純度にして、平均結晶粒子径が1、
oPm以下(#に0.1−1.0 μm )で、しカモ
凝集が殆んどない、極めて分散性の優れた(2次粒子径
の粒度分布が1μm以下70%以上)微粒子の水酸化マ
グネシウムを合成することに成功したものである。
従来水酸化マグネシウムは、一般的に海水、苦汁に消石
灰(水酸化カルシウム)?マグネシウム1当量に対して
ほぼ1当量加えて反応させ、水酸化マグネシウムを沈r
lJ!分離水洗して製aされてい心が、この方法でに、
焼成して得られゐ1浚化マグネシウムぼMgO含有量が
98〜99直叶チと純度が低いと同時に、水酸化マグネ
シウムの結晶粒子径が0.01−0.1μm と微結晶
であるにもかがわらず、凝集が極めてri蛍<、従って
2次粒子径の平均は約10〜50μm と犬さ丁ぎゐ。
そのためファインセラミックス用には、不質的に純度を
向上させるための特別な精製手段を用いている。(、例
えば4寺開昭58−120514号の如く、 )項科の
マグネシウム塩として、も一つとも安価に人手でき、し
力・も、最終の水酸化マグネシウムに不純物として原料
のマグネシウム塩の陰イオンがもつとも入りにぐい塩化
マグネシウムを選択し、しかもそれ?種々の方法で精製
して、系に存在−rろ不純vlJ金除去し、し刀為る後
不純物全tつともオ竹しないアンモニアをアルカリとし
て選択して、アンモニアr高純度塩化マグネシウムに加
えて反応させ、水酸化マグネ7ウムを沈澱させ分離する
方法である。
し刀1しながら、このエリな方法で→らiする冒純度水
酸化マグ半ンウムa、前述の一般的水酸化マダネ7クム
の製造法に比べて純度の点でに著しく改善されるが、凝
集が強く、2次粒子の乎均匝a5〜lOμm と大きい
のでファイ/セラミックス用として用いるVca不十分
である。
そして、アルカリとして人体[4害でIf)/)アンモ
ニアを用いるため、塩化マグネシウムとの)X Ey水
酸化マダネシクムの沈澱の分離、水洗等の各工程でアン
モニアガスの大気中への放出を防ぐための一*別r(−
配慮が必要であるとともに、沈澱を分離した後の反応母
液に刀為なりの量のアンモニアが含まれるので、これ全
そのまま排出丁ゐと、海、(胡、池等の虐栄養化を起こ
すという問題が残されているO これに対し、本発明方法でぼ、原料塩化マグネシウムを
特別に高純度にする必要がないので簡暎な41!裏です
み、文相いるアルカリが水酸化カルシウムであるために
、アンモニアガスい7)場会の前述した欠点倉持たず、
極めて操作が容易で、従って経済的でもある。
〔発明の構成と機構の概要〕
従来の概念でに、高純度マグネシウム製造のアルカリ源
として水酸化力ルシワムは不適当でああと考えられてい
た。
しかるに、本発明に従い、塩化マダ半シウムl当tHc
対し、0.8当量以下の水「膜化カルシウム金柑い、0
〜50℃の温度範囲で反応させると、先ず塩基性塩化マ
グネシウム1、Mg(OH)、xClx・ma2o、o
 < x < O83が生成し、次いでこれを約10〜
200℃で熟成することにエリ、水酸化マグネシウムに
加水分解させ、この過程に: 、I−′い゛CJM層性
塩化マグネシウムに含まれていた不純物が除去され、同
時に結晶が0.1〜1.0μm に発達するとともに1
疑果が消失し、殆んどの結晶が0.1〜1.0μm C
D大きさに分散して前記しt所望の高純度、高分散性の
水酸化マダネ7+7ムが得られることが一員明した。
不発明の目的とt′ゐ高純度で高分散性の水酸化マグネ
7ウムa次の特性を備えている。即ら、ta> 1oo
o℃で1時間焼成しmlのMgO含14が99.5%以
上である。
+ta を子顕微鏡にエリ測定した平均結晶粒子径が1
.0μm以下(特にo、 1〜1. o μm ) で
ある。
tct ルーゼツクス法で測定した2次粒子の1μm以
下が70チ以上である。
以上において、結晶粒子径の測定は結晶粒子1o o 
Imの平均ケもって示し、又ルーゼツクス法に工/)粒
度分布測定は、試料rワセリンと混合後n−ヘキサンで
稀釈し、稀釈した試料の1滴?スライドダラスに採りこ
の上にカバーグラスを乗せ元学頭徴税にセットし、1象
tテレビ画障に移して粒子の直径毎の数をカラントし粒
度分布をめる。
〔用途〕
この工つな高純度、高分故注水酸化マグネシウムa、こ
れ全焼成してファインセラミックス用に好適な酸化マダ
半シワムとして提供される外、その優t′LL高純IW
、高分散性のために他の禰々の用途例えば、制酸剤のサ
スペンション用、懸濁置台におけ/)懸濁安定剤、潤滑
油のlR浄分故刑の原料、・・ロゲン言有111脂のが
定則、農業用フィルムの赤外線吸収剤等にも利用で@る
〔製造条件〕
次に本発明の製造方法に−〕いてその条理全説明Tゐ。
(]ン 原8塩化マグネクウム: 次のようにして精製したものr用いるのが好ましい。
即ら、塩化マグネシウム1当着に対し、約0.01〜0
.2当敬のアルカリ、列えば水酸化カルシウム、アンモ
ニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリクム等金力nえ、
好筐しくぼ1反応後、@成してOa を除く冶んど全て
の不純物理ら、ve、p、i等の金属イオン、Ego、
” 、HPO,”、ホウ酸等のアニオンの不純物全塩基
性塩化マグネシウムの沈澱に取り込ませて分離丁心。
この反応a、低温例えば0〜40℃、エリ好筐しくぼ5
〜30℃で行うと不純物の除去に効果的である。又アル
カリの添加量a、少な丁ぎゐと不純物の除去が不完全で
あり、0.2当量エリ多くても良いが、これ以上では不
純物除去a同上しrlいば力・リカ・精製塩化マグネジ
9ムの収率が低F丁ゐ。
塩化マグネシウムのa度a高濃反はど好ましい結果倉与
える。
(2) 原料水酸化カルシウム: 人の工うにして製造したもの?用いるのが好筐しい。
塩化カル7ワム水溶液に、温度0〜40℃、塩化カルシ
ウム1当量に対し、水酸化アルカリi1当し杯、好まし
く i 0.7〜0.95当書、さらに好ましく U 
O,8〜09g当量加えて反応させ、塩基i生塩化カル
シウム紫5経て最終的に純度の爾い水酸化カルシウムを
製造丁ゐ。
+31 反応工程: 精製した塩化マグネシウム水溶液に、温+1j 0〜5
0℃で、水酸化カルシウムを塩化マグネジ9ムl当jl
K対して0.8当緻以F、好ましくは0.5〜0.65
尚童加えて反応させ、塩晧性塩化マダ半シワムを沈澱さ
せる。水酸化力ルンタムの1史用嘘が0.8当it越え
ると不純物としてのカル/ワムがm加−rゐので好普し
くない。
(4) 熟成工程: 反応工程で得られた沈、#全母液の存在粂件丁に約10
〜200℃、好ましくは60〜150℃、特に90〜1
20℃で熟成する。熟成時間は約1〜40時間、好まし
くは1〜10時間がA当である。熟成tしないと凝集が
強く、従って分散性が悪< rtゐ。父、熟成温度が前
記温度エリ低すぎると目的とする高分散性の水酸化マダ
イ・シウムの収率が悪く、逆に高温すぎるとカルシウム
が不純物として増えてくるので好x L < rxい。
この工うにして生成した水酸化マダネ7ワム金分1碓、
水洗することにエリ、前記の心性(ll″儒丁b昼純度
、高分散性の水酸化マグネシウムが舟られゐ◇ 〔夷確汐り〕 実施しjll (毎7k vc消石灰ゲノ州えて作った低純度水酸化マ
グ不ン9ムr1識にta屏して作った塩化マグネシウム
水浴液(4,183M0◇/l)3.Ltに、塩化マダ
不/ワムl当1vC対して0.03当献に、…当丁ゐ消
石灰粉末11.2y−に20℃で撹拌ドに7Mえ反応さ
せた麦、2日+v3放dし熟成し、不純物と沈澱として
、Mgz(oH)30乙、4a、oとともに析出させ、
ついでこれc濾過し、梢製塩化マグ半ンウム水溶液會得
た。
和光−級塩化カルシウムを水に溶解して3.876Mo
l/Lノ溶液1.5tk作り、こn’z15℃VC保ら
、撹拌ドに、オ日光−級NaOHの6Moz、/を水容
銭金、0aOt21−8!iItに対し0.95当瞳に
相当す61.84t?加え、水酸化カルシウム溶液を作
った。
前述の方法で得らnた精製塩化マグネシウム(4,08
MOt/l) 2.2 t′!j:l 5 ’CVc保
ら、前述の万f去で作った水酸化カルシウム(1,52
Molll)相当する3、54t、攪拌ドVc加え反応
させた。優らf′N、友生成り勿全約90〜100℃で
3時間熟成し、水酸化マダイ・シワムを生成さ♂た後、
1過、水洗、乾燥して約310/−の水酸化マグネシウ
ム’kAた。
この水酸化マグネシウム(f−1000℃で1時間焼成
してMgO@−N−喰を測定した結末99.9重1%で
−6つ)t(不純物はOaO0,020%、51020
.018%、Pe、0.0.002 %、B20.0.
018%う。
醒子顕#鏡にエリ平均結晶粒子径?測定丁ゐと平均0.
2μm 、ルーゼツクス法で粒+1分布金測定すると1
μm 以下が86%であった。
実施例2 食塩を分離した後の塩化マグネシウムと塩化カルシウム
を主成分とするイオノ苦ff 11 (”gC12とし
て1.5 Mat/l、 12℃)VC,(4拌−1’
 K: 0a(OH)2として1.5 MO1/lの石
灰乳(12℃) k、 ”gC121当1i[対シ1’
0.12当lK相当j60.18ti加え、さらiC3
日熟成して不純物?沈!殿として分離し、精製イオン苦
汁を得之。この硝製イオ/苦汁に、実施例1で調製した
水酸化カルシウム水溶液r塩化マグネシウム1当曖に対
して0.55当途、攪拌ド約25℃で加えて反応させ、
引き続き00反Ls液(i1″120℃で4時間水熱処
理して熟成した。
その後濾過、水洗、乾燥した。このようにして得らnだ
水酸化マグネシウムの純1fFX1000’c で1時
rial a成績、MgO含駿として99.9重置優で
あツタ(不純物pHOaOO,+025%、5io2o
、o 11%、Fe2o、o、ooz%、B10,0.
011%)。
平均結晶粒子径id O,6μm、粒1死分布におけな
lμtn 以下は94%であった。
比較例1 実施例I K’b−いて、熟成逃理會行はわずに反応後
沈澱を分離、水洗、乾燥した。このようにして優られた
水酸化マグネシウムの純度は、1000′C″c1時間
魂成(i Q) MgO含駄9(1,4%’t”、+m
m(d OaOu、 +1 :36%、5in20.0
52%、F’e、03+1.0 O3%、B、、Q、、
 0.032係Cあった。
・ヒ均結晶粒子径ぐ工0,08μm71 、6反分布V
Cおけゐ1 urn 以下は48%であった。
比較例2 実施例1の精製塩化マグネ7ウムと水酸化カルシウムと
の反応VC2いて、水酸化カルシウム(ll−塩化カル
シウム1当殴に対して0. g当縫加えた以外a同様に
行なった。侮られた水を便化マグネシウムの純度u98
.9重量%で、不純物i’J−OaOo、 09%。
Bib、 0.023%、Fe、030. OU 4%
、82030.028係であった。
平均結晶粒子径ぼ0. l (iμIl’l 、位1気
分(1iにpけめ1μm 以Fぼ81塩赦チであった。
出願人 禍10化学工A体弐★仕 代理人 技 不 栄 −

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 111(83’ 1000℃で1時間焼成し友後のMg
    O含v−tが99,5チ以上、 +l)J 電子顕e鏡にエリ測定した平均結晶粒子径が
    1.0μm以F1 (CJ ルーゼツクス法で測定した2?:!、、粒子径
    の粒度分布で、1μm思下0割合が70チ以上であるこ
    とを特徴とする高純度、高分散性水酸化クグネシウム。 (2)塩化マグネシウム水溶液と水酸化カルシウム水溶
    液を反応させて水酸化マグネシウムヶ#遺す心力法にお
    いて、 塩化マグネシウム1当値に対し水酸化カルシウムを0.
    8当慮以F用い、0〜50℃の温ノ斐範囲において反応
    さす、次いで生成物?約10〜200 ’Cで熟成丁心
    こと奮待漱と丁ゐ高純度、高分散性水酸化マグネシウム
    の製造方法。
JP59032168A 1984-02-22 1984-02-22 高純度,高分散性水酸化マグネシウム及びその製造方法 Pending JPS60176918A (ja)

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