JP2002167219A - 水酸化マグネシウム微粉末、その製造方法及び難燃性樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水酸化マグネシウムを湿式粉砕する際のス
ラリー粘度上昇、乾燥時の２次凝集及び固着を抑制し、
同時に水酸化マグネシウム粒子表面の疎水化処理を行う
ことにより、樹脂に充填した際に微細に分散させて物性
や外観に優れた低コストの水酸化マグネシウムを提供す
る。 【解決手段】 天然ブルーサイト及び／又は焼成マグネ
シア１００重量部に対して、ポリカルボン酸系分散剤
０．０１〜２０重量部、脂肪酸金属塩０．０１〜２０重
量部、水１０〜１，０００重量部を混合し、湿式粉砕し
て平均粒径１０ミクロン以下の水酸化マグネシウム微粉
末を製造し、得られた微粉末を難燃剤及び／又は難燃助
剤として、熱可塑性樹脂組成物に配合する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、天然鉱石を原料と
した水酸化マグネシウム微粉末、その製造方法、及びハ
ロゲンを含有しない安価で性能の優れた難燃化熱可塑性
樹脂組成物に関するものであり、難燃性が要求される分
野に広く利用することができる。

【０００２】

【従来の技術】一般に、熱可塑性樹脂の難燃化には、ハ
ロゲン系化合物、リン化合物、三酸化アンチモンや水酸
化マグネシウム等の難燃剤又は難燃助剤を添加する方法
が従来から行なわれており、特に最近では焼却時にダイ
オキシンが発生しにくく、燃焼時にハロゲン化水素など
の有毒ガスを発生しない等の環境視点から、水酸化マグ
ネシウムや水酸化アルミニウムなどの水酸化物が注目さ
れている。この水酸化物は、燃焼時に熱分解して水を放
出して吸熱するため、プラスチックなどの難燃剤として
使用されており、水酸化アルミニウムは分解温度が２０
０〜３５０℃、水酸化マグネシウムの分解温度が３４０
〜４９０℃である。近年、上記の環境視点などから含ハ
ロゲン樹脂からの代替材料としてポリオレフィンが使用
されているが、その難燃化には、特公昭５７−１０８９
８号公報に見られるように、ポリオレフィンに分解温度
が近い水酸化マグネシウムが使用される場合が多い。

【０００３】このような中、例えば電線、ケーブル用樹
脂においては、従来使用されていたポリ塩化ビニル樹脂
やハロゲン系難燃剤に替わり、ポリオレフィン系樹脂お
よび水酸化マグネシウムを用いた難燃性樹脂が開発され
ている。水酸化マグネシウムを使用する場合、樹脂の耐
熱老化性などに影響する鉄分などの不純物が少なく、樹
脂の物性や外観に影響する粒径が小さいという利点のあ
る海水由来の水酸化マグネシウムが使用されている。し
かしながら、高純度にするための精製に大きなコストを
要し、より低コスト化が求められている。

【０００４】天然鉱物由来の水酸化マグネシウムを利用
する試みも幾つか行われており、天然ブルーサイト等の
水酸化マグネシウムを主成分とする天然鉱物を粉砕した
ものを、脂肪酸のアンモニウム塩またはアミン塩などで
表面処理したもの（特公平７−４２４６１号公報参
照）、脂肪酸、カップリング剤等で表面処理したもの
（特開平５−１７６９２号公報参照）などが報告されて
いる。また、天然鉱物を利用する方法としては、炭酸マ
グネシウムが主成分であるマグネサイトなどを焼成して
酸化マグネシウムとした後、これを水と反応させて水酸
化マグネシウムとする方法がある。

【０００５】天然鉱物由来の水酸化マグネシウム粉末を
製造する場合には粉砕工程が必要であるが、ボールミル
などで粉砕する場合、水などの分散媒を使用しない乾式
粉砕と、分散媒を使用する湿式粉砕がある。乾式粉砕は
乾燥工程が必要ないことなどから、天然鉱物由来の水酸
化マグネシウムを粉砕する場合に一般的に使用されてい
るが、粉砕効率が悪く、コストが見合う平均粒径は２〜
３ミクロンが限界と言われている。このため、樹脂に充
填した際の外観や強度に影響を与える欠点がある。

【０００６】一方、湿式粉砕は粉砕効率が良いため、通
常の無機物の場合には平均粒径を１ミクロン付近にまで
粉砕することが可能である。しかしながら、水酸化マグ
ネシウムを湿式粉砕すると以下の問題が発生する。 （１） 粉砕が進んで粒径が小さくなるに従って、スラ
リー粘度が上昇し、粉砕が困難になる。また、乾燥する
までスラリーを保管している間にも、スラリー粘度が上
昇して、スラリー輸送やスプレー乾燥ができないなどの
問題が発生する。 （２） 粉砕スラリーを乾燥すると、一次粒子同士が凝
集して固着するので、見掛けの粒子径（二次粒子径）が
大きくなってしまう。 （３） 上記（１）を避けるには粒子表面を親水化する
方法が良いが、一方、樹脂に良く分散させる為には、表
面を疎水化する必要がある。 上記の問題を解決する為に、既存の技術で使用されてい
る表面処理剤配合を試みたが、良い結果が得られなかっ
た。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、粉砕効率の良い湿式粉砕で水酸化マグネシ
ウムを粉砕する際に、スラリー粘度上昇、乾燥時の２次
凝集及び固着を抑制し、同時に水酸化マグネシウム粒子
表面の疎水化処理を行うことにより、樹脂に充填した際
に微細に分散させて物性や外観に優れた難燃性樹脂組成
物を得ることができる、低コストの水酸化マグネシウム
微粉末を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、鋭意検討した結果、天然鉱石由来の水酸化マグネシ
ウム製造工程中の湿式粉砕時に、ポリカルボン酸系分散
剤及び脂肪酸金属塩を併用して粒子の表面処理を行うこ
とにより、スラリー粘度上昇抑制、スラリー乾燥時の２
次粒子固着防止、及び乾燥後の疎水性付与を達成できる
ことを見出し、本発明の完成に至った。すなわち本発明
は、以下の内容で構成される。 （１）天然ブルーサイト及び／又は焼成マグネシア１０
０重量部に対して、ポリカルボン酸系分散剤０．０１〜
２０重量部、脂肪酸金属塩０．０１〜２０重量部、水１
０〜１，０００重量部を混合し、湿式粉砕して得られる
平均粒径１０ミクロン以下の水酸化マグネシウム微粉
末。 （２）焼成マグネシアが、天然マグネサイトを焼成して
得られたものである（１）記載の水酸化マグネシウム微
粉末。 （３）天然ブルーサイト及び／又は焼成マグネシア１０
０重量部に対して、ポリカルボン酸系分散剤０．０１〜
２０重量部、脂肪酸金属塩０．０１〜２０重量部、水１
０〜１，０００重量部を混合し、湿式粉砕することを特
徴とする水酸化マグネシウム微粉末の製造方法。 （４）焼成マグネシアが、天然マグネサイトを焼成して
得られたものである（３）記載の水酸化マグネシウム微
粉末の製造方法。 （５）熱可塑性樹脂１００重量部に対して（１）又は
（２）に記載の水酸化マグネシウム微粉末５〜３００重
量部を配合した難燃性熱可塑性樹脂組成物。 （６）熱可塑性樹脂がポリオレフィン系樹脂である
（５）記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明で使用される天然ブルーサ
イトは、主成分が水酸化マグネシウムである天然鉱石で
ある。樹脂の難燃性付与の観点からは、水酸化マグネシ
ウムの含有量が高いほど良く、通常は８０％以上のも
の、望ましくは９０％以上のものが良い。また本発明で
使用される焼成マグネシアは、炭酸マグネシウム、水酸
化マグネシウム、塩化マグネシウムなどを通常８００℃
以上で焼成して得られ、１，５００℃以下で焼成する軽
焼マグネシアと、１，５００℃以上で焼成する死焼マグ
ネシアとがあるが、本発明の目的には、軽焼マグネシア
で充分である。

【００１０】ポリカルボン酸系分散剤としては、一般に
市販されているもので良く、オレフィン−マレイン酸塩
共重合体、オレフィン−無水マレイン酸共重合体、ポリ
アクリルアミド部分加水分解物、スチレン−マレイン酸
塩系、スチレン−無水マレイン酸共重合体、スチレン−
マレイン酸エステル系、アクリル酸−アクリル酸エステ
ル系、アクリル酸塩−アクリル酸エステル系、ポリアク
リル酸塩系、アクリル酸エステル部分架橋ポリマー系、
スチレン−マレイン酸−アリルエーテル系、アリルエー
テル−マレイン酸エステル系などのポリマー類を挙げる
ことができ、これらは単独で又は２種以上を組み合わせ
て使用することができる。構造中のカルボン酸の形態
は、フリー体の他、ナトリウムやカルシウム等の金属
塩、アンモニウム塩、アミン塩などを挙げることができ
るが、水共存化で湿式粉砕を行う場合には、水溶性の観
点からフリー体以外の形態が望ましく、金属塩の場合に
はナトリウム塩などのアルカリ金属塩が望ましい。

【００１１】ポリカルボン酸系分散剤の添加量は、天然
ブルーサイト及び／又は焼成マグネシア１００重量部に
対して０．０１〜２０重量部であり、０．０１重量部よ
り小さいと水系分散媒中での水酸化マグネシウムの分散
性が低下してスラリー粘度が上昇する。一方、２０重量
部よりも大きいと乾燥時の２次凝集を起しやすくなり、
また乾燥後に水酸化マグネシウム表面が親水性となり、
樹脂中での分散性が悪くなる。これらの観点から、望ま
しくは０．１〜１０重量部、さらに好ましくは０．５〜
５重量部の範囲で添加する。湿式粉砕工程におけるポリ
カルボン酸系分散剤の添加時期であるが、通常は予め系
に添加し、場合によりスラリー粘度の上昇度合いを見な
がら何回かに分けて粉砕中に添加する。

【００１２】本発明で使用する脂肪酸金属塩であるが、
疎水化付与及び２次凝集防止に必要なアルキル基の長さ
から、炭素数８以上の飽和又は不飽和脂肪酸の金属塩が
望ましく、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、ミリス
チン酸、ベヘニン酸、パルミチン酸、イソステアリン
酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソノナン酸、アラキ
ン酸などの金属塩を挙げることができる。また、ヤシ油
脂肪酸、牛脂脂肪酸、大豆油脂肪酸、パーム油脂肪酸、
硬化油脂肪酸等の混合脂肪酸の金属塩を使用してもよ
い。疎水性付与の観点からは、ミリスチン酸、パルミチ
ン酸、ステアリン酸、オレイン酸などの金属塩が好まし
い。また、対イオンとなる金属は、ナトリウム、カリウ
ム等のアルカリ金属、カルシウム、マグネシウム等のア
ルカリ土類金属の他、亜鉛、アルミニウムなどを挙げる
ことができるが、水溶性の観点からはアルカリ金属が望
ましい。従って、これらの脂肪酸金属塩の中では、ステ
アリン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、パルミチ
ン酸ナトリウムなどが好ましく、特にオレイン酸ナトリ
ウムはポリカルボン酸系分散剤と併用することにより、
水酸化マグネシウム表面の疎水化だけでなく、スラリー
粘度低下効果が大きいので好適である。これらの脂肪酸
金属塩は単独で、又は２種以上を組み合わせて使用する
ことができる。

【００１３】脂肪酸金属塩の添加量は、天然ブルーサイ
ト及び／又は焼成マグネシア１００重量部に対して０．
０１〜２０重量部であり、０．０１重量部より小さいと
乾燥時の２次凝集を起しやすくなり、また乾燥後に水酸
化マグネシウム表面の疎水化が不充分となり、樹脂中で
の分散性が悪くなる。２０重量部よりも大きいと、系の
スラリー粘度が上昇する。これらの観点から、望ましく
は０．１〜１０重量部、さらに好ましくは０．５〜５重
量部の範囲で添加する。また、ポリカルボン酸系分散剤
の添加量よりも多い方が望ましい。湿式粉砕工程におけ
る脂肪酸金属塩の添加時期であるが、予め系に添加する
か、スラリー粘度の上昇度合いを見ながら何回かに分け
て粉砕中に添加する。

【００１４】添加する水の量は天然ブルーサイト及び／
又は焼成マグネシア１００重量部に対して１０〜１，０
００重量部であり、１０重量部より小さいとスラリー粘
度が高く粉砕が困難になり、１，０００重量部より大き
いと系の被粉砕物の濃度が低下して粉砕効率が低下す
る。これらの観点からは、望ましくは５０〜５００重量
部、さらに好ましくは１００〜２００重量部の水を添加
する。水は、通常は予め系に添加するが、スラリー粘度
上昇の度合いを見ながら、何回かに分けて粉砕途中に添
加しても差し支えない。なお、添加する水は、他の水溶
性媒体と混合したものであっても差し支えない。

【００１５】使用する粉砕機は、湿式で使用できるもの
であれば特に限定されないが、通常はボールミルが使用
される。材質も特に限定されないが、鉄などの材質由来
の不純物混入を防止するには、珪石、アルミナ、ゴムな
どで内部をライニングしたボールミルに、アルミナやジ
ルコニアなどのボール状メディアを使用すると良い。本
発明では、得られる水酸化マグネシウムの平均粒径は１
０ミクロン以下とする。これより大きいと、樹脂に充填
した場合に外観不良、引張強度低下などの悪影響を及ぼ
す。これらの観点からは、望ましくは５ミクロン以下、
さらに好ましくは２ミクロン以下に調整するのが良い。

【００１６】本発明で得られる水酸化マグネシウム粉末
は、熱可塑性樹脂の難燃剤及び／又は難燃助剤として好
適に用いられる。本発明で得られる水酸化マグネシウム
を充填する熱可塑性樹脂としては、熱可塑性を示す樹脂
であれば良く、塩化ビニル、塩化ビニリデンなどの塩素
含有樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−
プロピレン共重合体、エチレン−エチルアクリレート共
重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレ
フィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレ
ンナフタレートなどのポリエステル樹脂、アクリロニト
リル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリスチレンな
どのポリスチレン系樹脂、６ナイロン、６６ナイロンな
どのポリアミド系樹脂、ポリフェニレンエーテル、ポリ
フェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン
等のエンジニアリングプラスチック、その他、複合材料
の分野で使用できる熱可塑性樹脂を挙げることができ、
これらの中から複数の樹脂を併用することもできる。こ
れらの中で、水酸化マグネシウムによる難燃効果が大き
いことから、ポリオレフィン樹脂が好適である。

【００１７】熱可塑性樹脂１００重量部に対する水酸化
マグネシウムの添加量は５〜３００である。水酸化マグ
ネシウム単体で難燃性を付与する場合には、通常５０重
量部以上の添加が必要であるが、他の難燃剤との併用も
しくは難燃助剤として使用する場合には、５〜５０重量
部の添加量もあり得る。３００重量部以上の添加は、加
工性低下や引張強度低下などの物性への悪影響が出るた
め好ましくない。さらに、本発明の熱可塑性樹脂組成物
には、必要に応じて本発明の特徴を損なわない範囲で、
その他の添加剤、安定剤、有機または無機の顔料、染
料、可塑剤、滑剤、整泡剤、発泡剤、難燃剤、紫外線吸
収剤、帯電防止剤、増核剤等を１種または複数併用して
添加することができる。

【００１８】

【本発明の作用】本発明により得られる効果は、以下の
機構で発現するものと考えられる。本発明で使用される
ポリカルボン酸系分散剤は水酸化マグネシウム表面に吸
着し、さらに遊離してくるマグネシウムイオンを捕捉し
て、湿式粉砕時のスラリー粘度上昇を抑制する。また、
脂肪酸金属塩は、恐らく乾燥時に水酸化マグネシウムの
表面に吸着して表面を疎水化し、樹脂に充填する際の分
散性を向上させる。脂肪酸金属塩のみを処理剤として使
用するとスラリー粘度が上昇するが、ポリカルボン酸系
分散剤の共存下では、スラリー粘度上昇が抑制される。
また、ポリカルボン酸系分散剤のみ、もしくは脂肪酸金
属塩のみを処理剤として使用すると、乾燥後の２次凝集
体が固くなり、容易に一次粒子化できないが、両者を併
用することにより一次粒子同士の凝集がゆるやかにな
り、非常に小さいせん断力で一次粒子化することができ
るようになるので、何らかの協働作用が働いていると推
定される。

【００１９】

【実施例】次に、本発明について、その内容を実施例及
び比較例を挙げて詳細に説明する。なお、以下の実施例
は本発明の範囲を限定するものではなく。本発明の内容
をより明確に示すために記載されたものである。 （実施例１）水酸化マグネシウムの調製（１） 天然ブルーサイトの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）
１００重量部、市販のポリカルボン酸系分散剤（商品名
「マイティ１５０」、花王（株）製）２重量部、ステア
リン酸ナトリウム（特級、純正（株）製）２重量部、水
１００重量部をボールミルに入れ、５ｍｍ径のアルミナ
製メディア１００重量部にて６時間湿式粉砕を行った。
得られたスラリーは流動性があり、濾過にて固形分を濾
別、１２０℃で２時間乾燥し、ケーキ状の水酸化マグネ
シウム１を得た。この乾燥ケーキは非常に脆く、スパテ
ュラでつぶすと容易に細かい粉体になり、この粉体は水
に浮き撥水性を示した。また、レーザー回折式粒度分布
測定装置にて粒度分布を測定したところ、平均粒径は
１．８ミクロンであった。

【００２０】（実施例２）水酸化マグネシウムの調製
（２） 天然ブルーサイトの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）
１００重量部、市販のポリカルボン酸系分散剤（商品名
「マイティ３０００」、花王（株）製）２重量部、オレ
イン酸ナトリウム（特級、純正（株）製）２重量部、水
１００重量部をボールミルに入れ、５ｍｍ径のアルミナ
製メディア１００重量部にて６時間湿式粉砕を行った。
得られたスラリーは流動性があり、濾過にて固形分を濾
別して、１２０℃で２時間乾燥、ケーキ状の水酸化マグ
ネシウム２を得た。この乾燥ケーキは非常に脆く、スパ
テュラでつぶすと容易に細かい粉体になり、この粉体は
水に浮き撥水性を示した。また、レーザー回折式粒度分
布測定装置にて粒度分布を測定したところ、平均粒径は
１．６ミクロンであった。

【００２１】（実施例３）水酸化マグネシウムの調製
（３） 軽焼マグネシアの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）１
００重量部、市販のポリカルボン酸系分散剤（商品名
「ポイズ５３５」、花王（株）製）２重量部、ステアリ
ン酸ナトリウム（特級、純正（株）製）２重量部、水１
００重量部をボールミルに入れ、５ｍｍ径のアルミナ製
メディア１００重量部にて６時間湿式粉砕を行った。途
中２時間粉砕後に上記ポリカルボン酸系分散剤を２重量
部、４時間後にオレイン酸ナトリウム２重量部を添加し
て粉砕を続けた。得られたスラリーを濾過にて固形分を
濾別して、１２０℃で２時間乾燥し、ケーキ状の水酸化
マグネシウム３を得た。この乾燥ケーキは非常に脆く、
スパテュラでつぶすと容易に細かい粉体になり、この粉
体は水に浮き撥水性を示した。また、レーザー回折式粒
度分布測定装置にて粒度分布を測定したところ、平均粒
径は１．６ミクロンであった。

【００２２】（実施例４）水酸化マグネシウムの調製
（４） 軽焼マグネシアの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）１
００重量部、市販のポリカルボン酸系分散剤（商品名
「ポイズ５３５Ｍ」、花王（株）製）２重量部、オレイ
ン酸ソーダ（特級、純正（株）製）２重量部、水１００
重量部をボールミルに入れ、５ｍｍ径のアルミナ製メデ
ィア１００重量部にて６時間湿式粉砕を行った。途中２
時間粉砕後に上記ポリカルボン酸系分散剤を２重量部、
４時間後にオレイン酸ナトリウム２重量部を添加して粉
砕を続けた。得られたスラリーを濾過にて固形分を濾別
して、１２０℃で２時間乾燥し、ケーキ状の水酸化マグ
ネシウム４を得た。この乾燥ケーキは非常に脆く、スパ
テュラでつぶすと容易に細かい粉体になり、この粉体は
水に浮き撥水性を示した。また、レーザー回折式粒度分
布測定装置にて粒度分布を測定したところ、平均粒径は
１．５ミクロンであった。

【００２３】（比較例１）水酸化マグネシウムの調製
（５） 天然ブルーサイトの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）
１００重量部、市販のポリカルボン酸系分散剤（商品名
「マイティ１５０」、花王（株）製）４重量部、水１０
０重量部をボールミルに入れ、５ｍｍ径のアルミナ製メ
ディア１００重量部にて６時間湿式粉砕を行った。得ら
れたスラリーは流動性があり、濾過にて固形分を濾別、
１２０℃で２時間乾燥し、ケーキ状の水酸化マグネシウ
ム５を得た。この乾燥ケーキは非常に固く、スパテュラ
でつぶそうとしても解砕は困難であった。少量得られた
粉体を水に入れたところ、沈んでしまい撥水性がなかっ
た。また、レーザー回折式粒度分布測定装置にて粒度分
布を測定したところ、平均粒径は８ミクロンであった。

【００２４】（比較例２）水酸化マグネシウムの調製
（６） 天然ブルーサイトの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）
１００重量部、ステアリン酸ナトリウム（特級、純正
（株）製）４重量部、水１００重量部をボールミルに入
れ、５ｍｍ径のアルミナ製メディア１００重量部にて６
時間湿式粉砕を行おうとしたところ、粉砕２時間でスラ
リーの流動性がなくなり、粉砕の続行ができなくなっ
た。スパテュラで粘土状の固形分を取出し、１２０℃で
２時間乾燥し、ケーキ状の水酸化マグネシウム６を得
た。この乾燥ケーキは非常に固く、スパテュラでつぶそ
うとしても解砕は困難であった。少量得られた粉体は水
に浮き撥水性を示したが、レーザー回折式粒度分布測定
装置にて粒度分布を測定したところ、平均粒径は４０ミ
クロンであった。

【００２５】（比較例３）水酸化マグネシウムの調製
（７） 軽焼マグネシアの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）１
００重量部、市販のポリカルボン酸系分散剤（商品名
「ポイズ５３５」、花王（株）製）４重量部、水１００
重量部をボールミルに入れ、５ｍｍ径のアルミナ製メデ
ィア１００重量部にて６時間湿式粉砕を行った。得られ
たスラリーは流動性があり、濾過にて固形分を濾別、１
２０℃で２時間乾燥し、ケーキ状の水酸化マグネシウム
７を得た。この乾燥ケーキは非常に固く、スパテュラで
つぶそうとしても解砕は困難であった。少量得られた粉
体を水に入れたところ、沈んでしまい撥水性がなかっ
た。またレーザー回折式粒度分布測定装置にて粒度分布
を測定したところ、平均粒径は５ミクロンであった。

【００２６】（比較例４）水酸化マグネシウムの調製
（８） 軽焼マグネシアの粗粉砕物（平均粒径約０．１ｍｍ）１
００重量部、ステアリン酸ナトリウム（特級、純正
（株）製）４重量部、水１００重量部をボールミルに入
れ、５ｍｍ径のアルミナ製メディア１００重量部にて６
時間湿式粉砕を行おうとしたところ、粉砕１時間でスラ
リーの流動性がなくなり、粉砕の続行ができなくなっ
た。スパテュラで粘土状の固形分を取出し、１２０℃で
２時間乾燥し、ケーキ状の水酸化マグネシウム８を得
た。この乾燥ケーキは非常に固く、スパテュラでつぶそ
うとしても解砕は困難であった。少量得られた粉体は約
半量が水に浮き、半量が沈んだ。レーザー回折式粒度分
布測定装置にて粒度分布を測定したところ、平均粒径は
４５ミクロンであった。

【００２７】（実施例５）実施例１で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、エチレン−エチルアクリレート共重合体（日
本ポリオレフィン（株）製、「Ｊ−ＲＥＸ Ａ１１５
０」）１００重量部を混合し、熱ロールにて１４０℃で
１０分間混練、得られたシート状混練物を１４０℃１０
分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得
られた成形物中には水酸化マグネシウムが均一に分散し
ていた。また、難燃性評価としてＪＩＳ Ｋ７２０１に
準拠して酸素指数を測定したところ（以下、同様）、２
７．１であった。

【００２８】（実施例６）実施例２で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例５で使用したエチレン−エチルアクリ
レート共重合体１００重量部を混合し、熱ロールにて１
４０℃で１０分間混練、得られたシート状混練物を１４
０℃１０分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を
得た。得られた成形物中には水酸化マグネシウムが均一
に分散していた。また、難燃性評価として酸素指数を測
定したところ、２７．０であった。

【００２９】（実施例７）実施例３で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例５で使用したエチレン−エチルアクリ
レート共重合体１００重量部を混合し、熱ロールにて１
４０℃で１０分間混練、得られたシート状混練物を１４
０℃１０分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を
得た。得られた成形物中には水酸化マグネシウムが均一
に分散していた。また、難燃性評価として酸素指数を測
定したところ、２７．３であった。

【００３０】（実施例８）実施例４で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例５で使用したエチレン−エチルアクリ
レート共重合体１００重量部を混合し、熱ロールにて１
４０℃で１０分間混練、得られたシート状混練物を１４
０℃１０分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を
得た。得られた成形物中には水酸化マグネシウムが均一
に分散していた。また、難燃性評価として酸素指数を測
定したところ、２７．１であった。

【００３１】（比較例５）比較例１で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例５で使用したエチレン−エチルアクリ
レート共重合体１００重量部を混合し、熱ロールにて１
４０℃で１０分間混練、得られたシート状混練物を１４
０℃１０分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を
得た。得られた成形物中には、水酸化マグネシウムが凝
集したブツが見られた。また、難燃性評価として酸素指
数を測定したところ、２６．０であった。

【００３２】（比較例６）比較例２で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例５で使用したエチレン−エチルアクリ
レート共重合体１００重量部を混合し、熱ロールにて１
４０℃で１０分間混練、得られたシート状混練物を１４
０℃１０分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を
得た。得られた成形物中には、水酸化マグネシウムが凝
集したブツが見られ、表面はザラザラしていた。また、
難燃性評価として酸素指数を測定したところ、２５．４
であった。

【００３３】（比較例７）比較例３で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例５で使用したエチレン−エチルアクリ
レート共重合体１００重量部を混合し、熱ロールにて１
４０℃で１０分間混練、得られたシート状混練物を１４
０℃１０分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を
得た。得られた成形物中には、水酸化マグネシウムが凝
集したブツが見られた。また、難燃性評価として酸素指
数を測定したところ、２５．８であった。

【００３４】（比較例８）比較例４で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１２５重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例５で使用したエチレン−エチルアクリ
レート共重合体１００重量部を混合し、熱ロールにて１
４０℃で１０分間混練、得られたシート状混練物を１４
０℃１０分間、熱プレス成形して厚さ３ｍｍの成形物を
得た。得られた成形物中には、水酸化マグネシウムが凝
集したブツが見られ、表面はザラザラしていた。また難
燃性評価として酸素指数を測定したところ、２５．５で
あった。

【００３５】（実施例９）実施例１で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、直鎖状低密度ポリエチレン（Ｌ−ＬＤＰＥ：
三井化学製「Ｕｌｔｚｅｘ１５１００Ｃ」）１００重量
部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、得
られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス成
形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中に
は水酸化マグネシウムが均一に分散していた。また、難
燃性評価として酸素指数を測定したところ、２７．４で
あった。

【００３６】（実施例１０）実施例２で得られた水酸化
マグネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウ
ム１重量部、実施例９で使用したＬ−ＬＤＰＥ１００重
量部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、
得られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス
成形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中
には水酸化マグネシウムが均一に分散していた。また、
難燃性評価として酸素指数を測定したところ、２７．５
であった。

【００３７】（実施例１１）実施例３で得られた水酸化
マグネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウ
ム１重量部、実施例９で使用したＬ−ＬＤＰＥ１００重
量部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、
得られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス
成形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中
には水酸化マグネシウムが均一に分散していた。また、
難燃性評価として酸素指数を測定したところ、２７．４
であった。

【００３８】（実施例１２）実施例４で得られた水酸化
マグネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウ
ム１重量部、実施例９で使用したＬ−ＬＤＰＥ１００重
量部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、
得られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス
成形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中
には水酸化マグネシウムが均一に分散していた。また、
難燃性評価として酸素指数を測定したところ、２７．４
であった。

【００３９】（比較例９）比較例１で得られた水酸化マ
グネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウム
１重量部、実施例９で使用したＬ−ＬＤＰＥ１００重量
部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、得
られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス成
形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中に
は、水酸化マグネシウムが凝集したブツが見られた。ま
た、難燃性評価として酸素指数を測定したところ、２
６．５であった。

【００４０】（比較例１０）比較例２で得られた水酸化
マグネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウ
ム１重量部、実施例９で使用したＬ−ＬＤＰＥ１００重
量部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、
得られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス
成形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中
には、水酸化マグネシウムが凝集したブツが見られ、表
面はザラザラしていた。また、難燃性評価として酸素指
数を測定したところ、２５．８であった。

【００４１】（比較例１１）比較例３で得られた水酸化
マグネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウ
ム１重量部、実施例９で使用したＬ−ＬＤＰＥ１００重
量部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、
得られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス
成形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中
には、水酸化マグネシウムが凝集したブツが見られた。
また、難燃性評価として酸素指数を測定したところ、２
５．６であった。

【００４２】（比較例１２）比較例４で得られた水酸化
マグネシウム粉末１５０重量部、ステアリン酸カルシウ
ム１重量部、実施例９で使用したＬ−ＬＤＰＥ１００重
量部を混合し、熱ロールにて１４０℃で１０分間混練、
得られたシート状混練物を１４０℃１０分間、熱プレス
成形して厚さ３ｍｍの成形物を得た。得られた成形物中
には、水酸化マグネシウムが凝集したブツが見られ、表
面はザラザラしていた。また難燃性評価として酸素指数
を測定したところ、２５．９であった。

【００４３】

【発明の効果】以上のように、本発明の水酸化マグネシ
ウム微粉末は、低コストで製造することができるととも
に、湿式粉砕時にスラリーの粘度上昇を抑制して微細な
粒子となり、乾燥時の一次粒子固着を防止し、樹脂に充
填した際には良好な分散性を示すことがわかる。また、
この微粉末を配合した樹脂組成物は、良好な難燃性を有
する。

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Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 天然ブルーサイト及び／又は焼成マグネ
   シア１００重量部に対して、ポリカルボン酸系分散剤
   ０．０１〜２０重量部、脂肪酸金属塩０．０１〜２０重
   量部、水１０〜１，０００重量部を混合し、湿式粉砕し
   て得られる平均粒径１０ミクロン以下の水酸化マグネシ
   ウム微粉末。
2. 【請求項２】 焼成マグネシアが、天然マグネサイトを
   焼成して得られたものである請求項１記載の水酸化マグ
   ネシウム微粉末。
3. 【請求項３】 天然ブルーサイト及び／又は焼成マグネ
   シア１００重量部に対して、ポリカルボン酸系分散剤
   ０．０１〜２０重量部、脂肪酸金属塩０．０１〜２０重
   量部、水１０〜１，０００重量部を混合し、湿式粉砕す
   ることを特徴とする水酸化マグネシウム微粉末の製造方
   法。
4. 【請求項４】 焼成マグネシアが、天然マグネサイトを
   焼成して得られたものである請求項３記載の水酸化マグ
   ネシウム微粉末の製造方法。
5. 【請求項５】 熱可塑性樹脂１００重量部に対して請求
   項１又は２に記載の水酸化マグネシウム微粉末５〜３０
   ０重量部を配合した難燃性熱可塑性樹脂組成物。
6. 【請求項６】 熱可塑性樹脂がポリオレフィン系樹脂で
   ある請求項５記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。