CN107804863B - 一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107804863B
CN107804863B CN201710662515.1A CN201710662515A CN107804863B CN 107804863 B CN107804863 B CN 107804863B CN 201710662515 A CN201710662515 A CN 201710662515A CN 107804863 B CN107804863 B CN 107804863B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium hydroxide
magnesia
hydration
sized magnesium
flake nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710662515.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107804863A (zh
Inventor
白丽梅
马玉新
赵文青
李萌
邢智博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
North China University of Science and Technology
Original Assignee
North China University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by North China University of Science and Technology filed Critical North China University of Science and Technology
Priority to CN201710662515.1A priority Critical patent/CN107804863B/zh
Publication of CN107804863A publication Critical patent/CN107804863A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107804863B publication Critical patent/CN107804863B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/22—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like with a polygonal circumferential shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，属于无机材料制备技术领域。本发明以活性氧化镁为原料，配成氧化镁悬浮液，将氧化镁悬浮液加到蒸馏水中进行水合，1‑5h后，抽滤、洗涤、烘干，得到均匀六方片状纳米氢氧化镁。本发明条件温和、工艺简单、节能环保、产品形貌均一、分散，并且可以在制备的过程中进行改性，大大缩短和简化了氢氧化镁的制备加工过程。利用本发明制备的均匀六方片状纳米氢氧化镁，可应用于阻燃添加剂、食品保鲜剂、磁性材料加工、重金属脱除剂等工业领域。

Description

一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及一种制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
氢氧化镁具有填充、阻燃和控烟三重性能，可作无机添加型阻燃剂。它在分解时需要吸收大量的热，同时释放出的结合水可以降低基体材料的温度，分解后产生的氧化镁又是很好的耐火材料，所以它可以作为阻燃剂添加到橡胶和塑料等高分子材料基体中。而且，氢氧化镁的分解温度高达340～490℃，热稳定性好，产生的烟雾无毒无腐蚀性，尤其适合于工程热固性材料。纳米氢氧化镁经高温煅烧后得到的纳米氧化镁是重要的陶瓷、电子、催化剂材料，是制备高级纳米氧化镁的重要前驱体。氢氧化镁是一种绿色环保的食品保鲜剂。土豆储藏时在其表面涂一层3%(质量分数)的氢氧化镁乳液，可以有效地阻止植物病原体产生。用纳米氢氧化镁处理过的鱼肉制品，可防止肉组织生物降解，并保持弹性和柔软。氢氧化镁可用作酸碱中和剂、烟气脱硫剂、重金属脱除剂。纳米氢氧化镁颗粒比表面积大、活性高，有很强的吸附能力，能从不同的工业废液中吸附并除去对环境造成危害的Ni2+、Cd2+、Cr3 +、Cr6+等重金属离子。此外，纳米氢氧化镁可以作为油田新型泥浆材料的配合成分，还可应用于医疗化妆品、卷烟纸抑烟涂层，以及磁性材料加工方面。
在氢氧化镁的制备中，一般采用可溶性镁盐与碱反应制备氢氧化镁。由于反应速度快，溶液迅速成核，产品粒度小，颗粒间团聚严重，虽然通过逐渐滴加镁盐进入碱溶液中，或往镁盐中逐渐滴加碱溶液，或使用弱碱来控制反应速度，但是效果均不是很理想。为了让晶粒长大，防止团聚，生成结晶度好，单分散六方片状纳米氢氧化镁，一般通过水热处理或长时间陈化，使氢氧化镁晶粒长大，生成单分散片状氢氧化镁，但此工艺成本较高。因此制备形貌均一、单分散、晶型完整性能优良的六方片状氢氧化镁，是实现氢氧化镁高附加值利用的关键。
发明内容
氢氧化镁的生长是一个成核再结晶的过程，因此通过控制镁源给入镁离子的速度，控制氢氧化镁的成核速度和晶体生长速度，是实现氢氧化镁长成晶型完整六方片状氢氧化镁的关键。因此，本发明通过控制氧化镁的活性，控制氢氧化镁的生长速率。同时，为了避免二次成核、结晶给氢氧化镁均匀性和稳定性带来的影响，使用超声空化减少氢氧化镁晶核在颗粒表面的非均匀成核。
为了实现上述发明目标，本发明采用的技术方案为：一种制备水合法均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤。
（1）用乙醇、异丙醇或水中的一种或多种作溶剂，将氧化镁配成固体含量为5-30wt%的溶液，然后超声分散1-20 min制成氧化镁悬浮液，当用水做溶剂时，超声分散时间在10min内效果更好。
（2）将氧化镁悬浮液以一定的滴加速度加到蒸馏水中进行水合反应，氧化镁悬浮液在10min内添加完成，水合反应使用超声处理，氧化镁悬浮液滴加结束时，氧化镁的初始固体含量为0.05-3 wt%。
（3）水合反应结束后，抽滤、洗涤、烘干，得到均匀晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。
进一步地说，步骤（1）中所述的氧化镁是以菱镁矿、水镁石、水氯镁石、白云石或盐湖卤水为原料，经除杂、煅烧后得到的活性氧化镁，活性氧化镁用氯离子吸附法测得的ΔnCl -大于5mol/kg。
进一步地说，步骤（1）中所述的超声分散的超声波频率为20-40kHz，功率为50-3000w。
进一步地说，步骤（2）中的水合反应的温度控制在50-90℃，水合反应的时间为1-5小时。
进一步地说，步骤（2）中所述的超声处理的超声波频率为20-40kHz，功率为50-3000w。
同现有技术比较本发明具有以下突出优点：（1）本发明利用具有适当活性的氧化镁实现了对镁离子释放速度的控制，使得晶体的生长和晶体的成核同时进行，生成规则的六方片状氢氧化镁，生产该种氧化镁的资源来源广泛，成本低廉。
（2）本发明通过超声空化作用，控制氢氧化镁基元在氢氧化镁表面的结晶和生长方向，实现了氢氧化镁的晶型控制，避免通过晶型控制剂、水热和长时间陈化使无定形氢氧化镁生成均匀的六方片状氢氧化镁，大大缩短了生产周期，降低了产品的生产成本。
（3）活性好的氧化镁一般可在3小时内全部转化成均匀的六方片状氢氧化镁，反应时间短，水合反应在常压水浴条件下进行，可以在晶体生长过程或中后期同时进行改性，大大简化了氢氧化镁的生产与改性的整个处理链，为氢氧化镁的工业化生产提供了技术支持，具有广阔的发展前景。
附图说明。
图1为实施例1最终产品氢氧化镁的SEM图。
图2为实施例1最终产品氢氧化镁的XRD图。
图3为实施例2最终产品氢氧化镁的SEM图。
图4为实施例2最终产品氢氧化镁的XRD图。
图5为实施例3最终产品氢氧化镁的SEM图。
图6为实施例3最终产品氢氧化镁的XRD图。
图7为实施例4最终产品氢氧化镁的SEM图。
图8为实施例4最终产品氢氧化镁的XRD图。
具体实施方式。
实施例1：
用净化提纯后的盐湖卤水为原料，煅烧后得到的活性氧化镁的ΔnCl -为5mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入40ml乙醇，放在频率和功率分别设为20kHz、50w的超声波清洗机中进行分散处理10min，在95℃下，把配制的氧化镁悬浮液以6ml/min的速率滴加到300ml蒸馏水中进行水合反应3h，水合中超声处理的超声波频率为30KHz，功率为200w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图1和图2所示。
实施例2：
菱镁矿经盐酸酸化除杂后蒸发结晶得到六水氯化镁，该六水氯化镁煅烧后得到活性氧化镁的ΔnCl -为15mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入25ml异丙醇，放在频率和功率分别设为30kHz、150w的超声波清洗机中进行分散处理20min，在75℃温度下，把配制的氧化镁悬浮液以3ml/min的速率滴加到500ml蒸馏水中进行水合反应3h，水合中一直进行超声处理，超声波的频率和功率分别设为30kHz、150w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图3和图4所示。
实施例3：
用提纯后的菱镁矿为原料，煅烧后得到的活性氧化镁的ΔnCl -为25mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入30 ml水，放在频率和功率分别设为30 kHz、80 w的超声波清洗机中进行分散处理15min，在65℃下，把配制的氧化镁悬浮液以6ml/min的速率滴加到400ml蒸馏水中进行水合反应2.5h，水合中一直进行超声处理，超声波的频率和功率分别设为20kHz、50w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图5和图6所示。
实施例4：
菱镁矿经盐酸酸化除杂后蒸发结晶得到六水氯化镁，该六水氯化镁煅烧后得到活性氧化镁的ΔnCl -为10mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入40ml乙醇，放在频率和功率分别设为40kHz、150w的超声波清洗机中进行分散处理10min，在85℃下，把配制的氧化镁悬浮液以3ml/min的速率滴加到500ml蒸馏水中进行水合反应2.5h，水合中一直进行超声处理，超声波的频率和功率分别设为40kHz、250w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图7和图8所示。

Claims (4)

1.一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
（1）用乙醇、异丙醇或水中的一种或两种作溶剂，将氧化镁配成固体含量为5-30wt%的溶液，然后超声分散1-20分钟制成氧化镁悬浮液；
（2）将氧化镁悬浮液以一定的滴加速度加到蒸馏水中进行水合反应，氧化镁悬浮液在10分钟内添加完成，水合反应使用超声处理，氧化镁悬浮液滴加结束时，氧化镁的初始固体含量为0.05-3 wt%；
（3）水合反应结束后，抽滤、洗涤、烘干，得到均匀晶型完整六方片状纳米氢氧化镁；
所述氧化镁是活性氧化镁，活性氧化镁用氯离子吸附法测得的ΔnCl -大于5mol/kg；
步骤（2）中超声处理的超声波频率为20-40KHz，功率为50-3000w。
2.根据权利要求1所述的一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氧化镁是以菱镁矿、水镁石、水氯镁石、白云石或盐湖卤水为原料，经除杂、煅烧后得到的活性氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的超声分散的超声波频率为20-40kHz，功率为50-3000w。
4.根据权利要求1所述的一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中的水合反应的温度控制在50-90℃，水合反应的时间为1-5小时。
CN201710662515.1A 2017-08-04 2017-08-04 一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法 Active CN107804863B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710662515.1A CN107804863B (zh) 2017-08-04 2017-08-04 一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710662515.1A CN107804863B (zh) 2017-08-04 2017-08-04 一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107804863A CN107804863A (zh) 2018-03-16
CN107804863B true CN107804863B (zh) 2019-06-11

Family

ID=61576442

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710662515.1A Active CN107804863B (zh) 2017-08-04 2017-08-04 一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107804863B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111747790A (zh) * 2020-07-13 2020-10-09 广西南宁华夏农业科技有限公司 一种含氢氧化镁的有机无机复混肥及其制备方法
CN115460924A (zh) * 2021-05-06 2022-12-09 死海溴品有限公司 用于保存收获的产品的镁化合物的水性分散体
CN113479915A (zh) * 2021-07-13 2021-10-08 北京化工大学 一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102659146B (zh) * 2012-04-28 2014-09-17 中国科学院福建物质结构研究所 一种阻燃氢氧化镁的制备方法
CN102774862B (zh) * 2012-08-14 2014-04-16 河北联合大学 一种水合法制备阻燃型氢氧化镁的方法
CN104968605B (zh) * 2013-10-11 2016-10-12 华北理工大学 菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法
CN103864121B (zh) * 2014-03-20 2015-08-19 大连理工大学 一种高固液比水化制备氢氧化镁的方法
CN104609449B (zh) * 2015-01-27 2017-02-22 清华大学 一种以团聚态氢氧化镁为原料制备高分散氢氧化镁的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107804863A (zh) 2018-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107804863B (zh) 一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法
JP6120035B2 (ja) 水酸化マグネシウム難燃剤ナノ粒子及びその生産方法
Ma et al. Preparation of magnesium hydroxide nanoflowers from boron mud via anti-drop precipitation method
CN104891534B (zh) 一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法
CN105236402A (zh) 一种制备三维多级孔道活性炭的方法
CN102757075B (zh) 一种不同结构和形貌碳酸钙粉体的制备方法
CN107699874B (zh) 一种纳米银-纤维素复合材料及其制备方法和应用
Channoy et al. Preparation and characterization of silica gel from bagasse ash
CN105621479A (zh) 一种TiO2的绿色制备工艺
JP4338470B2 (ja) ハイドロタルサイト粒子及びその製造方法
CN107281998B (zh) 改性磁性氧化铝吸附剂及其制备方法和应用
CN105460961B (zh) 一种利用重镁水制备无结晶水碳酸镁的方法
CN105460964B (zh) 一种纳米羟基氧化铝粉体的制备方法
CN107673378B (zh) 一种氧化镁水合制备氢氧化镁纳米薄膜的方法
Zhang et al. In situ growth of ZnO nanorod arrays on cotton cloth for the removal of uranium (vi)
CN105236408A (zh) 一种连续多级孔道活性炭的制备方法
CN104098125A (zh) 一种钛酸锶纳米立方块的制备方法
Shaoyong et al. Preparation of zeolite 4A by using high-alumina coal fly ash
CN106614552B (zh) 一种蚕沙多孔炭MOFs复合材料及其制备方法与应用
JPH01320220A (ja) 水酸化マグネシウム及びその製造法
CN108264069A (zh) 一种单分散纳米氧化镁的制备方法
CN108706612A (zh) 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法
CN115872429B (zh) 一种水滑石及其制备方法
CN113955779B (zh) 一种干法制备高纯勃姆石的方法及高纯勃姆石
Zhao et al. Morphology control of lead sulfide particles in mixed systems of poly-(styrene-alt-maleic acid) and cetyltrimethylammonium bromide

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant