CN107804863B - 一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，属于无机材料制备技术领域。本发明以活性氧化镁为原料，配成氧化镁悬浮液，将氧化镁悬浮液加到蒸馏水中进行水合，1‑5h后，抽滤、洗涤、烘干，得到均匀六方片状纳米氢氧化镁。本发明条件温和、工艺简单、节能环保、产品形貌均一、分散，并且可以在制备的过程中进行改性，大大缩短和简化了氢氧化镁的制备加工过程。利用本发明制备的均匀六方片状纳米氢氧化镁，可应用于阻燃添加剂、食品保鲜剂、磁性材料加工、重金属脱除剂等工业领域。

Description

一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及一种制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
氢氧化镁具有填充、阻燃和控烟三重性能，可作无机添加型阻燃剂。它在分解时需要吸收大量的热，同时释放出的结合水可以降低基体材料的温度，分解后产生的氧化镁又是很好的耐火材料，所以它可以作为阻燃剂添加到橡胶和塑料等高分子材料基体中。而且，氢氧化镁的分解温度高达340～490℃，热稳定性好，产生的烟雾无毒无腐蚀性，尤其适合于工程热固性材料。纳米氢氧化镁经高温煅烧后得到的纳米氧化镁是重要的陶瓷、电子、催化剂材料，是制备高级纳米氧化镁的重要前驱体。氢氧化镁是一种绿色环保的食品保鲜剂。土豆储藏时在其表面涂一层3%(质量分数)的氢氧化镁乳液，可以有效地阻止植物病原体产生。用纳米氢氧化镁处理过的鱼肉制品，可防止肉组织生物降解，并保持弹性和柔软。氢氧化镁可用作酸碱中和剂、烟气脱硫剂、重金属脱除剂。纳米氢氧化镁颗粒比表面积大、活性高，有很强的吸附能力，能从不同的工业废液中吸附并除去对环境造成危害的Ni2+、Cd2+、Cr3 +、Cr6+等重金属离子。此外，纳米氢氧化镁可以作为油田新型泥浆材料的配合成分，还可应用于医疗化妆品、卷烟纸抑烟涂层，以及磁性材料加工方面。
在氢氧化镁的制备中，一般采用可溶性镁盐与碱反应制备氢氧化镁。由于反应速度快，溶液迅速成核，产品粒度小，颗粒间团聚严重，虽然通过逐渐滴加镁盐进入碱溶液中，或往镁盐中逐渐滴加碱溶液，或使用弱碱来控制反应速度，但是效果均不是很理想。为了让晶粒长大，防止团聚，生成结晶度好，单分散六方片状纳米氢氧化镁，一般通过水热处理或长时间陈化，使氢氧化镁晶粒长大，生成单分散片状氢氧化镁，但此工艺成本较高。因此制备形貌均一、单分散、晶型完整性能优良的六方片状氢氧化镁，是实现氢氧化镁高附加值利用的关键。
发明内容
氢氧化镁的生长是一个成核再结晶的过程，因此通过控制镁源给入镁离子的速度，控制氢氧化镁的成核速度和晶体生长速度，是实现氢氧化镁长成晶型完整六方片状氢氧化镁的关键。因此，本发明通过控制氧化镁的活性，控制氢氧化镁的生长速率。同时，为了避免二次成核、结晶给氢氧化镁均匀性和稳定性带来的影响，使用超声空化减少氢氧化镁晶核在颗粒表面的非均匀成核。
为了实现上述发明目标，本发明采用的技术方案为：一种制备水合法均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤。
（1）用乙醇、异丙醇或水中的一种或多种作溶剂，将氧化镁配成固体含量为5-30wt%的溶液，然后超声分散1-20 min制成氧化镁悬浮液，当用水做溶剂时，超声分散时间在10min内效果更好。
（2）将氧化镁悬浮液以一定的滴加速度加到蒸馏水中进行水合反应，氧化镁悬浮液在10min内添加完成，水合反应使用超声处理，氧化镁悬浮液滴加结束时，氧化镁的初始固体含量为0.05-3 wt%。
（3）水合反应结束后，抽滤、洗涤、烘干，得到均匀晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。
进一步地说，步骤（1）中所述的氧化镁是以菱镁矿、水镁石、水氯镁石、白云石或盐湖卤水为原料，经除杂、煅烧后得到的活性氧化镁，活性氧化镁用氯离子吸附法测得的ΔnCl -大于5mol/kg。
进一步地说，步骤（1）中所述的超声分散的超声波频率为20-40kHz，功率为50-3000w。
进一步地说，步骤（2）中的水合反应的温度控制在50-90℃，水合反应的时间为1-5小时。
进一步地说，步骤（2）中所述的超声处理的超声波频率为20-40kHz，功率为50-3000w。
同现有技术比较本发明具有以下突出优点：（1）本发明利用具有适当活性的氧化镁实现了对镁离子释放速度的控制，使得晶体的生长和晶体的成核同时进行，生成规则的六方片状氢氧化镁，生产该种氧化镁的资源来源广泛，成本低廉。
（2）本发明通过超声空化作用，控制氢氧化镁基元在氢氧化镁表面的结晶和生长方向，实现了氢氧化镁的晶型控制，避免通过晶型控制剂、水热和长时间陈化使无定形氢氧化镁生成均匀的六方片状氢氧化镁，大大缩短了生产周期，降低了产品的生产成本。
（3）活性好的氧化镁一般可在3小时内全部转化成均匀的六方片状氢氧化镁，反应时间短，水合反应在常压水浴条件下进行，可以在晶体生长过程或中后期同时进行改性，大大简化了氢氧化镁的生产与改性的整个处理链，为氢氧化镁的工业化生产提供了技术支持，具有广阔的发展前景。
附图说明。
图1为实施例1最终产品氢氧化镁的SEM图。
图2为实施例1最终产品氢氧化镁的XRD图。
图3为实施例2最终产品氢氧化镁的SEM图。
图4为实施例2最终产品氢氧化镁的XRD图。
图5为实施例3最终产品氢氧化镁的SEM图。
图6为实施例3最终产品氢氧化镁的XRD图。
图7为实施例4最终产品氢氧化镁的SEM图。
图8为实施例4最终产品氢氧化镁的XRD图。
具体实施方式。
实施例1：
用净化提纯后的盐湖卤水为原料，煅烧后得到的活性氧化镁的ΔnCl -为5mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入40ml乙醇，放在频率和功率分别设为20kHz、50w的超声波清洗机中进行分散处理10min，在95℃下，把配制的氧化镁悬浮液以6ml/min的速率滴加到300ml蒸馏水中进行水合反应3h，水合中超声处理的超声波频率为30KHz，功率为200w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图1和图2所示。
实施例2：
菱镁矿经盐酸酸化除杂后蒸发结晶得到六水氯化镁，该六水氯化镁煅烧后得到活性氧化镁的ΔnCl -为15mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入25ml异丙醇，放在频率和功率分别设为30kHz、150w的超声波清洗机中进行分散处理20min，在75℃温度下，把配制的氧化镁悬浮液以3ml/min的速率滴加到500ml蒸馏水中进行水合反应3h，水合中一直进行超声处理，超声波的频率和功率分别设为30kHz、150w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图3和图4所示。
实施例3：
用提纯后的菱镁矿为原料，煅烧后得到的活性氧化镁的ΔnCl -为25mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入30 ml水，放在频率和功率分别设为30 kHz、80 w的超声波清洗机中进行分散处理15min，在65℃下，把配制的氧化镁悬浮液以6ml/min的速率滴加到400ml蒸馏水中进行水合反应2.5h，水合中一直进行超声处理，超声波的频率和功率分别设为20kHz、50w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图5和图6所示。
实施例4：
菱镁矿经盐酸酸化除杂后蒸发结晶得到六水氯化镁，该六水氯化镁煅烧后得到活性氧化镁的ΔnCl -为10mol/kg，将活性氧化镁4g放进烧杯中，加入40ml乙醇，放在频率和功率分别设为40kHz、150w的超声波清洗机中进行分散处理10min，在85℃下，把配制的氧化镁悬浮液以3ml/min的速率滴加到500ml蒸馏水中进行水合反应2.5h，水合中一直进行超声处理，超声波的频率和功率分别设为40kHz、250w，水合反应结束后，抽滤，洗涤、过滤，最后105℃下烘干2h，得到均匀分布、晶型完整的六方片状纳米氢氧化镁。产品的SEM照片和XRD图谱分别如图7和图8所示。

Claims (4)

1.一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
（1）用乙醇、异丙醇或水中的一种或两种作溶剂，将氧化镁配成固体含量为5-30wt%的溶液，然后超声分散1-20分钟制成氧化镁悬浮液；
（2）将氧化镁悬浮液以一定的滴加速度加到蒸馏水中进行水合反应，氧化镁悬浮液在10分钟内添加完成，水合反应使用超声处理，氧化镁悬浮液滴加结束时，氧化镁的初始固体含量为0.05-3 wt%；
（3）水合反应结束后，抽滤、洗涤、烘干，得到均匀晶型完整六方片状纳米氢氧化镁；
所述氧化镁是活性氧化镁，活性氧化镁用氯离子吸附法测得的ΔnCl -大于5mol/kg；
步骤（2）中超声处理的超声波频率为20-40KHz，功率为50-3000w。
2.根据权利要求1所述的一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氧化镁是以菱镁矿、水镁石、水氯镁石、白云石或盐湖卤水为原料，经除杂、煅烧后得到的活性氧化镁。
3.根据权利要求1所述的一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的超声分散的超声波频率为20-40kHz，功率为50-3000w。
4.根据权利要求1所述的一种水合法制备均匀六方片状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤（2）中的水合反应的温度控制在50-90℃，水合反应的时间为1-5小时。
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