CN104098125A - 一种钛酸锶纳米立方块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛酸锶纳米立方块的制备方法，该方法以二氧化钛作为钛源，可溶性锶盐作为锶源，用氢氧化钠做酸碱调节剂。首先将二氧化钛超声分散于水溶液当中，再向其中添加含锶的可溶性盐，不断的搅拌使之溶解，然后再加碱，调节悬浊液pH值至8～14，最后将悬浮液放入反应釜中，进行水热反应。反应产物经过洗涤、分离、干燥得到形貌规整且尺寸均一的钛酸锶纳米立方块。本发明方法与常规湿法化学方法相比有如下优点：不需要使用有机钛源，原料无污染；不需要使用有机结构引导剂，后处理简单，成本低；制的钛酸锶纳米立方块，形貌规整，尺寸均一。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种钛酸锶纳米立方块的制备方法。
背景技术
钛酸锶是一种用途广泛的功能材料，具有高的介电常数、低的介电损耗、优异的铁电、压电性能，良好的热稳定性、宽禁带、优良光催化活性等特点。它主要应用于压敏材料、热敏材料、晶界层电容器、铁电材料、光催化水解材料等诸多领域。有研究表明材料的形貌和尺寸对材料本身的物理化学性质有着很大的影响。因此，近年来合成具有规整形貌和尺寸均一的钛酸锶受到人们的普遍关注。
近年来，虽然有报道合成出了钛酸锶立方块，但是目前的方法也存在需要改进的地方：一是大部分的方法是以有机的钛作为钛源，这样容易造成环境的污染；二是要合成形貌比较好的立方块都需要向体系当中添加有机结构引导剂，这样也会造成环境的污染，尤其是给后处理带来麻烦；三是在不加有机结构引导剂时，钛酸锶在溶液合成的过程中，容易聚集长大，形貌和尺寸不容易控制。因此，急需一种以更加环保的无机钛为钛源并且不使用有机结构引导剂却能够使产物的形貌规整、尺寸均一的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于针对目前技术的不足，提供一种制备纳米钛酸锶纳米立方块的方法。具有原料易得，制备过程简单无污染，产品形貌规整，尺寸均一等特点。
本发明的技术方案是：以二氧化钛作为钛源，可溶性锶盐作为锶源，以氢氧化钠为酸碱调节剂，水热制得产品。具体的制备方法包括以下步骤：
步骤一：以二氧化钛为钛源，将二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度0.03～0.06mol/L，超声的时间为15min.然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩尔比为1∶1至1∶5，最后加入浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml～40ml，得到悬浮液。
步骤二：将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放入烘箱，以20℃/min的速率升温到110℃～200℃，恒温4～48h。反应结束后将反应釜降至室温，所得产品用水洗至中性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50℃干燥4～10h。得到形貌规整，尺寸均一的纳米钛酸锶。
本发明的特点：
1.以二氧化钛为钛源，不使用有机钛，对环境的污染小。
2.不需要使用有机结构引导剂，后处理简单，成本低。
3.制备的产品形貌规整，尺寸均一。
附图说明
图1为钛酸锶XRD图。
图2为钛酸锶TEM照片。
具体实施方式
实施案例1
将商用二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度0.03mol/L，超声的时间为15min。然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩尔比为1∶1，最后加入浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml，得到悬浮液。将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放入烘箱，以20℃/min的速率升温到130℃，恒温24h。反应结束后将反应釜降至室温，所得产品用水洗至中性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50℃干燥8h。
实施案例2
将商用二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度0.03mol/L，超声的时间为15min。然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩尔比为1∶2，最后加入浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml，得到悬浮液。将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放入烘箱，以20℃/min的速率升温到130℃，恒温24h。反应结束后将反应釜降至室温，所得产品用水洗至中性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50℃干燥8h。
实施案例3
将商用二氧化钛超声分散到水中，二氧化钛的浓度0.06mol/L，超声的时间为15min。然后加入硝酸锶，不断搅拌使之溶解，钛与锶的摩尔比为1∶5，最后加入浓度为0.2mol/L氢氧化钠溶液40ml，得到水热悬浮液。将悬浮液放入反应釜中，旋紧反应釜并放入烘箱，以 20℃/min的速率升温到140℃，恒温24h。反应结束后将反应釜降至室温，所得产品用水洗至中性，再用乙醇洗3次，最后放入烘箱50℃干燥8h。
实验结果
用实施案例1制备出的钛酸锶，进行了X射线衍射测试，结果如图1所示，产物为立方相的钛酸锶。又对产物做了透射电镜，结果如图2所示，产物形貌规整，均为立方块状，尺寸均一，在80nm左右。
Claims (5)
1.一种钛酸锶纳米立方块的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：将二氧化钛超声分散到水中，然后加入硝酸锶，不断的搅拌使之溶解，最后再加入碱溶液，搅拌均匀得到悬浮液；
步骤二：将步骤一制备悬浮液置于反应釜中，并将反应釜置于烘箱中进行反应，反应结束后，冷却、将固体分离、洗涤、干燥获得反应产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤一中，二氧化钛的浓度为0.03～0.06mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤一中，钛与锶的摩尔比为1∶1至1∶5 。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤一中，碱的浓度为0.2mol/L，碱的量为10～40mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤二中，烘箱的反应温度为110℃～200℃，反应时间为4～48h。
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Non-Patent Citations (1)
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