CN108706612A - 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108706612A
CN108706612A CN201810723166.4A CN201810723166A CN108706612A CN 108706612 A CN108706612 A CN 108706612A CN 201810723166 A CN201810723166 A CN 201810723166A CN 108706612 A CN108706612 A CN 108706612A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium hydroxide
ball
weight
mill
deionized water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810723166.4A
Other languages
English (en)
Inventor
吕香英
张哲�
张啸天
张琳惠
薛扬扬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Normal University
Original Assignee
Henan Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Normal University filed Critical Henan Normal University
Priority to CN201810723166.4A priority Critical patent/CN108706612A/zh
Publication of CN108706612A publication Critical patent/CN108706612A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种以氧化镁粉末和室温去离子水为原料，通过机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法，属于纳米级氢氧化镁的制备技术领域。本发明的技术方案要点为：步骤S1：将10重量份的市售氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入80～120重量份的去离子水和420重量份的研磨球；步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨过程中每隔30min加入10～20重量份的去离子水；步骤S3：将球磨后的浆液置于120℃真空干燥箱中干燥即得纳米氢氧化镁。本发明制备的纳米级氢氧化镁稳定性好，纯度高，成本低廉且工艺简单，有利于大规模工业化生产。

Description

一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法
技术领域
本发明属于纳米级氢氧化镁的制备技术领域，具体涉及一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法。
背景技术
相较于普通氢氧化镁微粉，纳米级氢氧化镁因具有纯度更高、粒径更小、比表面积更大等优点，使其在高分子材料、环境污染治理等领域具有广阔的应用前景。
氢氧化镁是一种重要的无机阻燃剂，广泛应用于橡胶、塑料、纤维和树脂等高分子材料工业中。氢氧化镁的粒径对阻燃性能的影响至关重要。纳米级氢氧化镁可以显著提高产品的阻燃、防滴、抑烟等能力，因此，纳米级氢氧化镁的阻燃性能比微米级氢氧化镁要好很多。此外，氢氧化镁作为绿色安全水处理剂，在环境领域也得到了广泛应用，主要包括重金属脱除、酸性废水处理、印染废水脱色处理、废水脱磷、脱铵和烟气脱硫等方面。氢氧化镁在环境污染治理领域具有以下几个优点：一是氢氧化镁是弱碱，作中和剂不会形成结垢物质，便于后续处理；二是氢氧化镁活性大、吸附能力强，能吸附各种金属离子，从而达到脱除的目的；三是不具腐蚀性，无需专门的防腐设备处置，同时可以回收氧化镁或镁离子盐溶液，节约资源，降低成本；四是氢氧化镁安全、无毒、无害，是环境友好型水处理剂。纳米氢氧化镁不仅具有一般氢氧化镁的特点，而且具有很多独特效应，可以用于更多领域，因此成为开发利用镁资源的首选产品之一。
目前，制备纳米氢氧化镁多以MgCl2为原料，主要方法有水热法、共沉淀法、沉淀-共沸法、超声辅助法等。但这些方法仍存在产物粒径大，粒度分布不均匀，团聚严重及设备要求高，操作复杂等缺点。此外，以菱镁矿为原料，经煅烧所得轻烧氧化镁直接与水反应，也是制备氢氧化镁的常用方法，但此法所得氢氧化镁纯度较低、成本较高、产物形貌及性能难以控制。机械球磨法制备纳米级氢氧化镁也是近年来新兴起的一种方法。但目前已有的机械球磨制备纳米级氢氧化镁的方法需要添加助磨剂，这无疑又为生产增加了难度和成本。本发明的机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法，无需添加助磨剂，是一种工艺更简单、成本低廉、效率高且可工业化生产的新方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、原料易得且成本低廉的机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将10重量份的氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入80～120重量份的去离子水和420重量份的研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入10～20重量份的去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重，即得纳米氢氧化镁。
优选的，步骤S1中所述去离子水为室温去离子水，该室温去离子水的加入量优选为100重量份，步骤S2中每隔30min加入室温去离子水的量优选为10重量份。
本发明在球磨过程中，氧化镁粉末与研磨球及研磨球与研磨球之间相互摩擦产生大量热量，该热量持续加热氧化镁粉末和去离子水，进而实现氧化镁粉末与热水反应制得纳米氢氧化镁。
本发明具有以下有益效果：本发明制备的纳米级氢氧化镁稳定性好，纯度较高，成本低廉且工艺简单，有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的纳米氢氧化镁的XRD图；
图2～4是本发明实施例1制得的纳米氢氧化镁的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：将2g氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入20g室温去离子水和84g研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入2g室温去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重，即得纳米级氢氧化镁；
图1是本实施例制得的纳米氢氧化镁的XRD图，对比氢氧化镁的标准XRD图可知，本实施例制得的氢氧化镁与氢氧化镁的标准XRD图谱峰位置完全一致，在XRD图谱中未出现其它峰，表明产物纯度较高。，因此可知本实施例所制得的产品为纯度较高的纳米氢氧化镁，通过谢乐公式计算得知平均粒径约为20nm。
图2～4是本实施例制得的纳米氢氧化镁的SEM图，由图可知，本实施例制得的纳米氢氧化镁为不规则的片状结构。
实施例2
步骤S1：将2g氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入16g室温去离子水和84g研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入4g室温去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重，即得纳米氢氧化镁。
实施例3
步骤S1：将2g氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入24g室温去离子水和84g研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入3g室温去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重，即得纳米氢氧化镁。
实施例4
步骤S1：将2g氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入20g 80℃去离子水和84g研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入2g 80℃去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重，即得纳米氢氧化镁。
实施例5
步骤S1：将2g氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入16g 80℃去离子水和84g研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入4g 80℃去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重，即得纳米氢氧化镁。
实施例6
步骤S1：将2g氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入24g 80℃去离子水和84g研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入3g 80℃去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重，即得纳米氢氧化镁。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：将10重量份的氧化镁粉末置于行星式球磨机的球磨罐中，加入80～120重量份的去离子水和420重量份的研磨球；
步骤S2：用行星式球磨机先以240r/min的转速球磨1h，再以360r/min的转速球磨1h，球磨期间每隔30min加入10～20重量份的去离子水；
步骤S3：取出球磨后得到的浆液并于120℃真空干燥至样品恒重；即得纳米氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：步骤S1中所述去离子水为室温去离子水，该室温去离子水的加入量优选为100重量份，步骤S2中每隔30min加入室温去离子水的量优选为10重量份。
CN201810723166.4A 2018-07-04 2018-07-04 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法 Pending CN108706612A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810723166.4A CN108706612A (zh) 2018-07-04 2018-07-04 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810723166.4A CN108706612A (zh) 2018-07-04 2018-07-04 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108706612A true CN108706612A (zh) 2018-10-26

Family

ID=63872455

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810723166.4A Pending CN108706612A (zh) 2018-07-04 2018-07-04 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108706612A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230072333A (ko) * 2021-11-17 2023-05-24 성균관대학교산학협력단 표면 개질된 무기 나노 입자 및 이의 제조 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1944260A (zh) * 2006-10-31 2007-04-11 桂林工学院 水镁石湿法制备超细氢氧化镁
CN101780968A (zh) * 2009-01-15 2010-07-21 西北师范大学 固相法制备纳米氢氧化镁
CN102491380A (zh) * 2011-12-06 2012-06-13 中国科学院过程工程研究所 一种片状氢氧化镁的制备方法
CN105347367A (zh) * 2015-12-15 2016-02-24 营口镁质材料研究院有限公司 一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1944260A (zh) * 2006-10-31 2007-04-11 桂林工学院 水镁石湿法制备超细氢氧化镁
CN101780968A (zh) * 2009-01-15 2010-07-21 西北师范大学 固相法制备纳米氢氧化镁
CN102491380A (zh) * 2011-12-06 2012-06-13 中国科学院过程工程研究所 一种片状氢氧化镁的制备方法
CN105347367A (zh) * 2015-12-15 2016-02-24 营口镁质材料研究院有限公司 一种纳米级氢氧化镁微粉的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨素萍等: "机械球磨对煅烧菱镁矿制备纳米片状氢氧化镁颗粒的影响", 《过程工程学报》 *
陈侠等: "氧化镁水合制备氢氧化镁研究", 《盐业与化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230072333A (ko) * 2021-11-17 2023-05-24 성균관대학교산학협력단 표면 개질된 무기 나노 입자 및 이의 제조 방법
KR102624211B1 (ko) * 2021-11-17 2024-01-12 성균관대학교산학협력단 표면 개질된 무기 나노 입자 및 이의 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106220180A (zh) 一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法
CN107585758A (zh) 一种石墨烯气凝胶及其制备方法和应用
Wu et al. The facile preparation of novel magnetic zirconia composites with the aid of carboxymethyl chitosan and their efficient removal of dye
CN107837816B (zh) Fe2O3/g-C3N4复合体系及制备方法和应用
CN103523824B (zh) 一种光催化用纳米片状铁电材料的制备方法
CN110330012A (zh) 高浓度石墨烯水性分散液及自分散石墨烯粉体的制备方法
CN111514868B (zh) 一种磁性纳米碳、其制备方法及其在去除水中微塑料中的应用
CN109192526A (zh) 一种多孔碳/金属氧化物复合结构材料及其制备方法和应用
CN112316924A (zh) 一种煤矸石基多孔复合材料及其制备方法和应用
CN108452813A (zh) 一种MoS2/SrFe12O19复合磁性光催化剂的制备方法
CN104891567A (zh) 管状TiO2/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法
CN114288983A (zh) 一种钛基锂离子交换剂及其制备方法
CN102861925A (zh) 一种新型稳定的纳米零价铁粒子的快速制备方法
CN104071785A (zh) 一种制备具有三维宏观多孔结构的石墨烯的方法
CN110423379A (zh) 一种氢氧化镁/石墨烯薄片复合阻燃剂及其制备方法
CN105460964B (zh) 一种纳米羟基氧化铝粉体的制备方法
CN108706612A (zh) 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁的方法
CN110339819A (zh) 一种秸秆纤维素/氧化石墨烯复合材料的制备和应用
CN108017086B (zh) 一种碳酸氧铋-氧化石墨烯纳米复合物的制备方法
Ma et al. Embedding ultrafine ZnSnO3 nanoparticles into reduced graphene oxide composites as high-performance electrodes for lithium ion batteries
CN109761239A (zh) 一种传感、光电或锂离子电池用的复合材料及其制备方法
CN109277149A (zh) 一种机械球磨制备纳米氢氧化镁包裹四氧化三铁复合材料的方法
CN107281998A (zh) 改性磁性氧化铝吸附剂及其制备方法和应用
CN114906857B (zh) 煤矸石的处理方法及从煤矸石制得的氧化硅纳米片、多孔硅酸盐材料和铁红
CN106830024A (zh) 一种赤泥为原料制备活性勃姆石及氧化铝多孔微球的水热‑热转化方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181026