CN107902681A - 一种钙铝水滑石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙铝水滑石的制备方法，将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠加入球磨机中，球料质量比控制在8～12：1，球磨转速为200～500r/min，干磨2～4h，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1～2：2～3：5～7；将固体混合物与水混合，600～800W下、70～90℃下，微波水热晶化5～20min；水洗、过滤、干燥，得钙铝水滑石。该方法将“一锅法干磨”与“微波水热晶化”相结合，简化了钙铝水滑石制备流程，缩短了制备时间，简化了反应操作，提高了效率，产品结构更为单一。相比现有钙铝水滑石制备方法，本发明工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高、产物单一。

Description

一种钙铝水滑石的制备方法
技术领域
本发明涉及水滑石合成技术领域，具体涉及一种钙铝水滑石的制备方法。
背景技术
水滑石材料属于阴离子型层状化合物。层状化合物是指具有层状结构、层间离子，具有可交换性的一类化合物，利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入层间空隙并将层板距离撑开从而形成层柱化合物。水滑石类化合物(LDHs)是一类具有层状结构的新型无机功能材料，LDHs的主体层板化学组成与其层板阳离子特性、层板电荷密度或者阴离子交换量、超分子插层结构等因素密切相关。
一般来讲，只要金属阳离子具有适宜的离子半径(与Mg2+的离子半径0.072nm相差不大)和电荷数，均可形成LDHs层板。LDHs是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成的化合物，它的结构类似于水镁石Mg(OH)2，由MgO6八面体共用棱形成单元层。有以下几个很突出的特点：(1)主体层板的化学组成可调变；(2)层间客体阴离子的种类和数量可调变；(3)插层组装体的粒径尺寸和分布可调控。LDHs的结构特点使其层间阴离子可与各种阴离子，包括无机离子、有机离子、同种离子、杂多酸离子以及配位化合物的阴离子进行交换。利用LDHs的这种性质可以调变层间阴离子的种类合成不同类型的LDHs，并赋予其不同的性质，从而得到具有不同功能的新材料。目前，其应用主要作为热稳定剂、阻燃剂、吸附剂、催化剂、建筑材料、药物载体等方面。
LDHs制备方法有共沉淀法、结构重建法、盐-氧化物法、诱导水解法、溶胶-凝胶法、水热合成法、成核/结晶隔离法等。这些方法存在粒径分布不均，或晶形不好，或工艺复杂，或成本过高，或不适合大规模生产等缺点。
CN105802070A专利以粉末氢氧化钙和氢氧化铝为原料，以去离子水作为溶剂，室温800～1000r/min的转速搅拌0.5h，再加无水碳酸钠，继续搅拌0.5h，再在60～75℃油浴下相同转速下搅拌反应15～25h，再用去离子水洗涤，干燥，得到钙铝水滑石，结构式为Ca4Al2(OH)12CO3·5H2O。该专利以水作为反应溶剂，选择使用无水碳酸钠，并且得到的水滑石中钙铝原子比为2:1，成本较高；另外，整个制备过程需要16h以上，时间偏长；并且，氢氧化钙和氢氧化铝与无水碳酸钠以分批次方式投料，操作较为麻烦。
CN105271343A专利以氢氧化钙和氢氧化铝为原料，先依次进行干磨、湿磨若干小时，再加入碳酸钠溶液水浴晶化，离心洗涤，干燥获得水铝钙石，结构式为Ca16Al8(OH)54CO3·2H2O。该专利球磨时间较长(5～8h)，水铝钙石中钙铝原子比为2:1，成本较高；且氢氧化钙和氢氧化铝与碳酸钠也是以分批次方式投料，同样存在操作麻烦的问题。
发明内容
本发明的目的在于，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高、产物结构单一的钙铝水滑石的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种钙铝水滑石的制备方法，包括以下步骤：将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠加入球磨机中，球料质量比控制在(8～12)：1，球磨转速为200～500r/min，干磨2～4h，得固体混合物，球磨过程所用磨球分为小、中、大三种规格，小、中、大磨球的直径分别为5mm、8mm和10mm，小、中、大磨球的数量比为(1～2)：(2～3)：(5～7)；将所得固体混合物与水混合形成固液混合物，再将固液混合物进行微波水热晶化，微波功率控制在600～800W，晶化温度为70～90℃，晶化时间为5～20min；然后依次经过滤、水洗、干燥，即得钙铝水滑石。
本发明创造性地将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠三种组分通过“一锅法”在球磨机中干磨，球磨过程中控制球料质量比以及大、中、小磨球的直径和比例，然后经过微波水热晶化，得到目标产物。发明人通过大量实验研究发现，在有水存在的条件下，三种组分原料采用“一锅法”在球磨或高速搅拌下，均不能得到理想的产物，这是因为氢氧化钙微溶于水，碳酸钠容易与溶解在水中的氢氧化钙形成难溶于水的碳酸钙沉淀，会带到最终的产物中而无法分离出来。而在干磨条件下，Ca2+、Al3+作为中心离子，CO3 2-、OH-作为配位离子，OH-的半径小，所带电荷少，CO3 2-半径大，所带电荷多，故OH-的配位能力强，因此，OH-优先与Ca2+、Al3+配位形成水滑石层板结构，而CO3 2-处于层间中和层板多余的正电荷，形成可调变层间阴离子。实现了钙铝水滑石的“一锅法”合成，只需将三种原料一起加到球磨机中，控制球磨条件，干磨2～4h，再进行微波水热晶化即可。采用微波水热晶化有利于改善产物的晶相形貌，并且可以进一步缩短反应时间。
本发明采用“一锅法干磨”+“微波水热晶化”的方法，通过“一锅法干磨”和“微波水热晶化”两个步骤之间的协同，同时控制“一锅法干磨”步骤中球料质量比、球磨转速、磨球的规格和比例，控制“微波水热晶化”的微波功率、晶化温度和时间，使得所制备的产物结构单一，产率高，且大大缩短了反应时间。相比于现有的钙铝水滑石的制备方法，本发明具有工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高(产率达90％以上)、产物结构单一等优点，适合于工业化大规模生产。
作为优选的方案，所述小、中、大磨球的数量比为1：3：6。在该比例下更有利于得到结构单一的产品。
作为优选的方案，所述干磨过程中球磨机的转速为220～250r/min。
作为优选的方案，所述微波水热晶化步骤具体为：将固液混合物置于微波水热反应釜中，微波功率控制在700～750W，晶化温度控制在75～85℃，晶化时间为5～10min。
作为优选的方案，所述氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的粒度均大于200目。
作为优选的方案，所述水的加入量为固体混合物质量的1～3倍。
作为优选的方案，所述水洗步骤具体是指：用自来水或去离子水将晶化后的产物洗涤至中性。
作为优选的方案，将所述水洗步骤和过滤步骤得到的废水经浓缩后得到副产品氢氧化钠。
作为优选的方案，所述氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的投料摩尔比为8：2：(1～4)，所述钙铝水滑石的分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O。
通过本发明的特殊的制备方法可制备得到具有新型结构的钙铝水滑石产品(Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O)，该钙铝水滑石中钙和铝的原子比提高到4：1(现有钙铝水滑石钙铝原子比多为3：1或以下)，有效降低了原材料成本(氢氧化铝比氢氧化钙贵)。并且，根据计算，由于钙离子半径比铝离子半径大得多，钙铝比增加到4：1，可以使水滑石层板间距离达到最大，使得层板间的可调变层间阴离子可以更好地被种类更多的阴离子交换，从而获得后续更广泛的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制备方法，在合成方面，将氢氧化铝与氢氧化钙的反应、氢氧化铝和氢氧化钙的反应产物与碳酸钠之间的阴离子交换反应，通过“一锅法”在球磨机中干磨完成，有效简化了钙铝水滑石的制备流程，缩短了制备时间，简化了反应操作，提高了生产效率。
(2)本发明的制备方法，通过“一锅法干磨”和“微波水热晶化”两个步骤之间的协同，通过控制“一锅法干磨”步骤中球料质量比、磨球的规格和比例，控制“微波水热晶化”的微波功率、晶化温度和时间，使得所制备的产物结构单一，产率高，且大大缩短了反应时间。
(3)通过本发明的制备方法可得到分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O的新型结构的钙铝水滑石，该钙铝水滑石中钙铝的原子比为4：1，相比于现有的钙铝原子比多为3：1及以下的钙铝水滑石产品，本发明所得产品成本更低，且该钙铝水滑石结构中水滑石层板间距离更大，层板间的可调变层间阴离子可以更好地被种类更多的阴离子交换，应用范围更广。
(4)通过本发明的制备方法可高收率的得到新型结构的钙铝水滑石产品，其产率达90％以上；本发明的制备方法在制备过程中所用的水可以为自来水或去离子水，用自来水作为水源同样也可以高收率得到目标产物，进一步降低了制备成本。
总而言之，本发明的制备方法具有工艺流程简单、耗时短、操作方便、成本低、产率高、产物结构单一等优点，适合于工业化大规模生产；并且可以高收率地得到具有新型结构的Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O钙铝水滑石产品，该钙铝水滑石产品的钙铝原子比高，相比于现有钙铝水滑石产品，本发明所得的产品应用范围更广。
附图说明
图1为本发明钙铝水滑石制备方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1所得钙铝水滑石的XRD谱图。
图3为本发明实施例1所得钙铝水滑石的IR谱图。
图4为本发明实施例1所得钙铝水滑石的TG/DSC图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol，大于200目)、氢氧化铝15.6g(0.2mol，大于200目)、固体碳酸钠10.6g(0.1mol，大于200目)依次加入球磨罐中，球磨2h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1：3：6，得固体混合物，然后将固体混合物转移至微波水热反应釜中，加入去离子水170g，在微波功率700W，85℃下，晶化5min，然后离心抽滤，用去离子水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，称重得到分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O的钙铝水滑石产品80.5g，收率为91.3％。
所得钙铝水滑石产品的XRD谱图如图2所示，由图2可见，2θ为11.7°、23.4°、35.6°、38.5°、46.7°、61.2°等处衍射峰为水滑石类化合物的特征衍射峰，产品结构单一。所得钙铝水滑石产品的IR谱图如图3所示，由图3可见，3500～3600cm-1处宽峰为OH-特征吸收峰，表明产物中有氢氧根生成；1420cm-1处是CO3 2-特征吸收峰，表明产物中有碳酸根生成；400～800cm-1处是Ca-O和Al-O键的特征吸收峰带。所得钙铝水滑石产品的TG/DSC图如图4所示，由图4可见，200℃前失重12.63％，这是释放层板间结合的水分子造成的，通过计算，可以得出产物分子含有6个结晶水。产物元素分析结果表明其钙铝比为4：1。
实施例2：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol，大于200目)、氢氧化铝15.6g(0.2mol，大于200目)、固体碳酸钠10.6g(0.1mol，大于200目)依次加入球磨罐中，球磨3h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1：3：6，得固体混合物，然后将固体混合物至微波水热反应釜中，加入去离子水170g，在微波功率700W，85℃下，晶化5min，然后离心抽滤，用去离子水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，称重得到分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O的钙铝水滑石产品81.0g，收率为91.8％。
实施例3：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol，大于200目)、氢氧化铝15.6g(0.2mol，大于200目)、固体碳酸钠10.6g(0.1mol，大于200目)依次加入球磨罐中，球磨4h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1：3：6，得固体混合物，然后将固体混合物转移至微波水热反应釜中，加入去离子水170g，在微波功率700W，85℃下，晶化5min，然后离心抽滤，用自来水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，称重得到分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O的钙铝水滑石产品81.2g，收率为92.1％。
实施例4：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol，大于200目)、氢氧化铝15.6g(0.2mol，大于200目)、固体碳酸钠10.6g(0.1mol，大于200目)依次加入球磨罐中，球磨3h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1：3：6，得固体混合物，然后将固体混合物转移至微波水热反应釜中，加入去离子水170g，在微波功率700W，85℃下，晶化5min，然后离心抽滤，用自来水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，称重得到分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O的钙铝水滑石产品81.0g，收率为91.8％。
实施例5：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol，大于200目)、氢氧化铝15.6g(0.2mol，大于200目)、固体碳酸钠21.2g(0.2mol，大于200目)依次加入球磨罐中，球磨3h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1：3：6，得固体混合物，然后将固体混合物转移至微波水热反应釜中，加入去离子水170g，在微波功率700W，85℃下，晶化5min，然后离心抽滤，用自来水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，称重得到分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O的钙铝水滑石产品79.8g，收率为90.5％。
对比例1：
按物质的量为8：2：1～4的比例分别称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠(均大于200目)，将称量好的碳酸钠配成溶液，将氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中，调节球磨转速为250r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1：3：6，研磨6h，然后加入过量去离子水继续研磨2h。将得到的物料取出放入烧瓶中，加入已经配置好的碳酸钠溶液，在80℃水浴下保温反应4h。反应结束后将烧瓶降至室温，倒去上层清液，用去离子水将得到的产品漂洗至中性并抽滤，将滤饼置于80℃的真空干燥箱中干燥，得到产物，其X-衍射图谱显示有明显的CaCO3特征衍射峰，产物为混合物，无法得到结构单一产品。
对比例2：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol)、氢氧化铝15.6g(0.2mol)、固体碳酸钠10.6g(0.1mol)依次加入球磨罐中(均大于200目)，球磨2h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为6：3：1，得固体混合物，然后将固体混合物转移至微波水热反应釜中，加入去离子水170g，在微波功率700W，85℃下，晶化5min，然后离心抽滤，用去离子水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，得到的产物X-衍射图谱显示有明显的CaCO3特征衍射峰和氢氧化铝特征衍射峰，产物为混合物，无法得到结构单一产品。
对比例3：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol)、氢氧化铝15.6g(0.2mol)、固体碳酸钠10.6g(0.1mol)依次加入球磨罐中(均大于200目)，球磨2h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为3：6：1，得固体混合物，然后将固体混合物转移至微波水热反应釜中，加入去离子水170g，在微波功率700W，85℃下，晶化5min，然后离心抽滤，用去离子水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，得到的产物X-衍射图谱显示有明显的CaCO3特征衍射峰和氢氧化铝特征衍射峰，表明产物为混合物，无法得到结构单一产品。
对比例4：
分别称取粉末状氢氧化钙59.3g(0.8mol)、氢氧化铝15.6g(0.2mol)、固体碳酸钠10.6g(0.1mol)依次加入球磨罐中(均大于200目)，球磨2h，球磨转速为220r/min，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1：3：6，得固体混合物，然后将固体混合物转移至烧杯中，加入去离子水170g，85℃下水浴保温晶化5min，然后离心抽滤，用去离子水洗涤至中性，80℃下鼓风干燥，粉碎，得到产物X-衍射图谱特征衍射峰不明显。

Claims (8)

1.一种钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠加入球磨机中，球料质量比控制在(8～12)：1，球磨转速为200～500r/min，干磨2～4h，得固体混合物，球磨过程所用磨球分为小、中、大三种规格，小、中、大磨球的直径分别为5mm、8mm和10mm，小、中、大磨球的数量比为(1～2)：(2～3)：(5～7)；将所得固体混合物与水混合形成固液混合物，再将固液混合物进行微波水热晶化，微波功率控制在600～800W，晶化温度为70～90℃，晶化时间为5～20min；然后依次经过滤、水洗、干燥，即得钙铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述干磨过程中球磨机的转速为220～250r/min。
3.根据权利要求1所述的钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述微波水热晶化步骤具体为：将固液混合物置于微波水热反应釜中，微波功率控制在700～750W，晶化温度为75～85℃，晶化时间为5～10min。
4.根据权利要求1所述的钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的粒度均大于200目。
5.根据权利要求1所述的钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述水的加入量为固体混合物质量的1～3倍。
6.根据权利要求1所述的钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述水洗步骤具体是指：用自来水或去离子水将晶化后的产物洗涤至中性。
7.根据权利要求1所述的钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，将所述水洗步骤和过滤步骤得到的废水经浓缩后得到副产品氢氧化钠。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的钙铝水滑石的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的投料摩尔比为8：2：(1～4)，所述钙铝水滑石的分子式为Ca8Al2(OH)20CO3·6H2O。
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