CN110898783A - 一种无机层状超分子材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无机层状超分子材料的制备方法，它涉及超分子材料的制备技术领域。它包括以下步骤：准备Al(OH)3粉碎待用；将CaCO3在马弗炉中煅烧，待其冷却至180‑200℃时，加入水使其充分水化；准备钙盐；将备好的Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐与水进行混合；将混合浆液泵入反应釜，混合浆液充分反应，反应结束后保温，将静置后的上清液泵入调配釜循环使用，下层胶状液泵入闪蒸器，制得无机层状超分子材料。本发明的优点在于：钙、铝元素的获得更容易；在反应前，将Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐进行初步混合，再进入反应釜进行高温反应，使得反应更彻底，反应后得到的上清液可以进入调配釜进行循环使用，节约资源；制备的无机层状超分子材料纯度高。

Description

一种无机层状超分子材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超分子材料的制备技术领域，具体涉及一种无机层状超分子材料的制备方法。
背景技术
钙铝类水滑石是一种具有层状结构的双金属氢氧化物，其典型的化学式为Ca4Al2(OH)12(CO3)(H2O)5，具有组成和结构可调控、碱性等性质，广泛应用于PVC热稳定剂、建筑、水污染处理等领域。
现有技术中，钙铝类水滑石的制备可采用共沉淀法、水热法、微波合成法等方法一步制得。但采用这些方法制备钙铝类水滑石过程中，通常采用硝酸钙、硝酸铝等可溶性盐为主要原料，这类原料中可利用的钙、铝元素的质量分数均不超过20％；制备过程中，通常通过盐的形式获得Al元素，不易获得，且制备过程中碳酸根或氢氧根与钙、铝离子更容易形成稳定的CaCO3、Ca3Al2(OH)12等杂质，制备的钙铝类水滑石原子利用率低，产生的副产物多，副产物与主产物钙铝类水滑石分离困难，故得到的钙铝类水滑石产品纯度低，严重影响钙铝类水滑石的性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无机层状超分子材料的制备方法，能够制备得到纯度较高的钙铝类水滑石，使钙铝类水滑石的利用价值得到提升，且获得无机层状超分子材料的过程中形成的上清液可以得到重复利用，节约资源。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：S1、准备Al(OH)3粉碎待用，Al(OH)3粉碎时转子转速为1300-1400r/min，研磨时间为4-4.5h；
S2、将CaCO3在马弗炉中煅烧，升温速率为8-10℃/min，升温至800-1000℃时开始煅烧，煅烧时间为2-3h，待其冷却至180-200℃时，将其转入保温容器中，加入水使其充分水化，CaCO3与水的质量比为1：25~30，反应生成Ca(OH)2；
S3、准备钙盐；
S4、将备好的Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐与水按照质量比1.2~1.3：2~2.2：1.1~1.2：50~60进行混合，采用混料泵充分混合均匀，混合时间为0.5-1h；
S5、将混合浆液泵入反应釜，反应釜内温度升至100-130℃时开动搅拌，搅拌时间4-5h，搅拌速度设定为400-450r/min，混合浆液充分反应，反应结束后保温2-3h，之后将静置后的上清液泵入调配釜循环使用，下层胶状液泵入闪蒸器，制得无机层状超分子材料。
进一步的，所述金属盐为CaSO4、Ca(NO3)2中的一种或多种。
进一步的，所述反应釜包括釜体、转轴、驱动转轴转动的电机、边缘转机；所述边缘转机设于釜体底部内侧壁，边缘转机通过齿轮驱动环形转动件转动，所述环形转动件外侧上方设有与齿轮相啮合的齿环，环形转动件的外侧底部设有导环，环形转动件与釜体内壁间设有环形导轨，所述环形导轨固定在釜体内侧壁，环形转动件的导环与环形导轨对应设置，环形转动件与环形导轨同心转动连接，环形转动件设有湍扰部；
所述釜体的进料口设于釜体顶部，釜体的侧边设有第一出料口和第二出料口，所述第一出料口和第二出料口处均通过出料管道与外界连接，所述出料管道设于釜体外部的一端连接有抽液泵，出料管道上设有压力传感器，所述压力传感器设在出料管道设于釜体外部的部分；所述釜体底部安装有称重模块，所述称重模块设有至少2个。
进一步的，所述釜体壁向外凸起形成用于边缘转机放置的容置空腔，边缘转机固定于容置空腔内，电机外壳防水处理。
本发明的优点在于：通过氢氧化铝的超细粉碎提供铝元素，通过石灰石的煅烧和钙盐提供钙元素，石灰石煅烧后通过高温反应获得氢氧化钙，生成的二氧化碳和水在高温环境下不会重新生成其它物质，钙、铝元素的获得更容易；在反应之前，先将Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐进行初步混合，充分混合后再进入反应釜进行高温反应，使得反应更彻底，且反应釜的内部设置使得反应更全面，反应后得到的上清液可以进入调配釜进行循环使用，节约资源；制备过程中很少产生其它副产物，制备的无机层状超分子材料纯度高，其利用价值得到提升。
附图说明
图1为本发明的反应釜的结构示意图；
图2为本发明的反应釜的内部结构示意图；
图3为本发明的反应釜的边缘转机与环形转动件的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本具体实施方式采用如下技术方案：包括以下步骤：S1、准备180kgAl(OH)3粉碎待用，Al(OH)3粉碎时转子转速为1300r/min，转子转速对粉碎效果有重要影响，转速小于1300r/min时，研磨产品的粒度随转速的增大而减小，在此范围内，转子传递给介质的能量随转速的增大而增大，超过1400r/min后，转速继续增大时，研磨产品的粒度却没有进一步降低，说明此时转子传递的能量已经足够使颗粒进行粉碎，使用搅拌磨对Al(OH)3进行粉碎时，转子的转速应控制在1300-1400r/min，使得Al(OH)3研磨得到超细粉末，粉末研磨越精细，在反应时表面接触越好，反应越充分，研磨时间为4h，随着研磨时间的增加，产品的细度在提高，研磨时间在4h内时，粉体的粒度下降较快，研磨4.5h后，继续研磨时，产品的粒度下降缓慢，因为研磨到一定时间，产品的粒度变得很细，其表面积和表面自由能增加，颗粒趋向于团聚而进入所谓的“粉碎平衡”阶段，此时则达到粉碎极限，通过氢氧化铝的超细粉碎提供铝元素；
S2、将300kgCaCO3在马弗炉中煅烧，升温速率为10℃/min，升温至1000℃时开始煅烧，煅烧时间为2h，然后待其冷却至200℃时，将其转入保温容器中，在一定加入4500kg水使其充分水化，反应生成Ca(OH)2，通过石灰石的煅烧和钙盐提供钙元素，石灰石煅烧后通过高温反应获得氢氧化钙，生成的二氧化碳和水在高温环境下不会重新生成其它物质；
S3、准备钙盐160kg，金属盐为CaSO4、Ca(NO3)2中的一种或多种；
S4、将备好的Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐与9000kg水进行混合，采用混料泵充分混合均匀，混合时间为0.5h，在反应之前，先将Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐进行初步混合，能使后续的反应更彻底；
S5、将混合浆液泵入反应釜，反应釜内温度升至130℃时开动搅拌，搅拌时间4h，搅拌速度设定为400r/min，混合浆液充分反应，反应结束后保温2h，之后将静置后的上清液泵入调配釜循环使用，下层胶状液泵入闪蒸器，制得无机层状超分子材料。
上述反应釜包括釜体1、转轴2、驱动转轴2转动的电机3、边缘转机7；边缘转机7设于釜体1底部内侧壁，边缘转机7通过齿轮9驱动环形转动件6转动，环形转动件6外侧上方设有与齿轮9相啮合的齿环，环形转动件6的外侧底部设有导环，环形转动件6与釜体1内壁间设有环形导轨，环形导轨固定在釜体1内侧壁，环形转动件6的导环与环形导轨对应设置，环形转动件6与环形导轨同心转动连接，环形转动件6设有湍扰部8，电机3驱动转轴2转动，转轴2上的搅拌叶对釜体1内部物质进行搅拌反应，环形转动件6通过边缘转机7驱动进行旋转，环形转动件6上的湍扰部8可对釜体1底部物质进行充分搅拌，可以把反应釜内边缘的未能充分反应的物质进行充分搅拌，可以使反应釜内的未能反应物质反应的更加充分均匀；通过控制边缘转机7的转动方向，控制湍扰部8的转动方向，当湍扰部8与中部转轴2上的叶片转动方向相同时，可以快速使釜体1内的流体产生涡流，当湍扰部8与中部转轴2上的叶片转动方向相反时，可以配合叶片打乱流体涡流，形成大量的湍流，加快物质的反应。
釜体1的进料口设于釜体1顶部，釜体1的侧边设有第一出料口4和第二出料口5，第一出料口4和第二出料口5处均通过出料管道11与外界连接，出料管道11设于釜体1外部的一端连接有抽液泵12，出料管道11上设有压力传感器13，压力传感器13设在出料管道11设于釜体1外部的部分，釜体壁向外凸起形成用于边缘转机7放置的容置空腔，边缘转机7固定于容置空腔内，电机外壳防水处理。
反应进行时，第一出料口4和第二出料口5均为封闭状态，反应完成后，释放内部压力，然后打开第一出料口4和第二出料口5，将出料管道11插入第二出料口5中，将釜体1底部的下层胶状液泵入闪蒸器，转移时通过出料管道11上设置的压力传感器13感应其内压力，压力突然变小表明液体浓度变低，下层胶状液已经转移完成，停止输出，然后在第一出料口4插入出料管道11，将剩下的上清液泵入调配釜循环使用，转移时通过出料管道11上设置的压力传感器13感应其内压力，压力突然变大表明剩余液体不是上清液，停止转移；釜体1底部安装有称重模块，称重模块设有至少2个，称重模块可对釜体1内的重量就行称重，多个模块取平均值，通过重量可知道釜体1内物质的多少、反应程度等，可协助对釜体1的相关调节。
以上所述的电机3、边缘转机7、抽液泵12、压力传感器13、称重模块等部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本领域技术人员可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知的，不再阐述。
本具体实施方式通过氢氧化铝的超细粉碎提供铝元素，通过石灰石的煅烧和钙盐提供钙元素，石灰石煅烧后通过高温反应获得氢氧化钙，生成的二氧化碳和水在高温环境下不会重新生成其它物质，钙、铝元素的获得更容易；在反应之前，先将Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐进行初步混合，充分混合后再进入反应釜进行高温反应，使得反应更彻底，且反应釜的内部设置使得反应更全面，反应后得到的上清液可以进入调配釜进行循环使用，节约资源；制备过程中很少产生其它副产物，制备的无机层状超分子材料纯度高，其利用价值得到提升。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种无机层状超分子材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、准备Al(OH)3粉碎待用，Al(OH)3粉碎时转子转速为1300-1400r/min，研磨时间为4-4.5h；
S2、将CaCO3在马弗炉中煅烧，升温速率为8-10℃/min，升温至800-1000℃时开始煅烧，煅烧时间为2-3h，待其冷却至180-200℃时，将其转入保温容器中，加入水使其充分水化，CaCO3与水的质量比为1：25~30，反应生成Ca(OH)2；
S3、准备钙盐；
S4、将备好的Al(OH)3、Ca(OH)2、钙盐与水按照质量比1.2~1.3：2~2.2：1.1~1.2：50~60进行混合，采用混料泵充分混合均匀，混合时间为0.5-1h；
S5、将混合浆液泵入反应釜，反应釜内温度升至100-130℃时开动搅拌，搅拌时间4-5h，搅拌速度设定为400-450r/min，混合浆液充分反应，反应结束后保温2-3h，之后将静置后的上清液泵入调配釜循环使用，下层胶状液泵入闪蒸器，制得无机层状超分子材料。
2.根据权利要求1所述的一种无机层状超分子材料的制备方法，其特征在于：所述金属盐为CaSO4、Ca(NO3)2中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种无机层状超分子材料的制备方法，其特征在于：所述反应釜包括釜体、转轴、驱动转轴转动的电机、边缘转机；所述边缘转机设于釜体底部内侧壁，边缘转机通过齿轮驱动环形转动件转动，所述环形转动件外侧上方设有与齿轮相啮合的齿环，环形转动件的外侧底部设有导环，环形转动件与釜体内壁间设有环形导轨，所述环形导轨固定在釜体内侧壁，环形转动件的导环与环形导轨对应设置，环形转动件与环形导轨同心转动连接，环形转动件设有湍扰部；
所述釜体的进料口设于釜体顶部，釜体的侧边设有第一出料口和第二出料口，所述第一出料口和第二出料口处均通过出料管道与外界连接，所述出料管道设于釜体外部的一端连接有抽液泵，出料管道上设有压力传感器，所述压力传感器设在出料管道设于釜体外部的部分；所述釜体底部安装有称重模块，所述称重模块设有至少2个。
4.根据权利要求3所述的一种无机层状超分子材料的制备方法，其特征在于：所述釜体壁向外凸起形成用于边缘转机放置的容置空腔，边缘转机固定于容置空腔内，电机外壳防水处理。
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