CN117047121A - 银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银粉的制备方法，涉及金属粉末的化学制备方法领域。该方法通过控制加入还原剂的种类及先后顺序，先加入还原剂甲醛，将体系中的大部分银离子还原，再加入抗坏血酸，与体系内剩余的银离子迅速反应，生成大量新的晶核，生长为较小的银粉颗粒，这样不但保证了体系中的银离子被完全还原，还一次性制备出了大小颗粒掺杂的混合银粉。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末的化学制备方法领域，尤其涉及一种银粉的制备方法。
背景技术
银粉由于其本身独特的导电性与抗氧化性，广泛应用于各种导电材料。根据具体应用场景的不同，对于银粉颗粒的形貌与尺寸也有着不同的要求。现有技术中，银粉常见的制备方法分为物理法和化学法，物理法包括雾化法、气相蒸发法、研磨法等，化学法包括溶胶-凝胶法、液相还原法、物理气相沉积法（PVD）、水热法、化学气相沉积法（CVD）等，而目前制备光伏领域所需的高温烧结银粉最常使用的还是液相还原法。
申请号为201380009103.8的中国发明专利公开了一种碱性条件下采用甲醛还原银氨络合物制备银粉的方法。申请号为202310666079.0的中国发明专利同样公开了一种碱性条件下甲醛还原银氨络合物制备银粉的方法。但是在仅使用甲醛还原银氨络合物这一反应过程中，体系的pH值会随着反应的进行而不断变化，最终导致有少量银离子不能完全被还原，造成浪费。
同时，针对高温烧结银浆这一应用场景，单一粒度的银粉已经不能很好的满足烧结工艺的需求，为了在保持原有银浆基本性能的前提下获得更好的烧结性能，行业内常将小颗粒的银粉与大颗粒的银粉混合使用。
有鉴于此，有必要设计一种银粉的制备方法，以解决上述问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种银粉的制备方法，用于在碱性条件下制备银粉时，既能解决甲醛还原银离子不完全的问题，同时还能一次性制备出大小颗粒掺杂的混合银粉。
为实现上述目的，本发明提供了一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、银溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于200ml去离子水中加入10g硝酸银，混合充分后加入0~0.1g水溶性高分子分散剂，充分溶解后加入0~0.1g氢氧化钠，再滴加氨水至溶液澄清，制得银溶液；
S2、抗坏血酸溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于20ml去离子水中加入2.5g抗坏血酸，搅拌至完全溶解，制得抗坏血酸溶液；
S3、氧化还原反应
在25摄氏度、机械搅拌条件下，将4.0~6.6ml的37%的甲醛水溶液加入所述银溶液中，保持机械搅拌，1min后加入所述抗坏血酸溶液，反应1min后加入硬脂酸的乙醇溶液，待混合均匀后过滤、洗涤，制得银粉；
S4、产品表面处理
将洗涤后的银粉过滤，并分散于质量浓度为1%的聚乙烯醇的水溶液中，搅拌10~15min；过滤之后再次分散于质量浓度为0.5%的油酸的乙醇溶液中，搅拌10~15min；依次进行过滤、烘干、破碎后即可获得大小颗粒掺杂的目标产品银粉；所述目标产品银粉中大颗粒粒径为0.7~1.4μm，小颗粒粒径为0.2~0.3μm。
进一步地，步骤S1中，所述的水溶性高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
进一步地，步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的型号为K30。
进一步地，步骤S3中，所述37%的甲醛水溶液的加入方式为以0.1ml/s的速度滴加。
进一步地，步骤S3中，所述抗坏血酸溶液的加入方式为以0.1ml/s的速度滴加。
进一步地，步骤S3中，所述洗涤过程为使用去离子水洗涤至银粉表面pH为中性。
进一步地，步骤S4中，所述分散处理过程采用超声波处理的方式。
本发明的实验机理是：
在甲醛还原银氨溶液的过程中，体系的pH会不断降低，甲醛的还原性会逐渐变弱，体系中存在少量银离子无法被还原出来，即使向反应体系中加入更多的甲醛，也无法将剩余的银离子全部还原。此方法还原出的银粉粒径大小均一。
本方法通过控制加入还原剂的种类、用量及先后顺序，先加入甲醛，将体系中的大部分银离子还原，随着反应进行，反应体系的pH降低，甲醛的还原性下降，剩余的少部分银离子无法被甲醛还原，这时向体系中再加入抗坏血酸，抗坏血酸会与体系内剩余的银离子迅速反应，生成大量新的晶核，生长为较小的银粉颗粒。这样不但保证了体系中的银离子被完全还原，还一次性制备出了大小颗粒掺杂的混合银粉。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种银粉的制备方法，相较于传统甲醛还原银离子的化学方法，该方法能保证体系中的银离子被完全还原，同时制备出大小颗粒掺杂的混合银粉，拥有更好的烧结性能。
附图说明
图1为实施例1中得到的银粉的扫描电镜照片。
图2为实施例2中得到的银粉的扫描电镜照片。
图3为实施例3中得到的银粉的扫描电镜照片。
图4为实施例4中得到的银粉的扫描电镜照片。
图5为实施例5中得到的大小颗粒掺杂的目标产品银粉的扫描电镜照片。
图6为对比例1中得到的银粉的扫描电镜照片。
图7为对比例2中得到的银粉的扫描电镜照片。
图8为对比例3中得到的银粉的扫描电镜照片。
图9为对比例4中得到的银粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、银溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于200ml去离子水中加入10g硝酸银，混合充分后加入0~0.1g水溶性高分子分散剂，充分溶解后加入0~0.1g氢氧化钠，再滴加氨水至溶液澄清，制得银溶液；所述的水溶性高分子分散剂为型号为K30的聚乙烯吡咯烷酮；
S2、抗坏血酸溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于20ml去离子水中加入2.5g抗坏血酸，搅拌至完全溶解，制得抗坏血酸溶液；
S3、氧化还原反应
在25摄氏度、机械搅拌条件下，将4.0~6.6ml的37%的甲醛水溶液以0.1ml/s的速度加入所述银溶液中，保持机械搅拌，1min后以0.1ml/s的速度加入所述抗坏血酸溶液，反应1min后加入硬脂酸的乙醇溶液，待混合均匀后过滤、洗涤，制得银粉；所述洗涤过程为使用去离子水洗涤至银粉表面pH为中性；
S4、产品表面处理
将洗涤后的银粉过滤，并分散于质量浓度为1%的聚乙烯醇的水溶液中，搅拌10~15min；过滤之后再次分散于质量浓度为0.5%的油酸的乙醇溶液中，搅拌10~15min；依次进行过滤、烘干、破碎后即可获得大小颗粒掺杂的目标产品银粉；所述目标产品银粉中大颗粒粒径为0.7~1.4μm，小颗粒粒径为0.2~0.3μm；所述分散处理过程采用超声波处理的方式。
下面对本发明提供的一种银粉的制备方法的工作方式进行说明：
实施例1
本实施例提供了一种银粉的制备方法的过程中银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、银溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于200ml去离子水中加入10g硝酸银，混合充分后加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），充分溶解后滴加氨水至溶液澄清，制得银溶液；
S2、抗坏血酸溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于20ml去离子水中加入2.5g抗坏血酸，搅拌至完全溶解，制得抗坏血酸溶液；
S3、氧化还原反应
在25摄氏度、机械搅拌条件下，将4.0ml的37%的甲醛水溶液以0.1ml/s的速度加入所述银溶液中，保持机械搅拌，1min后以0.1ml/s的速度加入所述抗坏血酸溶液，反应1min后加入硬脂酸的乙醇溶液，待混合均匀后过滤、洗涤，制得银粉。
实施例2
实施例2提供了一种银粉的制备方法的过程中银粉的制备方法，与实施例1相比，区别在于步骤S1中未加聚乙烯吡咯烷酮。其余步骤及参数均与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例3
实施例3提供了一种银粉的制备方法的过程中银粉的制备方法，与实施例1相比，区别在于步骤S3中加入的37%的甲醛水溶液的量不同，实施例3中加入的37%的甲醛水溶液的量为6.6ml，其余步骤及参数均与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例4
实施例4提供了一种银粉的制备方法的过程中银粉的制备方法，与实施例1相比，区别在于步骤S1中制备银溶液时，额外加有氢氧化钠，即：实施例4在加入聚乙烯吡咯烷酮充分溶解后，加入0.1g氢氧化钠。其余步骤及参数均与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例5
实施例5提供了一种银粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、银溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于200ml去离子水中加入10g硝酸银，混合充分后加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮（PVP），充分溶解后滴加氨水至溶液澄清，制得银溶液；
S2、抗坏血酸溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于20ml去离子水中加入2.5g抗坏血酸，搅拌至完全溶解，制得抗坏血酸溶液；
S3、氧化还原反应
在25摄氏度、机械搅拌条件下，将4.0ml的37%的甲醛水溶液以0.1ml/s的速度加入所述银溶液中，保持机械搅拌，1min后以0.1ml/s的速度加入所述抗坏血酸溶液，反应1min后加入硬脂酸的乙醇溶液，待混合均匀后过滤、洗涤，制得银粉。
S4、产品表面处理
将洗涤后的银粉过滤，并分散于质量浓度为1%的聚乙烯醇的水溶液中，搅拌15min；过滤之后再次分散于质量浓度为0.5%的油酸的乙醇溶液中，搅拌15min；依次进行过滤、烘干、破碎后即可获得大小颗粒掺杂的银粉。
对比例1
对比例1提供了一种银粉的制备方法，与实施例1相比，区别在于对比例1中无步骤S2中抗坏血酸溶液的配制及步骤S3中抗坏血酸的加入。其余步骤及参数均与实施例1一致，在此不再赘述。
对比例2
对比例2提供了一种银粉的制备方法，与实施例2相比，区别在于对比例2中无步骤S2中抗坏血酸溶液的配制及步骤S3中抗坏血酸的加入。其余步骤及参数均与实施例2一致，在此不再赘述。
对比例3
对比例3提供了一种银粉的制备方法，与实施例3相比，区别在于对比例3中无步骤S2中抗坏血酸溶液的配制及步骤S3中抗坏血酸的加入。其余步骤及参数均与实施例3一致，在此不再赘述。
对比例4
对比例4提供了一种银粉的制备方法，与实施例4相比，区别在于对比例4中无步骤S2中抗坏血酸溶液的配制及步骤S3中抗坏血酸的加入。其余步骤及参数均与实施例4一致，在此不再赘述。
其中，实施例1~5及对比例1~4中得到的银粉的扫描电镜照片和大小颗粒掺杂的目标产品银粉的扫描电镜照片如图1~9所示。
具体地，由图1~9可以看出，实施例1~5制备的银粉中大颗粒的粒径范围为0.7~1.4μm，小颗粒的粒径范围为0.2~0.3μm。而对比例1~4制备的银粉粒径均一致。
对比实施例1与实施例2，证明PVP的加入可以使银粉粒度分散更加均匀。
对比实施例3和对比例3，对比例3中的甲醛水溶液本身是过量的，所制备的均是粒径单一的银粉颗粒，而实施例3在对比例3的基础上还加入了抗坏血酸，制备的银粉中不仅含有大颗粒银粉，还额外形成了小颗粒的银粉，表明对比例3中过量的甲醛水溶液并没有将银离子完全还原，这些未被还原的银离子在抗坏血酸的作用下生长为粒径较小的银粉颗粒，在使体系中的银离子充分还原的同时还获得了大小颗粒掺杂的目标银粉，拥有更好的烧结性能。
从对比例1~4中可以看出，本反应体系中只加入单一还原剂甲醛时，产品银粉粒径均一。
从实施例1~5中可以看出，先加入还原剂甲醛，将体系中的大部分银离子还原，再加入还原剂抗坏血酸，与体系内剩余的银离子迅速反应，生成大量新的晶核，生长为较小的银粉颗粒，这样不但保证了体系中的银离子被完全还原，还一次性制备出了大小颗粒掺杂的混合银粉。
综上所述，本发明提供了一种银粉的制备方法，通过两次投加还原剂的方式，一次性制备出了大小颗粒掺杂的混合银粉。相较于传统甲醛还原银离子的化学方法，该方法能保证体系中的银离子被完全还原，同时制备出的银粉拥有更好的烧结性能。而且该方法工艺简便、适合工业化生产。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、银溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于200ml去离子水中加入10g硝酸银，混合充分后加入0~0.1g水溶性高分子分散剂，充分溶解后加入0~0.1g氢氧化钠，再滴加氨水至溶液澄清，制得银溶液；
S2、抗坏血酸溶液的配制
在机械搅拌的条件下，于20ml去离子水中加入2.5g抗坏血酸，搅拌至完全溶解，制得抗坏血酸溶液；
S3、氧化还原反应
在25摄氏度、机械搅拌条件下，将4.0~6.6ml的37%的甲醛水溶液加入所述银溶液中，保持机械搅拌，1min后加入所述抗坏血酸溶液，反应1min后加入硬脂酸的乙醇溶液，待混合均匀后过滤、洗涤，制得银粉；
S4、产品表面处理
将洗涤后的银粉过滤，并分散于质量浓度为1%的聚乙烯醇的水溶液中，搅拌10~15min；过滤之后再次分散于质量浓度为0.5%的油酸的乙醇溶液中，搅拌10~15min；依次进行过滤、烘干、破碎后即可获得大小颗粒掺杂的目标产品银粉；所述目标产品银粉中大颗粒粒径为0.7~1.4μm，小颗粒粒径为0.2~0.3μm。
2.根据权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的水溶性高分子分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求2所述的银粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的型号为K30。
4.根据权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述37%的甲醛水溶液的加入方式为以0.1ml/s的速度滴加。
5.根据权利要求1所述的银粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述抗坏血酸溶液的加入方式为以0.1ml/s的速度滴加。
6.根据权利要求1~5中任一权利要求所述的银粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述洗涤过程为使用去离子水洗涤至银粉表面pH为中性。
7.根据权利要求6中所述的银粉的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述分散处理过程采用超声波处理的方式。
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