CN106065299A - 一种导电压敏胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电压敏胶粘剂的制备方法，该导电压敏胶粘剂是将分散剂、高分散银粉浆、聚丙烯酸酯乳液、消泡剂、防腐剂和流平剂混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。该方法工艺简单易行，投资小，有利于推广应用。该导电压敏胶粘剂选用的原料均无毒无害，确保用本发明专利技术生产的产品绿色环保；该导电压敏胶粘剂产品可以用作墨水，用于书写压敏导电图案、绘制压敏导电线路、生产压敏导电胶带等。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电压敏胶粘剂的制备方法，属于电子材料领域。
背景技术
压敏胶粘剂是一类对压力敏感的胶粘剂，可用于制备各种压敏胶带。导电压敏胶粘剂除具有一般压敏胶粘剂的性能外，还具有导电性能，用于书写压敏导电图案、绘制压敏导电线路、生产压敏导电胶带等。
我们在刚刚结束的高一化学课程中，学习了银镜反应。银镜反应是将银离子还原成金属银的反应，银颗粒沉积在试管和玻璃表面形成银镜。众所周知，银是最好的导电材料，如果利用银镜反应或银离子的还原反应制备银粉，再将制得的银粉配制压敏胶粘剂，就可以制备导电压敏胶粘剂。
我们在初中电学物理实验中，使用的器件和电路都是固定的，变化太少，无法随即设计、绘制能导电的电路，电子器件的连接要靠焊接，很不方便，也使得学习的趣味性大大降低。使用导电压敏胶粘剂就可以随意设计、书写和绘制导电线路，利用导电压敏胶粘剂的压敏性，可以很方便地将电子器件粘接到导电线路中，利用导电线路的改变和多样化，可使学生对电学知识的学习产生浓厚的兴趣，这样进行电学知识的教学和学习就显得趣味无穷。
为此，在完成了“一种水性彩色荧光墨水的制备方法”发明的基础上，本发明利用所学的银镜反应有关知识，发明了一种导电压敏胶粘剂的制备方法，产品用作墨水，可用于书写压敏导电图案、绘制压敏导电线路和生产压敏导电胶带。因此，产品用于中学电学物理实验教学中，对教学和学习都具有很大的帮助，通过引导学生设计、书写和绘制可导电的电路，有利于培养学生的动手能力和电路设计能力，这样进行电学知识的教学与学习，可大大提高学习的趣味性和积极性，激发学生的创新能力。目前，本发明所述工艺尚未见报道。
发明内容
本发明旨在提供一种导电压敏胶粘剂的制备方法，主要作为墨水用于中学电学物理实验教学中供学生设计、书写和绘制可导电的电路，也可用于生产各种导电压敏胶带。
1、本发明所述的一种导电压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：
①湿氧化银浆料的制备：按照硝酸银、碱和去离子水的质量百分比为(0.1％～40.00％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～95.0％)的比例，先将硝酸银和碱分别配制成水溶液，搅拌硝酸银溶液，慢慢滴加碱溶液，搅拌反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子，表明反应完全。产物经离心分离得到的沉淀物为粗氧化银，所得粗氧化银经去离子水洗涤和离心分离，并重复去离子水洗涤和离心分离操作，直至离心分离的上层液呈中性，表明已洗涤干净，最后一次离心分离除掉上层液后，以氧化银理论产量计，在氧化银粉体中加去离子水，使得到50％湿氧化银浆料；
②银粉分散浆料的制备：按照50％湿氧化银浆料、去离子水、氨水、聚乙烯吡咯烷酮、明胶和甲酸铵的质量百分比为(0.1％～65.00％)∶(0.1％～90.0％)∶(0.1％～50.0％)∶(0.1％～10.0％)∶(0.1％～10.0％)∶(0.1％～50.0％)的比例，在50％湿氧化银浆料中加入去离子水，搅拌下慢慢滴加氨水，搅拌反应直至湿氧化银全部溶解，即得到澄清透明的银氨溶液。在银氨溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和明胶，搅拌至所有物料全部溶解，再加入甲酸铵搅拌至完全溶解，加热至35～85℃反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子后，以银粉的理论产量计，将物料减压蒸馏浓缩，直至得到50％银粉分散浆料；
③导电压敏胶粘剂的制备：按照去离子水、50％银粉分散浆料、聚丙烯酸酯乳液(市售，压敏型)、消泡剂、防腐剂和流平剂的质量百分比为(0.1％～90.0％)∶(0.1％～80.0％)∶(0.1％～80.0％)∶(0.1％～3.0％)∶(0.1％～3.0％)∶(0.1％～3.0％)的比例，将50％银粉分散浆料与聚丙烯酸酯乳液(市售，压敏型)、消泡剂、防腐剂和流平剂混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。
2、本发明所述的一种导电压敏胶粘剂的制备方法，其显著的特点是：
第一，干燥后的氧化银在氨水中的溶解比较困难，溶解速度慢，甚至很难完全溶解；而新制得的氧化银易溶于氨水得到银氨溶液，所以本发明所得湿氧化银未经干燥，而是加去离子水直接配制成50％湿氧化银浆料直接在下一步使用，使工艺得到简化，生产效率提高；
第二，本发明50％的银粉分散浆料制备过程中，选择采用聚乙烯吡咯烷酮和明胶做分散剂，是由于聚乙烯吡咯烷酮和明胶都是良好的成膜材料，也具有使银粉高度分散的作用，反应完后，可以不分离除去而直接成为导电压敏胶粘剂的成膜物质，免去了分离提纯银粉的工艺，提高了生产效率；
第三，一般配制导电胶粘剂时都使用干燥的银粉，但干燥银粉易团聚，团聚了的银粉分散比较困难，甚至很难分散均匀，严重影响导电性能，且工艺更为复杂；为此，本发明在50％的银粉分散浆料制备过程中，采用甲酸铵为还原剂，利用甲酸铵与银氨溶液反应，反应产物为银粉、氨和碳酸铵，氨容易挥发除去，产物碳酸铵受热也非常容易分解生成易除去的二氧化碳和氨；因此，银粉制备反应产物通过加热减压蒸馏浓缩，就可以除去副产物碳酸铵和氨，得到的50％的银粉分散浆料中只含有银粉、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和明胶，聚乙烯吡咯烷酮和明胶作为成膜物质可保留在银粉分散浆料中直接使用，不存在需要除去的杂质，避免了将银粉分离出来干燥导致团聚难分散的问题，既有利于提高导电压敏胶粘剂的导电性能，又简化了生产工艺，提高了生产效率；
第四，聚乙烯吡咯烷酮是含有酰胺杂环的聚合物，明胶是含有酰胺键的聚合物，两者在银粉颗粒表面都具有较强的吸附作用，既可有效阻止银粉颗粒长大，又对银粉颗粒具有明显的分散作用，但聚乙烯吡咯烷酮和明胶的结构不同，在银粉颗粒表面的吸附作用方式也不同，同时采用聚乙烯吡咯烷酮和明胶作分散剂，可以产生协同增强作用，在银粉颗粒表面的吸附作用和对银粉颗粒的分散作用有效增强，制备的银粉的颗粒粒径也更小，有利于得到高分散的银粉分散浆料，提高导电压敏胶粘剂的导电性能；
第五，本发明选用的的原料均无毒无害，确保用本发明专利技术生产的产品绿色环保；
第六，本发明所述产品可以用作墨水，用于书写压敏导电图案、绘制压敏导电线路、生产压敏导电胶带等。
3、本发明所述的一种导电压敏胶粘剂的制备方法，所用的碱是氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的任一种或多种。
4、本发明所述的一种导电压敏胶粘剂的制备方法，所用的消泡剂是二甲基硅油、丙烯酸酯与乙烯基醚共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚中的任一种或多种。
5、本发明所述的一种导电压敏胶粘剂的制备方法，所用的防腐剂是苯甲酸钠、苯甲酸钾、山梨酸钠和山梨酸钾中的任一种或多种。
6、本发明所述的一种导电压敏胶粘剂的制备方法，所用的流平剂是BYK-344流平剂、BYK-333流平剂和丙烯酸酯流平剂中的任一种或多种。
具体实施方式
下面是本发明所述的一种导电压敏胶粘剂的制备方法的非限定性实例。这些实例的给出仅仅是为了说明的目的，并不能理解为对本发明的限定。因为在不脱离本发明的精神和范围的基础上，可以对本发明进行许多变换。在这些实施例中，除非特别说明，所有的百分比都是指质量百分比。
实施例1
①湿氧化银浆料的制备：
硝酸银 8.5％
氢氧化钠 2.2％
去离子水 余量
按照上述质量百分比，将去离子水分为两半，分别用于配制硝酸银溶液和氢氧化钠溶液，搅拌硝酸银溶液，慢慢滴加氢氧化钠溶液，搅拌反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子，表明反应完全。产物经离心分离得到的沉淀物为粗氧化银，所得粗氧化银经去离子水洗涤和离心分离，并重复去离子水洗涤和离心分离操作，直至离心分离的上层液呈中性，表明已洗涤干净，最后一次离心分离除掉上层液后，以氧化银理论产量计，在氧化银粉体中加去离子水，使得到50％湿氧化银浆料；
②银粉分散浆料的制备：
按照上述质量百分比，在50％湿氧化银浆料中加入去离子水，搅拌下慢慢滴加氨水，搅拌反应直至湿氧化银全部溶解，即得到澄清透明的银氨溶液。在银氨溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和明胶，搅拌至所有物料全部溶解，再加入甲酸铵搅拌至完全溶解，然后加热至45℃反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子后，以银粉的理论产量计，将物料减压蒸馏浓缩，直至得到50％银粉分散浆料；
③导电压敏胶粘剂的制备：
按照上述质量百分比，将50％银粉分散浆料、聚丙烯酸酯乳液、二甲基硅油、苯甲酸钠、BYK-344流平剂和去离子水混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。
实施例2
①湿氧化银浆料的制备：
硝酸银 25.5％
氢氧化钾 10.1％
去离子水 余量
按照上述质量百分比，将去离子水分为两半，分别用于配制硝酸银溶液和氢氧化钾溶液，搅拌硝酸银溶液，慢慢滴加氢氧化钾溶液，搅拌反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子，表明反应完全。产物经离心分离得到的沉淀物为粗氧化银，所得粗氧化银经去离子水洗涤和离心分离，并重复去离子水洗涤和离心分离操作，直至离心分离的上层液呈中性，表明已洗涤干净，最后一次离心分离除掉上层液后，以氧化银理论产量计，在氧化银粉体中加去离子水，使得到50％湿氧化银浆料；
②银粉分散浆料的制备：
按照上述质量百分比，在50％湿氧化银浆料中加入去离子水，搅拌下慢慢滴加氨水，搅拌反应直至湿氧化银全部溶解，即得到澄清透明的银氨溶液。在银氨溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和明胶，搅拌至所有物料全部溶解，再加入甲酸铵搅拌至完全溶解，然后加热至55℃反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子后，以银粉的理论产量计，将物料减压蒸馏浓缩，直至得到50％银粉分散浆料；
③导电压敏胶粘剂的制备：
按照上述质量百分比，将50％银粉分散浆料、聚丙烯酸酯乳液、丙烯酸酯与乙烯基醚共聚物、苯甲酸钾、BYK-333流平剂和去离子水混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。
实施例3
①湿氧化银浆料的制备：
硝酸银 35.0％
氢氧化锂 6.0％
去离子水 余量
按照上述质量百分比，将去离子水分为两半，分别用于配制硝酸银溶液和氢氧化锂溶液，搅拌硝酸银溶液，慢慢滴加氢氧化锂溶液，搅拌反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子，表明反应完全。产物经离心分离得到的沉淀物为粗氧化银，所得粗氧化银经去离子水洗涤和离心分离，并重复去离子水洗涤和离心分离操作，直至离心分离的上层液呈中性，表明已洗涤干净，最后一次离心分离除掉上层液后，以氧化银理论产量计，在氧化银粉体中加去离子水，使得到50％湿氧化银浆料；
②银粉分散浆料的制备：
按照上述质量百分比，在50％湿氧化银浆料中加入去离子水，搅拌下慢慢滴加氨水，搅拌反应直至湿氧化银全部溶解，即得到澄清透明的银氨溶液。在银氨溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和明胶，搅拌至所有物料全部溶解，再加入甲酸铵搅拌至完全溶解，然后加热至70℃反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子后，以银粉的理论产量计，将物料减压蒸馏浓缩，直至得到50％银粉分散浆料；
③导电压敏胶粘剂的制备：
按照上述质量百分比，将50％银粉分散浆料、聚丙烯酸酯乳液、蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨酸钠、丙烯酸酯流平剂和去离子水混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。
实施例4
①湿氧化银浆料的制备：
按照上述质量百分比，将去离子水分为两半，分别用于配制硝酸银溶液、氢氧化锂和氢氧化钠的混合溶液，搅拌硝酸银溶液，慢慢滴加氢氧化锂和氢氧化钠的混合溶液，搅拌反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子，表明反应完全。产物经离心分离得到的沉淀物为粗氧化银，所得粗氧化银经去离子水洗涤和离心分离，并重复去离子水洗涤和离心分离操作，直至离心分离的上层液呈中性，表明已洗涤干净，最后一次离心分离除掉上层液后，以氧化银理论产量计，在氧化银粉体中加去离子水，使得到50％湿氧化银浆料；
②银粉分散浆料的制备：
按照上述质量百分比，在50％湿氧化银浆料中加入去离子水，搅拌下慢慢滴加氨水，搅拌反应直至湿氧化银全部溶解，即得到澄清透明的银氨溶液。在银氨溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和明胶，搅拌至所有物料全部溶解，再加入甲酸铵搅拌至完全溶解，然后加热至50℃反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子后，以银粉的理论产量计，将物料减压蒸馏浓缩，直至得到50％银粉分散浆料；
③导电压敏胶粘剂的制备：
按照上述质量百分比，将50％银粉分散浆料、聚丙烯酸酯乳液、二甲基硅油、丙烯酸酯与乙烯基醚共聚物、苯甲酸钠、BYK-344流平剂和去离子水混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。
实施例5
①湿氧化银浆料的制备：
按照上述质量百分比，将去离子水分为两半，分别用于配制硝酸银溶液、氢氧化锂和氢氧化钾的混合溶液，搅拌硝酸银溶液，慢慢滴加氢氧化锂和氢氧化钾的混合溶液，搅拌反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子，表明反应完全。产物经离心分离得到的沉淀物为粗氧化银，所得粗氧化银经去离子水洗涤和离心分离，并重复去离子水洗涤和离心分离操作，直至离心分离的上层液呈中性，表明已洗涤干净，最后一次离心分离除掉上层液后，以氧化银理论产量计，在氧化银粉体中加去离子水，使得到50％湿氧化银浆料；
②银粉分散浆料的制备：
按照上述质量百分比，在50％湿氧化银浆料中加入去离子水，搅拌下慢慢滴加氨水，搅拌反应直至湿氧化银全部溶解，即得到澄清透明的银氨溶液。在银氨溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和明胶，搅拌至所有物料全部溶解，再加入甲酸铵搅拌至完全溶解，然后加热至65℃反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子后，以银粉的理论产量计，将物料减压蒸馏浓缩，直至得到50％银粉分散浆料；
③导电压敏胶粘剂的制备：
按照上述质量百分比，将50％银粉分散浆料、聚丙烯酸酯乳液、二甲基硅油、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯甲酸钾、山梨酸钾、BYK-333流平剂、丙烯酸酯流平剂和去离子水混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。
Claims (6)
1.一种导电压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：
①湿氧化银浆料的制备：按照硝酸银、碱和去离子水的质量百分比为(0.1％～40.00％)∶(0.1％～30.0％)∶(0.1％～95.0％)的比例，先将硝酸银和碱分别配制成水溶液，搅拌硝酸银溶液，慢慢滴加碱溶液，搅拌反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子，表明反应完全；产物经离心分离得到的沉淀物为粗氧化银，所得粗氧化银经去离子水洗涤和离心分离，并重复去离子水洗涤和离心分离操作，直至离心分离的上层液呈中性，表明已洗涤干净，最后一次离心分离除掉上层液后，以氧化银理论产量计，在氧化银粉体中加去离子水，使得到50％湿氧化银浆料；
②银粉分散浆料的制备：按照50％湿氧化银浆料、去离子水、氨水、聚乙烯吡咯烷酮、明胶和甲酸铵的质量百分比为(0.1％～65.00％)∶(0.1％～90.0％)∶(0.1％～50.0％)∶(0.1％～10.0％)∶(0.1％～10.0％)∶(0.1％～50.0％)的比例，在50％湿氧化银浆料中加入去离子水，搅拌下慢慢滴加氨水，搅拌反应直至湿氧化银全部溶解，即得到澄清透明的银氨溶液。在银氨溶液中，加入聚乙烯吡咯烷酮和明胶，搅拌至所有物料全部溶解，再加入甲酸铵搅拌至完全溶解，加热至35～85℃反应至液相用氯化钠溶液检测不出银离子后，以银粉的理论产量计，将物料减压蒸馏浓缩，直至得到50％银粉分散浆料；
③导电压敏胶粘剂的制备：按照去离子水、50％银粉分散浆料、聚丙烯酸酯乳液(市售，压敏型)、消泡剂、防腐剂和流平剂的质量百分比为(0.1％～90.0％)∶(0.1％～80.0％)∶(0.1％～80.0％)∶(0.1％～3.0％)∶(0.1％～3.0％)∶(0.1％～3.0％)的比例，将50％银粉分散浆料与聚丙烯酸酯乳液(市售，压敏型)、消泡剂、防腐剂和流平剂混合，球磨至银粉分散均匀，即得到导电压敏胶粘剂。
2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得导电压敏胶粘剂产品具有如下显著特点：
第一，干燥后的氧化银在氨水中的溶解比较困难，溶解速度慢，甚至很难完全溶解；而新制得的氧化银易溶于氨水得到银氨溶液，所以本发明所得湿氧化银未经干燥，而是加去离子水直接配制成50％湿氧化银浆料直接在下一步使用，使工艺得到简化，生产效率提高；
第二，本发明50％的银粉分散浆料制备过程中，选择采用聚乙烯吡咯烷酮和明胶做分散剂，是由于聚乙烯吡咯烷酮和明胶都是良好的成膜材料，也具有使银粉高度分散的作用，反应完后，可以不分离除去而直接成为导电压敏胶粘剂的成膜物质，免去了分离提纯银粉的工艺，提高了生产效率；
第三，一般配制导电胶粘剂时都使用干燥的银粉，但干燥银粉易团聚，团聚了的银粉分散比较困难，甚至很难分散均匀，严重影响导电性能，且工艺更为复杂；为此，本发明在50％的银粉分散浆料制备过程中，采用甲酸铵为还原剂，利用甲酸铵与银氨溶液反应，反应产物为银粉、氨和碳酸铵，氨容易挥发除去，产物碳酸铵受热也非常容易分解生成易除去的二氧化碳和氨；因此，银粉制备反应产物通过加热减压蒸馏浓缩，就可以除去副产物碳酸铵和氨，得到的50％的银粉分散浆料中只含有银粉、去离子水、聚乙烯吡咯烷酮和明胶，聚乙烯吡咯烷酮和明胶作为成膜物质可保留在银粉分散浆料中直接使用，不存在需要除去的杂质，无需进行分离提纯，避免了将银粉分离出来干燥导致团聚难分散的问题，既有利于提高导电压敏胶粘剂的导电性能，又简化了生产工艺，提高了生产效率；
第四，聚乙烯吡咯烷酮是含有酰胺杂环的聚合物，明胶是含有酰胺键的聚合物，两者在银粉颗粒表面都具有较强的吸附作用，既可有效阻止银粉颗粒长大，又对银粉颗粒具有明显的分散作用，但聚乙烯吡咯烷酮和明胶的结构不同，在银粉颗粒表面的吸附作用方式也不同，同时采用聚乙烯吡咯烷酮和明胶作分散剂，可以产生协同增强作用，在银粉颗粒表面的吸附作用和对银粉颗粒的分散作用有效增强，制备的银粉的颗粒粒径也更小，有利于得到高分散的银粉分散浆料，提高导电压敏胶粘剂的导电性能；
第五，本发明选用的的原料均无毒无害，确保用本发明专利技术生产的产品绿色环保；
第六，本发明所述产品可以用作墨水，用于书写压敏导电图案、绘制压敏导电线路、生产压敏导电胶带等。
3.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的碱是氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的任一种或多种。
4.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的消泡剂是二甲基硅油、丙烯酸酯与乙烯基醚共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚中的任一种或多种。
5.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的防腐剂是苯甲酸钠、苯甲酸钾、山梨酸钠和山梨酸钾中的任一种或多种。
6.权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的流平剂是BYK-344流平剂、BYK-333流平剂和丙烯酸酯流平剂中的任一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211122 Address after: 511199 Zicheng Industrial Zone, Xinfeng County, Shaoguan City, Guangdong Province Patentee after: XINFENG GHILLIE ELECTRIC MATERIALS CO.,LTD. Address before: Room 6-404, No. 3, Xikang Road, Nanjing, Jiangsu 210024 Patentee before: Liu Ruixuan |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of a conductive pressure-sensitive adhesive Effective date of registration: 20230818 Granted publication date: 20171110 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Xinfeng County Sub branch Pledgor: XINFENG GHILLIE ELECTRIC MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2023980052798 |