CN115519113A - 一种微米级中空型银粉及其制备方法 - Google Patents

一种微米级中空型银粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微米级中空型银粉及其制备方法，其中，制备方法包括以下步骤：在水溶液中溶解银源，加入银源释放控制剂A，搅拌制备得到银源前驱体溶液，加入适量还原剂B，得到反应液；再将反应液进行超声搅拌反应，进一步陈化，反应结束后将反应体系固液分离，洗涤干燥后，得到微米级中空型银粉。通过采用本发明方法不仅改变了还原出的银单质聚集方式和银微粒子集合长大的过程，而且还使得银粉在聚集前形成大量的空隙，该空隙有效的提高了银粉的比表面积，进而对后期做低温导电胶及低温银浆料提供了重要的支撑。此外，本发明方法得到的中空型银粉的粒度分布均匀性好，可以满足低温导电胶、光伏银浆等多种应用场景的需求。

Description

一种微米级中空型银粉及其制备方法
技术领域
本发明属于银粉制备技术领域，具体涉及一种微米级中空型银粉及其制备方法。
背景技术
银粉是重要的功能材料，主要用于化工催化、医药杀菌和电子信息领域和光伏产业中的导电浆料制备。其中电子浆料在银粉产业中的应用量大面广，基本占据到80％以上的产量。随着目前导电浆料用银粉生产行业已制备出能够用于导电浆料的球形、片状等形貌银粉，尺寸在亚微米级到微米级不等，2021年电子浆料用银粉的全球产量超过3000吨，随着新一代信息产业技术的发展下的光伏产业技术迭代，对银粉的要求越来越高，特别是对高导电率和低温固化型银粉的需求越来越迫切，对银粉的性能要求进一步提升。
但现有的银粉制备出的银浆在低温固化应用上仍存在着一些主要问题，如银粉之间接触不良引起的导电性不足、银粉的烧结温度偏高、比表面积和振实密度的匹配性不足等问题，这就需要开发一系列的新型银粉满足现有技术的需要。
银粉主要通过银源、还原剂和分散剂三大类原料进行制备，银源溶液主要有两种，银氨溶液和硝酸银溶液。还原剂的选择依赖于具体生产中对形貌的需求和反应体系酸碱度的要求，较常用的还原剂主要有无水葡萄糖、抗坏血酸、水合肼、甲醛等。分散剂的作用主要是防止银粉在生长过程中团聚，增加一种或多种分散剂能够改善银粉的物理性能，较为常见的分散剂有卡拉胶、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素等；现有的银粉主要通过液相还原法还原得到，常规液相还原法生长的银颗粒内部无法生长出含有空气的缝隙，导致银粉烧结成本较高。为此我们提出了一种中空型银粉的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种微米级中空型银粉的制备方法，解决了现有的液相还原法难以直接合成具有内部空隙的银粉，从而导致烧结温度居高不下的问题。
本发明的目的还在于提供一种微米级中空型银粉。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将银源溶解在去离子水中，加入一定量的银源释放控制剂A，混合均匀后搅拌至完全溶解，获得银源前驱体溶液；
S2、将还原剂B完全溶解到水中，搅拌均匀，获得还原剂溶液；
S3、在第一恒温且搅拌条件下，将所述S2获得的还原剂溶液加入所述S1 获得的银源前驱体溶液中进行反应，获得中间反应液；
S4、在第二恒温和超声波辅助的条件下，高速搅拌所述S3获得的中间反应液，得到超声反应液；
S5、对所述S4获得的超声反应液依次进行固液分离、洗涤、干燥，获得微米级中空型银粉。
优选地，所述S1中，所述银源为硝酸银或硫酸银；所述银源释放控制剂为浓度为25～35％的浓氨水。
优选地，所述银源释放控制剂为浓度为25～28％
优选地，加入所述浓氨水的质量应为所述硝酸银质量的1～5倍，具体的加入方式为：每100ml去离子水中加入所述硝酸银的质量为2～5g。
优选地，所述S2中，所述还原剂溶液的浓度为：每100ml去离子水中包含所述还原剂B的质量为12～18g。
优选地，所述S2中，所述还原剂B为L-抗坏血酸、甲醛，无水葡萄糖，硫酸亚铁，水合肼，双氧水中的至少一种。
优选地，所述S3中，所述第一恒温温度为0～60℃，所述搅拌速率为 400～1000r/min。
优选地，所述S4中，所述第二恒温温度为0～60℃，所述高速搅拌速率为 800～2000r/min。
优选地，所述S4中，所述超声波由超声波发生装置发出，所述超声波发生装置的频率为25～40Khz；所述搅拌和所述超声辅助同时持续20～50min。
优选地，所述S5中，所述洗涤通过如下步骤进行：先用去离子水清洗至固液分离后的银粉表面的ph呈中性，再用乙醇充分清洗3～5次，且得到的清洗滤液的电导率在1.5～5.5μS/cm。
优选地，所述S5中，所述干燥温度为60～80℃，所述干燥时间为2～24h。
本发明的另一个技术方案是这样实现的：一种微米级中空型银粉，该银粉通过上述的方法制得。
优选地，该银粉为表面光滑，且其内部具有中空缝隙。
优选地，该银粉的球化率为95～98％。
优选地，该银粉的平均粒径为0.8～2.5μm，松装密度为0.3～1.4g/cm3。
优选地，该银粉的比表面积为0.3～1.6m2/g。
与现有技术相比，本发明制备银粉的过程中通过采用了超声搅拌的方法，且采用改变搅拌模式或者多种搅拌模式相结合的方式，不仅改变了还原出的银单质聚集方式和银微粒子集合长大的过程，而且还使得银粉在聚集前形成大量的空隙，该空隙有效的提高了银粉的比表面积，进而对后期做低温导电胶及低温银浆料提供了重要的支撑。此外，本发明制备过程中通过加入银源释放控制剂，并在较低温度下进行反应，可有效降低银粉制备的成本，得到的中空型银粉的粒度分布均匀性好，可以满足低温导电胶、光伏银浆等多种应用场景的需求。另外，本发明制备步骤简便，重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的微米级中空型银粉的SEM图；
图2为本发明的实施例1获得的微米级中空型银粉的XRD图；
图3为本发明的实施例1获得的微米级中空型银粉截面的SEM图；
图4为本发明的实施例2获得的微米级中空型银粉的SEM图；
图5为本发明的实施例3获得的微米级中空型银粉的SEM图；
图6为本发明的对比例1获得的银粉的SEM图；
图7为本发明的对比例2获得的球状银粉的SEM图；
图8为本发明的对比例2获得的球状银粉的截面SEM图；
图9为本发明的对比例3获得的球状银粉的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所用的原料均可通过购买或制备得到。
本发明实施例提供的一种微米级中空型银粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将银源溶解在去离子水中，加入一定量的银源释放控制剂A，混合均匀后搅拌至完全溶解，获得银源前驱体溶液；所述银源为硝酸银或硫酸银；所述银源释放控制剂为质量分数为25～35％的浓氨水；优选为浓度为25～28％的浓氨水；加入所述浓氨水的质量应为所述硝酸银质量的1～5倍，具体的加入方式为：每100ml去离子水中加入所述硝酸银的质量为2～5g；
S2、将还原剂B完全溶解到水中，搅拌均匀，获得还原剂溶液；所述还原剂溶液的浓度为：每100ml去离子水中包含所述还原剂B的质量为12～18g；所述还原剂B为L-抗坏血酸、甲醛，无水葡萄糖，硫酸亚铁，水合肼，双氧水中的至少一种；
S3、在0～60℃恒温且搅拌速率为400～1000r/min的搅拌条件下，将所述S2 获得的还原剂溶液加入所述S1获得的银源前驱体溶液中进行反应，获得中间反应液；
S4、在0～60℃恒温和超声波辅助的条件下，以800～2000r/min的速率高速搅拌所述S3获得的中间反应液，得到超声反应液；所述超声波由超声波发生装置发出，所述超声波发生装置的频率为25～40Khz；所述搅拌和所述超声辅助同时持续20～50min；
S5、对所述S4获得的超声反应液依次进行固液分离、洗涤、干燥，获得微米级中空型银粉；所述洗涤通过如下步骤进行：先用去离子水清洗至固液分离后的银粉表面的ph呈中性，再用乙醇充分清洗3～5次，且得到的清洗滤液的电导率在1.5～5.5μS/cm；所述干燥温度为60～80℃，所述干燥时间为2～24h。
此外，本发明实施例一种微米级中空型银粉，该银粉通过上述的方法制得。
进一步地，该银粉为表面光滑，且其内部具有中空缝隙；该银粉的球化率为95～98％；所述该银粉的平均粒径为0.8～2.5μm，松装密度为0.3～1.4g/cm3；该银粉的比表面积为0.3～1.6m2/g。
采用上述方案后，不仅改变了还原出的银单质聚集方式和银微粒子集合长大的过程，而且还使得银粉在聚集前形成大量的空隙，该空隙有效的提高了银粉的比表面积，进而对后期做低温导电胶及低温银浆料提供了重要的支撑。此外，本发明制备过程中通过加入银源释放控制剂，并在较低温度下进行反应，可有效降低银粉制备的成本，得到的中空型银粉的粒度分布均匀性好，可以满足低温导电胶、光伏银浆等多种应用场景的需求。
以下为具体实施例
实施例1
将硝酸银50g溶解在800ml水中，制备得到硝酸银水溶液；将53g浓度为 25～28％的浓氨水滴加入硝酸银溶液中，得到银源前驱体溶液(银氨络合物溶液)，将28g抗坏血酸加入300ml去离子水中，搅拌得到抗坏血酸水溶液；在0～60℃恒温下且700r/min的高速搅拌下匀速混合抗坏血酸水溶液和硝酸银水溶液，同时在0～60℃恒温下、1400r/min的高速率以及施加频率为30Khz的超声波能量下，反应25min后，静置陈化1h，使用去离子水和乙醇清洗产物沉淀，测定清洗滤液电导率稳定在1.5～3.1μS/cm，并进行干燥，获得微米级中空型银粉-1。
本发明实施例1获得的微米级中空型银粉-1的SEM图片如图1所示，从图1中可以看到，本发明实施例1获得的银粉的球化度较好，粒径分布较为均匀，且表面是具有微小凹凸的一种特色表面。
图2为本发明的实施例1获得的微米级中空型银粉的XRD图，从图2中可知该中空型银粉结晶度良好，(111)晶面相对于其他晶面强度最大，该微米级中空型银粉是沿(111)方向择优生长的晶体。
图3是将本发明实施例1获得的银粉埋入树脂后，利用剖面抛光仪研磨树脂的表面，使银粉的粒子的截面露出，制作了用于观察银粉截面的试样；利用场发射型扫描电子显微镜(日立SU-8010)以5万倍观察该试样，得到银粉的 20个以上的粒子的截面的图像；通过该图像(图3)可以确认银粉的形状为球状，在截面较大的14个粒子中的10个粒子的截面中存在细小空隙。
实施例2
将硝酸银50g溶解在800ml水中，制备得到硝酸银水溶液；将106g浓度为 25～28％的浓氨水滴加入硝酸银溶液中，得到银源前驱体溶液(银氨络合物溶液)，将28g抗坏血酸加入300ml去离子水中，搅拌得到抗坏血酸水溶液；在0～60℃恒温下且700r/min的高速搅拌下匀速混合抗坏血酸水溶液和硝酸银水溶液，同时在0～60℃恒温下、1400r/min的高速率以及施加频率为30Khz的超声波能量下，反应25min后，静止陈化1h后，使用去离子水和乙醇清洗产物沉淀，测定清洗滤液电导率稳定在1.5～3.1μS/cm后，并进行干燥，获得微米级中空型银粉 -2。
图4为本发明实施例2获得微米级中空型银粉-2的电镜图像；通过该图像可知：当改变氨水含量时，银粉会因为银氨络合物过量而还原不充分，形成的银粉存在不均匀、还原程度不高。但又因为还原了较少的银颗粒，因此在超声波辐照下，少量银颗粒无法长大；
此外，本发明实施例2获得微米级中空型银粉-2粒径在50～100nm。
实施例3
将硝酸银50g溶解在800ml水中，制备得到硝酸银水溶液；将53g浓度为 25～28％的浓氨水滴加入硝酸银溶液中，得到银源前驱体溶液(银氨络合物溶液)，将56g抗坏血酸加入300ml去离子水中，搅拌得到抗坏血酸水溶液。在0～60℃恒温下且700r/min的高速搅拌下匀速混合抗坏血酸水溶液和银氨络合物溶液，同时在0～60℃恒温下、1400r/min的高速率以及施加频率为30Khz的超声波能量下，反应25min后，静止陈化1h后，使用去离子水和乙醇清洗产物沉淀，测定清洗滤液电导率稳定在1.5～3.1μS/cm后，进行干燥，获得微米级中空型银粉 -3。
图5是本发明实施例3获得微米级中空型银粉-3的扫描电镜图像，通过该图像可知：当抗坏血酸含量调整时，由于还原剂浓度增加，银粉快速被还原而粘连，导致部分银粉球化度不高。
实施例4
将硝酸银50g溶解在800ml水中，制备得到硝酸银水溶液；将53g浓度为 25～28％的浓氨水滴加入硝酸银溶液中，得到银源前驱体溶液(银氨络合物溶液)，将28g抗坏血酸加入300ml去离子水中，搅拌得到抗坏血酸水溶液；在0～60℃恒温下且400r/min的高速搅拌下匀速混合抗坏血酸水溶液和硝酸银水溶液，同时在0～60℃恒温下、800r/min的高速率以及施加频率为25Khz的超声波能量下，反应20min后，静置陈化3h，使用去离子水和乙醇清洗产物沉淀，测定清洗滤液电导率稳定在1.5～3.1μS/cm，并进行干燥，获得微米级中空型银粉-4。
实施例5
将硝酸银50g溶解在800ml水中，制备得到硝酸银水溶液；将106g浓度为 25～28％的浓氨水滴加入硝酸银溶液中，得到银源前驱体溶液(银氨络合物溶液)，将28g抗坏血酸加入300ml去离子水中，搅拌得到抗坏血酸水溶液；在0～60℃恒温下且1000r/min的高速搅拌下匀速混合抗坏血酸水溶液和硝酸银水溶液，同时在0～60℃恒温下、2000r/min的高速率以及施加频率为40Khz的超声波能量下，反应50min后，静止陈化2h后，使用去离子水和乙醇清洗产物沉淀，测定清洗滤液电导率稳定在1.5～3.1μS/cm后，并进行干燥，获得微米级中空型银粉-5。
实施例6
将硝酸银50g溶解在800ml水中，制备得到硝酸银水溶液；将53g浓度为 25～28％的浓氨水滴加入硝酸银溶液中，得到银源前驱体溶液(银氨络合物溶液)，将56g抗坏血酸加入300ml去离子水中，搅拌得到抗坏血酸水溶液。在0～60℃恒温下且400r/min的高速搅拌下匀速混合抗坏血酸水溶液和银氨络合物溶液，同时在0～60℃恒温下、2000r/min的高速率以及施加频率为25Khz的超声波能量下，反应50min后，静止陈化1h后，使用去离子水和乙醇清洗产物沉淀，测定清洗滤液电导率稳定在1.5～3.1μS/cm后，进行干燥，获得微米级中空型银粉 -6。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于：未加入阴离子控制及氨水，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。
本对比例1制得的银粉的SEM图如图6所示，从图6中可以看到产物银粉呈现出高度结晶的形状，这是由于没有控制剂调整银离子的浓度，使得还原剂加入后局部银离子浓度过高结晶速度过快，获得的银颗粒具有高结晶度，形貌不规则。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于：未加入超声处理，其他步骤与实施例 1基本相同，在此不再赘述。
本对比例2制得的银粉的SEM图片如图7所示，其截面SEM如图8所示，从截面图中可以看到产物银粉截面并未存在空隙，这是因为没有超声波振动时，银原子沉积过程中形成的三维球形结构无法被空化。测得该实心球粉的比表面积为0.0687m2/g，当反应体系中不存在超声辐射时，对比例1中所述的方法制备的银粉与实施例1中银粉相同大小，但内部实心，无延伸的中空缝隙。因此比表面积较实施例1中的银粉小。
对比例3
本对比例3与实施例1的区别仅在于：将银源浓度提高为原来的两倍，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。
本对比例3制得的银粉的SEM图如图9所示，从图中可以看到产物银粉呈现出稍微不规则的球状，球化程度不高，表面相较于实施例1中的球粉粗糙程度增大。
综上所述，本发明提供的微米级中空型银粉的制备方法，以抗坏血酸为还原剂，以银氨络合物为银离子释放控制剂，通过超声搅拌的处理方法高效简单地制得了性能优异的中空型银粉；得到中空银粉的平均直径为0.8μm～2.5μm，松装密度0.3～1.4g/cm3，比表面积为0.4657m2/g；该银粉的球化率为95％～98％；使用了较为环保的还原剂和银离子释放控制剂，在大量生产的过程中废液较容易处理，降低了生产成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将银源溶解在去离子水中，加入一定量的银源释放控制剂A，混合均匀后搅拌至完全溶解，获得银源前驱体溶液；
S2、将还原剂B完全溶解到水中，搅拌均匀，获得还原剂溶液；
S3、在第一恒温且搅拌条件下，将所述S2获得的还原剂溶液加入所述S1获得的银源前驱体溶液中进行反应，获得中间反应液；
S4、在第二恒温和超声波辅助的条件下，高速搅拌所述S3获得的中间反应液，得到超声反应液；
S5、对所述S4获得的超声反应液依次进行固液分离、洗涤、干燥，获得微米级中空型银粉。
2.根据权利要求1所述的一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述银源为硝酸银或硫酸银；所述银源释放控制剂为质量分数为25～35％的浓氨水。
3.根据权利要求1所述的一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，所述银源释放控制剂可选为质量分数为25～28％的浓氨水。
4.根据权利要求2或3任意一项所述的一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，加入所述浓氨水的质量应为所述硝酸银质量的1～5倍，具体的加入方式为：每100ml去离子水中加入所述硝酸银的质量为2～5g。
5.根据权利要求1所述的一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述还原剂溶液的浓度为：每100ml去离子水中包含所述还原剂B的质量为12～18g；所述还原剂B为L-抗坏血酸、甲醛，无水葡萄糖，硫酸亚铁，水合肼，双氧水中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述第一恒温温度为0～60℃，所述搅拌速率为400～1000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述第二恒温温度为0～60℃，所述高速搅拌速率为800～2000r/min；所述超声波由超声波发生装置发出，所述超声波发生装置的频率为25～40Khz；所述搅拌和所述超声辅助同时持续20～50min。
8.根据权利要求1所述的一种微米级中空型银粉的制备方法，其特征在于，所述S5中，所述洗涤通过如下步骤进行：先用去离子水清洗至固液分离后的银粉表面的ph呈中性，再用乙醇充分清洗3～5次，且得到的清洗滤液的电导率在1.5～5.5μS/cm；所述干燥温度为60～80℃，所述干燥时间为2～24h。
9.一种微米级中空型银粉，其特征在于，该银粉通过权利要求1-8任意一项所述的方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种微米级中空型银粉，其特征在于，该银粉为表面光滑，且其内部具有中空缝隙；该银粉的球化率为95～98％；所述该银粉的平均粒径为0.8～2.5μm，松装密度为0.3～1.4g/cm3；该银粉的比表面积为0.3～1.6m2/g。
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CN105268990A (zh) * 2015-11-09 2016-01-27 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种超声分散处理惰性气氛保护制备超细银粉的方法
CN111842926A (zh) * 2020-07-23 2020-10-30 中国药科大学 一种湍流强化连续制备银纳米颗粒的方法及其所得材料和应用
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