CN111318721B - 一种铂纳米链的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铂纳米链的制备方法，属于铂纳米材料制备技术领域，目的在于快速合成粒径为3nm的铂纳米链。其包括以下步骤：(1)将制备铂纳米链所需的容器酸浸泡、清洗，烘干备用；(2)加入25mL 0.01％的氯铂酸水溶液到100mL烧杯中，于280℃下搅拌加热至沸腾；(3)向氯铂酸水溶液中依次加入500uL 1％的柠檬酸钠水溶液、250uL 0.1％的柠檬酸钠水溶液和250uL 1％硼氢化钠水溶液，溶液立即由无色变为黄褐色，于280℃下加热至沸腾后，将温度调为100℃并持续加热15min，溶液由黄褐色变为浅棕色并不再变化，移去热源后搅拌10min冷却至室温；(4)将冷却的溶液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，制得铂纳米链溶液。本发明适用于铂纳米链的制备方法。

Description

一种铂纳米链的制备方法
技术领域
本发明属于铂纳米材料制备技术领域，具体涉及一种铂纳米链的制备方法。
背景技术
面临金属铂资源稀缺且价格昂贵的问题，铂纳米材料凭借其特殊的物理和化学性质不仅能减少铂用量，而且在催化、电化学、热学、医药、生物等领域有着广阔的应用前景，因而制备铂纳米材料具有重要意义。
目前铂纳米材料的制备方法主要有电化学法、溶剂热法、水热法、微波辅助法等，制备的铂纳米材料主要有铂纳米颗粒、铂纳米线和铂纳米棒。通过近几年的努力，铂纳米材料的合成已取得一些成果，但铂纳米材料的形貌和尺寸控制仍是该领域面临的技术挑战。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述问题，提供一种铂纳米链的制备方法，快速合成粒径为3nm的铂纳米链。
本发明采用的技术方案如下：
一种铂纳米链的制备方法，包括以下步骤：
(1)将制备铂纳米链所需的全部玻璃容器放入王水中浸泡3小时，再用自来水、去离子水、超纯水依次清洗干净，烘干备用；
(2)加入25mL质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液到100mL烧杯中，于280℃下搅拌加热至沸腾；
(3)向步骤(2)中加热至沸腾的质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液中依次加入500uL质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液、250uL质量分数为0.1％的柠檬酸钠水溶液和250uL质量分数为1％硼氢化钠水溶液，此时，溶液立即由无色变为黄褐色，于280℃下加热至沸腾后，将温度调为100℃并持续加热15min，溶液由黄褐色变为浅棕色并不再变化，移去热源后继续搅拌10min冷却至室温；
(4)将步骤(3)中100mL烧杯内冷却至室温的溶液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，制得铂纳米链溶液。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，制备铂纳米链溶液的方法具有操作简单、制备迅速、成本低等优点；同时制得的铂纳米链为粒径为3nm的链状结构，为多晶，具有面心立方结构。
2、本发明中，步骤3中温度控制在280℃是为了缩短制备铂纳米链的时间，但若持续为280℃，溶液挥发快，易发生团聚现象，导致制备失败，因此在280℃下加热至沸腾后，需将温度调为100℃。
3、按照本发明的方法多次重复制备铂纳米链，制备出来的铂纳米链保持一致；制备的铂纳米链90天内的紫外可见吸收光谱图无明显变化，重现性和稳定性好。
附图说明
图1为本发明铂纳米链的TEM表征图；
图2为本发明铂纳米链的电子衍射图；
图3为本发明中氯铂酸和铂纳米链溶液紫外可见吸收光谱图；
图4为本发明铂纳米链溶液放置不同时间紫外可见吸收光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种铂纳米链的制备方法，包括以下步骤：
(1)将制备铂纳米链所需的全部玻璃容器放入王水中浸泡3小时，再用自来水、去离子水、超纯水依次清洗干净，烘干备用；
(2)加入25mL质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液到100mL烧杯中，于280℃下搅拌加热至沸腾；
(3)向步骤(2)中加热至沸腾的质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液中依次加入500uL质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液、250uL质量分数为0.1％的柠檬酸钠水溶液和250uL质量分数为1％硼氢化钠水溶液，此时，溶液立即由无色变为黄褐色，于280℃下加热至沸腾后，将温度调为100℃并持续加热15min，溶液由黄褐色变为浅棕色并不再变化，移去热源后继续搅拌10min冷却至室温；
(4)将步骤(3)中100mL烧杯内冷却至室温的溶液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，制得铂纳米链溶液。
本发明中，结合附图1，可见所制备的铂为直径为3nm的链状结构。结合附图2，圆环直径由内向外分别为9.295 1/nm、10.808 1/nm、15.276 1/nm、17.876 1/nm，计算得到晶面间距di分别为0.230nm、0.198nm、0.140nm、0.120nm(相机常数为1.07)，分别对应铂{111}、铂{200}、铂{220}、铂{311}晶面，与铂电子衍射图谱(PDF#88-2343)相一致。由
Figure BDA0002417881140000031
可知合成的铂纳米链具有面心立方结构。以上即可说明制备的纳米材料为粒径为3nm的多晶铂纳米链。结合附图3，氯铂酸溶液在200nm和260nm处有明显的紫外特征吸收峰；铂纳米链溶液260nm处紫外特征吸收峰消失，说明PtCl6 2-已经被完全还原。结合附图4，分别是制备的铂纳米链溶液放置0天、10天、30天、50天、70天、90天的紫外可见吸收光谱图，90天内光谱扫描图谱未发生明显变化，说明制备的铂纳米链稳定性好。
实施例1
一种铂纳米链的制备方法，包括以下步骤：
(1)将制备铂纳米链所需的全部玻璃容器放入王水中浸泡3小时，再用自来水、去离子水、超纯水依次清洗干净，烘干备用；
(2)加入25mL质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液到100mL烧杯中，于280℃下搅拌加热至沸腾；
(3)向步骤(2)中加热至沸腾的质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液中依次加入500uL质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液、250uL质量分数为0.1％的柠檬酸钠水溶液和250uL质量分数为1％硼氢化钠水溶液，此时，溶液立即由无色变为黄褐色，于280℃下加热至沸腾后，将温度调为100℃并持续加热15min，溶液由黄褐色变为浅棕色并不再变化，移去热源后继续搅拌10min冷却至室温；
(4)将步骤(3)中100mL烧杯内冷却至室温的溶液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，制得铂纳米链溶液。
如上所述即为本发明的实施例。所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种铂纳米链的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将制备铂纳米链所需的全部玻璃容器放入王水中浸泡3小时，再用自来水、去离子水、超纯水依次清洗干净，烘干备用；
(2)加入25mL质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液到100mL烧杯中，于280℃下搅拌加热至沸腾；
(3)向步骤(2)中加热至沸腾的质量分数为0.01％的氯铂酸水溶液中依次加入500uL质量分数为1％的柠檬酸钠水溶液、250uL质量分数为0.1％的柠檬酸钠水溶液和250uL质量分数为1％硼氢化钠水溶液，此时，溶液立即由无色变为黄褐色，于280℃下加热至沸腾后，将温度调为100℃并持续加热15min，溶液由黄褐色变为浅棕色并不再变化，移去热源后继续搅拌10min冷却至室温；
(4)将步骤(3)中100mL烧杯内冷却至室温的溶液转移至25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，制得铂纳米链溶液。
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