CN104492427A - 用于燃料电池的铂催化剂多肽仿生制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铂纳米催化剂，所述铂纳米催化剂的结构为：以两亲性多肽分子的自组装体为模板，表面吸附有铂纳米粒子的一维连续铂纳米线。本发明的铂纳米催化剂由于具有较大的长径比、较少的缺陷位点和晶格边界以及良好的导电性，同时具有较好的抗团聚、抗流失能力；其一维形貌也有利于反应物质的传递；因一维纳米线可形成自支撑体系，可不使用碳质载体，从而有效避免使用过程中载体腐蚀效应造成的催化活性下降。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，特别涉及一种用于燃料电池的铂纳米催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
绿色、高效、低能耗并可方便携带的有机小分子燃料电池，如直接甲醇燃料电池、直接甲酸燃料电池等，是目前燃料电池领域技术开发的热点之一。铂基纳米粒子是燃料电池广泛使用的催化剂，但由于具有较多的晶格边界、缺陷位点和低配位数的高活性表面原子，纳米颗粒在使用过程中非常容易发生团聚，造成电化学有效活化面积和使用寿命迅速降低。对铂纳米颗粒进行一定程度的有序组装有望克服其团聚与流失问题，从而提高其活性与稳定性。
可作为铂纳米线合成的模板材料有很多种，如多孔氧化铝、碳纳米管、蛋白质、表面活性剂胶束、细胞骨架、DNA和病毒等。但这些模板材料有诸多缺点，如有机溶剂的使用带来的环境污染、模板结构复杂导致形貌难以调控、生物安全性未知、模板不易于去除等。
受到生物矿化研究硬组织生长和再生过程研究的启发，近年来，许多研究者在温和友好的环境下，利用生物矿化方法设计合成特定的功能材料，因此，生物分子如核酸、糖类、蛋白质和多肽等被广泛应用于功能材料的合成过程。选择生物分子做模板，并不仅仅是因为它比较容易得到小尺寸的纳米线，还可以利用生物分子本身所具有的选 择性，来实现在特定表面的组装，以及制备完整的纳米阵列。
多肽是由氨基酸组成的聚合物分子，由于组成氨基酸特殊的结构及其立体化学构型，多肽展现出不同的二级结构，如α-螺旋和β-折叠，β-折叠不仅在多肽纤维化的疾病中具有重要作用，在特定功能材料的设计和组装中也具有重要应用，基于这些二级结构，多肽可以自组装为形貌多样、尺寸可调的各种纳米结构，如纳米纤维、纳米带、纳米螺旋、纳米管、纳米囊泡、纳米胶束和纳米片等。由于多肽具有独特的自组装序列和识别性能，因而使多肽在贵金属纳米结构的组装中具有重要作用。
基于这些模板的制备方法有：电化学沉积、化学气相沉积、胶体溶液化学沉积法(胶体溶液合成法)等。气相沉积法是一种比较成熟的一维纳米材料的制备方法，但受前驱体的影响，利用此方法难以得到三元组分化合物以及掺杂化合物。同时，沉积在基底上的纳米材料基本上是杂乱无章的，只能用刻蚀的方法预先获得图案状的基底，随后沉积得到广义上的非单分散的阵列。电化学沉积法是在外加电源下，通过在电解池阳极上的氧化反应或阴极上的离子还原反应和电结晶在固体表面生成沉积层的过程。但是受电压和电流影响较大，电压和电流可能不稳定，导致制备的纳米材料不均匀，影响性能。
相比化学气相沉积、电化学沉积等方法，胶体溶液合成法，即常温常压条件下，向一定浓度的铂前驱体溶液中直接加入还原剂制备零价铂胶体溶液的方法。胶体溶液合成法有以下三方面优点：1)无需特殊的仪器设备，价格低廉；2)基于溶液的处理及组装容易实现；3)能 同时合成大量的纳米颗粒；4)实验简便灵活，容易进行。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种用于燃料电池的铂纳米催化剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种铂纳米催化剂，所述铂纳米催化剂的结构为：以两亲性多肽分子的自组装体为模板，表面吸附有铂纳米粒子的一维连续铂纳米线。
在上述方案的基础上，所述两亲性多肽分子为长度在4-10个氨基酸残基的两亲性多肽分子，其中含有3-9个疏水性氨基酸残基、1-2个亲水性氨基酸残基和0-2个极性氨基酸残基。
在上述方案的基础上，所述疏水性氨基酸为丙氨酸(A)、异亮氨酸(I)、亮氨酸(L)、缬氨酸(V)和苯丙氨酸(F)中的一种氨基酸的多次重复或者2-3种氨基酸的有序排列。
在上述方案的基础上，所述亲水性氨基酸为天冬氨酸(D)、赖氨酸(K)、精氨酸(R)、组氨酸(H)和谷氨酸(E)中的一种或者两种的组合。
在上述方案的基础上，所述极性氨基酸为丝氨酸(S)、苏氨酸(T)和半胱氨酸(C)中的一种或两种的组合。
一种用于燃料电池的铂纳米催化剂制备方法为：
将多肽分子溶液与铂前驱体溶液混匀，加入还原剂后密闭混匀，反应温度为室温到80℃，反应时间为0.5-24小时，反应完后离心分 离，既得。
在上述方案的基础上，多肽分子溶液的浓度为：0.1mM-1mM；
所述铂前驱体为氯铂酸或氯铂酸盐，铂前驱体溶液的浓度为：1mM
多肽分子与铂的摩尔浓度比为：1:2-10。
在上述方案的基础上，所述还原剂为硼氢化钠、抗环血酸、甲酸、水合肼中的一种还原剂和两种还原剂组合。
本发明制备的铂纳米催化剂用作燃料电池的催化剂。
本发明的有益效果：
相比化学气相沉积、电化学沉积等方法，本发明的方法具有可调变性强、条件温和等优势。可作为铂纳米线合成的模板材料有很多种，如多孔氧化铝、碳纳米管、蛋白质、表面活性剂胶束、细胞骨架、DNA和病毒等。但这些模板材料有诸多缺点，如有机溶剂的使用带来的环境污染、模板结构复杂导致形貌难以调控、生物安全性未知、模板不易于去除等。相比之下，肽模板剂具有序列可调、可生物降解和对金属表面的特异性识别等优点，尤其是序列设计合理的肽模板剂可以自组装为一维纳米结构，以其作为软模板具有更好的一维导向性，可以合成高长径比的铂纳米线。
本发明的铂纳米催化剂由于具有较大的长径比、较少的缺陷位点和晶格边界以及良好的导电性，同时具有较好的抗团聚、抗流失能力；其一维形貌也有利于反应物质的传递；因一维纳米线可形成自支撑体系，可不使用碳质载体，从而有效避免使用过程中载体腐蚀效应造成 的催化活性下降。
本发明的铂纳米催化剂的催化活性为燃料电池级铂黑催化剂的4-10倍，催化稳定性为商品化铂碳催化剂的10倍。
燃料电池级Pt黑，纯度大于99.9％，购于西格玛试剂公司，CAS号为7440-06-4
商业化JM Pt/C催化剂，Pt含量20％，购于阿尔法试剂公司，CAS号为7440-06-4
附图说明
本发明有如下附图：
图1为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:2制备的催化剂的透射电镜图；
图2为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:2制备的催化剂的高分辨透射电镜图；
图3为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:2制备的催化剂的高分辨晶格结构电镜图；
图4为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:2制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线图；
图5为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:2制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线；
图6为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:2制备的催化剂与燃 料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂的催化耐久性伏安扫描曲线；
图7为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:5制备的催化剂的透射电镜图；
图8为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:5制备的催化剂的高分辨透射电镜图；
图9为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:5制备的催化剂的高分辨晶格结构电镜图；
图10为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:5制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线图；
图11为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:5制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线；
图12为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:5制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂的催化耐久性伏安扫描曲线；
图13为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:10制备的催化剂的透射电镜图；
图14为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:10制备的催化剂的高分辨透射电镜图；
图15为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:10制备的催化剂的高分辨晶格结构电镜图；
图16为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:10制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线图；
图17为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:10制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线；
图18为多肽模板与铂前驱体摩尔浓度比为1:10制备的催化剂与燃料电池级铂黑和商业化JM Pt/C催化剂的催化耐久性伏安扫描曲线；
图19为实施例1中不同浓度比下一维铂纳米结构和商业化JMPt/C催化剂失活率对比；
图20为实施例2中I4K2自组装体原子力显微镜形貌图；
图21为实施例2中利用I4K2为模板制备的一维铂纳米纤维的透射电镜图；
图22为实施例2中利用I4K2为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图23为实施例2中利用I4K2为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图24为实施例2中Fmoc-FFGCK自组装体原子力显微镜形貌图；
图25为实施例2中利用Fmoc-FFGCK为模板制备的一维铂纳米纤维的透射电镜图；
图26为实施例2中利用Fmoc-FFGCK为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图27为实施例2中利用Fmoc-FFGCK为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图28为实施例2中I3CGK自组装体原子力显微镜形貌图；
图29为实施例2中利用I3CGK为模板制备的一维铂纳米纤维的透射电镜图；
图30为实施例2中利用I3CGK为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图31为实施例2中利用I3CGK为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图32为实施例2中I3H自组装体原子力显微镜形貌图；
图33为实施例2中利用I3H为模板制备的一维铂纳米纤维的透射电镜图；
图34为实施例2中利用I3H为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图35为实施例2中利用I3H为模板制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图36为实施例3中利用I3H为模板、硼氢化钠和抗坏血酸(VC)共还原制备的一维铂纳米纤维的透射电镜图；
图37为实施例3中利用I3H为模板、硼氢化钠和抗坏血酸(VC)共还原制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图38为实施例3中利用I3H为模板、硼氢化钠和抗坏血酸(VC)共还原制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图39为实施例3中利用I3H为模板、甲酸为还原剂制备的一维铂纳米纤维的透射电镜图；
图40为实施例3中利用I3H为模板、甲酸为还原剂制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JMPt/C催化剂对比；
图41为实施例3中利用I3H为模板、甲酸为还原剂制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比；
图42为实施例3中利用I3H为模板、水合肼为还原剂制备的一维铂纳米纤维的透射电镜图；
图43为实施例3中利用I3H为模板、水合肼为还原剂制备的一维铂纳米纤维在0.5M H2SO4溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JMPt/C催化剂对比；
图44为实施例3中利用I3H为模板、水合肼为还原剂制备的一 维铂纳米纤维在0.5M H2SO4+1M MeOH溶液中的伏安扫描曲线并与商业化JM Pt/C催化剂对比。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
多肽I3K在室温下能自组装成直径10nm左右，长度数个微米的一维纳米纤维结构，该纤维可作铂纳米纤维的模板。在室温下，将I3K水溶液与K2PtCl4水溶液混合，其中K2PtCl4水溶液浓度为1mM，I3K浓度分别为0.5mM、0.2mM、0.1mM，配制成I3K与K2PtCl4浓度比分别为1:2、1:5、1:10的混合溶液，混合均匀后，加入1mM的NaBH4水溶液还原，密闭摇晃一分钟后静置0.5小时，将反应0.5小时的一维铂纳米纤维悬浊液在10000rpm下离心7min，再反复加水离心洗涤至少3次，再次超声分散在水溶液中。
将所制备的一维铂纳米纤维的分散液滴涂于干净的玻碳电极上，滴加nafion乙醇溶液进行固定。玻碳电极上一维铂纳米纤维的吸附量为14～15.5μg/cm2。将参比电极、辅助电极和修饰的工作电极插入N2饱和的0.5M的H2SO4溶液中，进行循环伏安(cyclic voltammetry，CV)测试。由电极表面对氢的吸脱附计算铂催化剂的电化学有效活化面积(electrochemical active surface area，ECSA)。各浓度比的ECSA如表1所示，从表1中可以看出，各个浓度比的一维Pt纳米纤维的催化活性都要高于燃料电池级铂黑催化剂，接近或高于商业化Pt/C催化剂。
表1.不同浓度比下的一维铂纳米纤维的ECSA
在0.5M H2SO4和1M甲醇的混合溶液中进行的甲醇阳极氧化反应电催化实验中可根据峰电流值及抗中毒能力评价催化剂性能的好坏，其阳极和阴极扫描峰对应电流值如表2所示，除了浓度比为1:2的一维Pt纳米纤维，无论阴极还是阳极扫描峰，其他比例的Pt纳米纤维催化活性都远高于商业化Pt/C催化剂，并且具有高于商业化Pt/C催化剂的抗一氧化碳中毒能力。
表2.不同浓度比下的一维Pt纳米纤维对甲醇氧化峰电流
从图1-图19中可以看到，多肽与铂前驱体摩尔浓度比为1:2、1:5和1:10时，形成的一维铂纳米纤维的直径分别为11.14nm、12.26nm、14.52nm，长达几微米。从其循环伏安曲线中可以看出，铂纳米纤维的催化活性远高于燃料电池级铂黑的催化活性，并且浓度比1:5和1:10的催化活性高于商业化Pt/C催化剂的催化活性，分别是其1.14倍和1.64倍。从催化耐久性实验得出，在1000个循环之后，商业化 Pt/C催化剂ECSA为2.87m2.g-1只剩下约5％左右，而浓度比为1:10的一维Pt纳米纤维的ECSA为27.61m2.g-1，是商业化Pt/C催化剂的近10倍；对甲醇的伏安扫描曲线得到，一维铂纳米纤维的阳极扫描峰为615.9mA.mg-1，比燃料电池级铂黑(130.9mA.mg-1)高370.5％，而阴极扫描峰高达543.9mA.mg-1，比燃料电池级铂黑(103.5mA.mg-1)高425.5％。
通过改变模板与前驱体的比例制备的一维铂纳米纤维，不仅具有高于商业化Pt/C催化剂的催化活性、抗CO中毒能力，还具有更高的稳定性。
实施例2
多肽I3H、I3CGK、I4K2、Fmoc-FFGCK在温和条件下能自组装成直径10nm左右，长度数个微米的一维纳米纤维结构，该纤维可作铂纳米纤维的模板。将I3K水溶液与K2PtCl4水溶液混合，K2PtCl4水溶液浓度为1mM而多肽模板浓度为0.1mM保持不变，使多肽模板与铂前驱体浓度比为1:10，混合均匀后，加入1mM的NaBH4水溶液还原，密闭摇晃一分钟后静置0.5h，离心后进行电化学表征(方法与实施例1相同)。各模板制备的一维铂纳米纤维的ECSA如表3所示，可以看出，不同模板下制备的一维铂纳米纤维的催化活性都要高于商业化Pt/C催化剂。
表3.不同模板下制备的一维铂纳米纤维的ECSA
对其进行甲醇阳极氧化反应的电催化实验，其阳极和阴极扫描峰对应电流峰值如表4所示，从表4中可以看出，无论阴极还是阳极扫描峰，铂纳米纤维催化活性都远高于商业化Pt/C催化剂，并且具有高于商业化Pt/C催化剂的抗一氧化碳中毒能力。
表4.不同浓度比下的一维铂纳米纤维对甲醇氧化峰电流
从图20-图35中可以看出，I4K2、Fmoc-FFGCK、I3CGK、I3H在合适的浓度下都能自组装为一维纳米纤维结构，以I4K2和Fmoc-FFGCK组装体为模板得到了大量的一维铂纳米纤维，而以I3CGK和I3H为模板得到了铂纳米颗粒分散排列的一维铂纳米组装体，考察其电催化活性可以得出，I3CGK为模板制备的铂纳米催化剂的ECSA为147.85m2.g-1，是商业化Pt/C催化剂的2.6倍，而I4K2、I3H、Fmoc-FFGCK的ECSA分别是商业化Pt/C催化剂的2、2.1、1.5倍，并且不同模板下制备的铂纳米结构均具有高于商业化Pt/C催化剂的抗CO中毒能力。
实施例3
以I3K为模板，Pt前驱体为H2PtCl6，其浓度比1:10保持不变，将多肽溶液与K2PtCl4溶液混合，使其浓度比为1:10，混合均匀后，分别用1mM硼氢化钠+1mM抗坏血酸还原、或1mM甲酸、或1mM 水合肼水溶液还原，密闭摇晃一分钟后放入80℃条件下继续反应24h，离心后进行电化学表征(方法同实例1)。各还原剂还原的一维铂纳米纤维的ECSA如表5所示，可以看出，各个还原剂还原得到的一维铂纳米纤维的催化活性都要高于商业化Pt/C催化剂。
表5.不同还原剂制备的一维铂纳米纤维的ECSA
对其进行甲醇阳极氧化反应的电催化实验，其阳极和阴极扫描峰对应电流峰值如表6所示，从表6中可以看出，无论阴极还是阳极扫描峰，铂纳米纤维催化活性都远高于商业化Pt/C催化剂，并且具有高于商业化Pt/C催化剂的抗一氧化碳中毒能力。
表6.不同还原剂制备的一维铂纳米纤维对甲醇氧化峰电流
从图36-图44中可以看出，采用弱的还原剂，形成了大量的直径为2nm长度为几百甚至微米级的单根Pt纳米纤维，考察其电催化活性可以得出，利用硼氢化钠(NaBH4)和抗坏血酸(VC)两种还原剂制备的一维铂纳米纤维的ECSA为108.83m2.g-1，是商业化Pt/C催化剂的1.9倍，对甲醇的CV曲线得到，一维铂纳米纤维的阳极扫描 峰为729.01mA.mg-1，比商业化Pt/C催化剂(406.33mA.mg-1)高79.5％，阴极扫描峰高达678.88mA.mg-1，比商业化Pt/C催化剂(443.18mA.mg-1)高53.1％；比燃料电池级铂黑(130.9mA.mg-1)高456.5％，而阴极扫描峰高达678.88mA.mg-1，比燃料电池级Pt黑(103.5mA.mg-1)高558.1％。
上面以举例方式对本发明进行了说明，但本发明不限于上述具体实施例，凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种铂纳米催化剂，其特征在于：所述铂纳米催化剂的结构为：以两亲性多肽分子的自组装体为模板，表面吸附有铂纳米粒子的一维连续铂纳米线。
2.根据权利要求1所述的铂纳米催化剂，其特征在于：所述两亲性多肽分子为长度在4-10个氨基酸残基的两亲性多肽分子，其中含有3-9个疏水性氨基酸残基、1-2个亲水性氨基酸残基和0-2个极性氨基酸残基。
3.根据权利要求2所述的铂纳米催化剂，其特征在于：所述疏水性氨基酸为丙氨酸A、异亮氨酸I、亮氨酸L、缬氨酸V和苯丙氨酸F中的一种氨基酸的多次重复或者2-3种氨基酸的有序排列。
4.根据权利要求2或3所述的铂纳米催化剂，其特征在于：所述亲水性氨基酸为天冬氨酸D、赖氨酸K、精氨酸R、组氨酸H和谷氨酸E中的一种或者两种的组合。
5.根据权利要求2所述的铂纳米催化剂，其特征在于：所述极性氨基酸为丝氨酸S、苏氨酸T和半胱氨酸C中的一种或两种的组合。
6.一种根据权利1-5任一项所述的铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，制备方法为：以多肽分子自组装体为软模板，采取原位还原的方式将铂前驱体离子吸附在软模板表面。
7.根据权利要求6所述的铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，具体的制备方法为：
将多肽分子溶液与铂前驱体溶液混匀，加入还原剂后密闭混匀，反应温度为室温到80oC，反应时间为0.5-24小时，反应完后离心分离，既得。
8.根据权利要求7所述的铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，多肽分子溶液的浓度为：0.1mM-1mM；
所述铂前驱体为氯铂酸或氯铂酸盐，铂前驱体溶液的浓度为：1mM；
多肽分子与铂的摩尔浓度比为：1:2-10。
9.根据权利要求8所述的铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述原剂为硼氢化钠、抗环血酸、甲酸、水合肼中的一种还原剂和两种还原剂组合。
10.权利6-9任一项所述的铂纳米催化剂的制备方法制备的铂纳米催化剂，其特征在于所述铂纳米催化剂用作燃料电池的催化剂。
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| CN114039061A (zh) * | 2021-10-07 | 2022-02-11 | 东莞市阳程智能设备有限公司 | 一种氢燃料电源车及其车载氢燃料电池 |
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2014
- 2014-11-28 CN CN201410707148.9A patent/CN104492427A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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