CN114914463B - 一种高负载量高分散铂碳催化剂及其氨基配体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铂碳催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将氨基酸性配体溶解于水中，然后加入铂盐和氨基酸性配体，形成溶解溶液A；步骤2，将碱性化合物加入溶液A中，控制溶液pH值在7‑8，然后加入碳粉，分散均匀后形成混合悬浮液B，在50‑100℃搅拌加热0.5‑10小时，过滤干燥得到处理后碳粉C；步骤3，将氨基酸性配体和碳粉C混合，然后在氢气与平衡气混合气氛中加热100‑300℃进行热还原处理，反应结束后得到铂碳催化剂。本发明所制备的铂碳催化剂，铂纳米颗粒负载量高，不容易出现团聚现象，添加了氨基配体进入铂前驱体溶液中，维持酸性条件铂颗粒不易团聚，同时起辅助稳定的作用，而且在热处理过程中起到阻止铂纳米颗粒移动的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其是一种制备铂米催化剂的制备方法，属于催化剂制备技术领域，可应用于燃料电池。
背景技术
目前人类主要使用的传统化石能源，占据了全球消耗能源80％的比例，但是化石能源的不可再生性以及其使用过程中生成大量温室气体CO2和污染物，对生态环境有着不利影响。
燃料电池是一种不经过化学燃烧直接以电化学反应方式将化学能转变为电能的发电装置。其中，低温燃料电池如质子交换膜燃料电池(PEMFC)因具有工作温度低、启动快、能量转化率高等优点，被视为用于手持、电动汽车、便携式电源的理想电源。
在燃料电池中，催化剂是电池中的核心材料。低温燃料电池中多采用贵金属铂作为催化剂，是以碳作为载体的铂纳米颗粒形式作为阴阳极反应的催化剂，但是在PEMFC工作条件下耐久性差，催化反应过程中容易出现以下情况：(1)铂金属与载体结合不紧密，在导致铂的迁移脱落；(2)催化层厚度过厚降低燃料电池效率。而贵金属铂价格昂贵资源稀缺，因此研制高活性的铂催化剂，提高铂的有效负载性得到新型高性能、低制备成本电催化剂对推动燃料电池的发展具有重要意义。
铂碳纳米催化剂的制备方法通常分为化学方法和物理方法。不同制备方法与处理条件直接影响到催化剂的结构、性能，不同的方法制备出来的催化剂的粒径，形貌都不同。物理法是在金属源通过真空条件下的热蒸发、等离子溅射等制成纳米颗粒负载在炭黑载体上。而化学法是以金属离子或分子为前驱，配合物或高分子表面活性剂为保护剂形成胶体；或在载体孔道的限制下通过热分解或化学还原负载在载体上，得到负载型金属催化剂。常用的化学法有：浸渍法、胶体法、电化学沉积法、离子交换法、微乳液法等。现有技术中铂碳纳米催化剂的制备方法往往操作复杂，目标产物产率低，一种操作简单且产率高的铂/碳纳米催化剂的制备方法亟待提出。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种制备高负载量高分散铂碳催化剂的制备方法。
本发明技术方案如下：
一种铂碳催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤1，将氨基酸性配体溶解于水中，然后加入铂盐和氨基酸性配体，形成溶解溶液A；
步骤2，将碱性化合物加入溶液A中，控制溶液pH值在7-8，然后加入碳粉，分散均匀后形成混合悬浮液B，在50-100℃搅拌加热0.5-10小时，过滤干燥得到处理后碳粉C；
步骤3，将氨基酸性配体和碳粉C混合，然后放入马弗炉中在氢气与平衡气混合气氛中加热100-300℃进行热还原处理，反应结束后得到所述铂碳催化剂。
进一步的，所述铂碳催化剂的铂含量为20wt％-70wt％；铂纳米颗粒尺寸为2-4nm。
进一步的，所述氨基酸性配体为谷氨酰胺、谷氨酸、六亚甲基四胺中的一种或多种；所述铂盐为六氯铂酸盐或醋酸铂盐。
进一步的，所述碱性化合物为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾中的一种或多种。
进一步的，所述碳粉为市售的VC-72R导电炭黑，科琴黑等。
进一步的，所述平衡气为氮气、氦气、氩气中的中的一种或多种。
进一步的，步骤1中，铂盐与氨基酸性配体摩尔比例为1:1～1:10。
进一步的，步骤3中，碳粉C与氨基酸性配体质量比例为1:1～1:10，热还原处理时间为0.5h～5h。
进一步的，步骤1中，所述溶液A中铂盐浓度为0.1mg/ml-10mg/ml。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备原料易得，制备工艺流程简单，在水溶液体系下就能完成反应，添加简单易得分散配体，反应完成之后通过抽滤，洗涤就可得到产物，结合配体的配合，固载铂纳米颗粒，分布均匀，制备效率高。
(2)本发明所制备铂碳催化剂，反应条件温和，铂纳米颗粒负载量高(20wt％-70wt％)，不容易出现团聚现象，添加了氨基配体进入铂前驱体溶液溶液中，维持酸性条件铂颗粒不易团聚，同时起辅助稳定的作用，而且在热处理过程中起到阻止铂纳米颗粒移动的作用。
附图说明
图1为实施例1铂碳40wt％载量催化剂TEM图；
图2为实施例2铂碳50wt％载量催化剂TEM图；
图3为实施例3铂碳60wt％载量催化剂TEM图；
图4为对比例1铂碳50wt％载量催化剂TEM图；
图5为对比例1与实施例2的5000次CV循环稳定性测试后的OER性能对比。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但是并不是对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种铂碳40wt％载量的催化剂制备步骤如下：
1、将1g谷氨酸溶解于100mL的水中，然后向其加入0.5mg/ml浓度的氯铂酸溶液20mL，形成溶解溶液A。
2、将碳酸氢钠加入溶液A中，控制溶液pH值在7.5，然后加入0.5g科琴黑ECP-600，分散均匀后形成混合悬浮液B，在70℃搅拌加热3小时，过滤干燥得到处理后碳粉C。
3、将谷氨酸3g和1g碳粉C混合，然后放入马弗炉中在10％氢气-90％氮气气氛中加热300℃进行热还原处理2小时，反应结束后制备得到40wt％铂含量的铂碳催化剂。
实施例2
一种铂碳50wt％载量的催化剂制备步骤如下：
1、将1.2g谷氨酸溶解于100mL的水中，然后向其加入0.5mg/ml浓度的氯铂酸溶液30mL，形成溶解溶液A。
2、将碳酸氢钠加入溶液A中，控制溶液pH值在7.5，然后加入0.5g科琴黑ECP-600，分散均匀后形成混合悬浮液B，在70℃搅拌加热3小时，过滤干燥得到处理后碳粉C。
3、将谷氨酸3g和1g碳粉C混合，然后放入马弗炉中在10％氢气-90％氮气气氛中加热300℃进行热还原处理2小时，反应结束后制备得到50wt％铂含量的铂碳催化剂。
实施例3
一种铂碳60wt％载量的催化剂制备步骤如下：
1、将1.5g谷氨酸溶解于100mL的水中，然后向其加入0.5mg/ml浓度的氯铂酸溶液40mL，形成溶解溶液A。
2、将碳酸氢钠加入溶液A中，控制溶液pH值在7.5，然后加入0.5g科琴黑ECP-600，分散均匀后形成混合悬浮液B，在70℃搅拌加热3小时，过滤干燥得到处理后碳粉C。
3、将谷氨酸3g和1g碳粉C混合，然后放入马弗炉中在10％氢气-90％氮气气氛中加热300℃进行热还原处理2小时，反应结束后制备得到60wt％铂含量的铂碳催化剂。
对比例1
一种铂碳50wt％载量的催化剂制备步骤如下：(与实施例2的区别为未加入氨基配体)
1、将溶解氯铂酸水溶液中，然后向其加入0.5mg/ml浓度的氯铂酸溶液40mL，形成溶解溶液A。
2、将碳酸氢钠加入溶液A中，控制溶液pH值在7.5，然后加入科琴黑ECP-600，分散均匀后形成混合悬浮液B，在70℃搅拌加热3小时，过滤干燥得到处理后碳粉C。
3、将1g碳粉C混合，然后放入马弗炉中在10％氢气-90％氮气气氛中加热300℃进行热还原处理。反应结束后制备得到50wt％铂含量的铂碳催化剂。
通过实施例和对比例的电镜照片可知，本发明制备方法得到的铂碳催化剂铂纳米颗粒负载量高，颗粒状态分散均匀，颗粒尺寸为2-4nm。而没有采用本发明的制备方法得到的铂碳催化剂颗粒尺寸差距较大，局部有团聚，载量稀松。
应用例
OER稳定性对比：实施例2与对比例1所制备催化剂的OER稳定性测试，测试在1MH2SO4溶液中进行，在饱和氧条件下，旋转圆盘电极1600rpm下条件得到测试结果，对每组催化剂进行5000测CV测试，然后对照前后的差异，如图5所示。实施例2在5000次CV循环后，电位差较小，而对比例1在5000次CV循环后，电位差变大，说明本发明实施例2中的制备方法能够得到更加明显的催化剂性能改进。
Claims (10)
1.一种铂碳催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1，将氨基酸性配体溶解于水中，然后加入铂盐和氨基酸性配体，形成溶解溶液A；
步骤2，将碱性化合物加入溶液A中，控制溶液pH值在7-8，然后加入碳粉，分散均匀后形成混合悬浮液B，在50-100℃搅拌加热0.5-10小时，过滤干燥得到处理后碳粉C；
步骤3，将氨基酸性配体和碳粉C混合，然后放入马弗炉中在氢气与平衡气混合气氛中加热100-300℃进行热还原处理，反应结束后得到所述铂碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铂碳催化剂的铂含量为20wt％-70wt％；铂纳米颗粒尺寸为2-4nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基酸性配体为谷氨酰胺、谷氨酸、六亚甲基四胺中的一种或多种；所述铂盐为六氯铂酸盐或醋酸铂盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性化合物为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾中的一种或多种；所述碳粉为VC-72R导电炭黑或科琴黑。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述平衡气为氮气、氦气、氩气中的中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，铂盐与氨基酸性配体摩尔比例为1:1～1:10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，碳粉C与氨基酸性配体质量比例为1:1～1:10，热还原处理时间为0.5h～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述溶液A中铂盐浓度为0.1mg/ml-10mg/ml。
9.一种权利要求1-8任一所述的方法制备的铂碳催化剂。
10.一种权利要求9所述的铂碳催化剂在燃料电池中的应用。
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