CN110931815B - 一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，先将炭载体加入去离子水中，超声分散形成均匀的炭浆，并转入旋转蒸发烧瓶中；然后配制铂化合物溶液或含有铂合金组分的铂化合物混合溶液，逐渐滴加到旋转蒸发烧瓶中，室温下旋转浸渍，在水浴中加热并对旋转蒸发烧瓶抽真空、旋转蒸发干燥，得到固体物料，将固体物料置于氢气气氛中程序升温还原，然后自然冷却至室温后，切换为高纯氮气吹扫以置换氢气，得到炭载铂催化剂Pt/C或PtM/C（M为Ru或Co）粉末。本发明制备过程中不使用含氯的铂或其合金组分的化合物，不添加任何保护剂或分散剂，避免了氯离子和添加剂残留污染铂晶面对催化剂电化学性能的不良影响。

Description

一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂技术领域，具体涉及一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着传统化石燃料的日益枯竭和环保形势的日益严峻，各国研究机构都致力于开发可持续的清洁能源技术。燃料电池(Fuel Cell， FC)是不经过燃烧而直接以电化学反应方式将燃料的化学能转化为电能，具有对环境友好、能量转化效率高和适用范围广等优点，被认为是二十一世纪最为重要的新能源技术之一。
燃料电池按导电离子类别可分为酸性燃料电池、碱性燃料电池、熔融碳酸盐燃料电池和固体氧化物燃料电池（SOFC）。质子交换膜燃料电池（PEMFC）是酸性燃料电池的一种，不仅具备燃料电池的普遍特征，还有可低温下快速启动和工作、无电解液流失、寿命长、比功率与比能量高等突出优点，被认为是将来替代内燃机作为汽车动力电源最理想方案，其中以H2为燃料的PEMFC被认为是内燃机的最佳替代动力。
炭载铂基催化剂是制作PEMFC膜电极的关键材料，分为阳极催化剂和阴极催化剂。目前应用广泛的阳极催化剂主要是PtRu/C，阴极催化剂主要是Pt/C。众所周知，铂金属属于稀有贵金属，资源有限并且价格昂贵，这就要求铂颗粒必须高度分散在纳米级炭载体上，并且晶粒尺寸合适，以提供更多的活性位点和稳定的催化活性。
制备炭载铂基催化剂的方法有很多，主要有浸渍法、离子交换法、Bonnemann法、插层化合物合成法及胶体法等。其中，浸渍法具有制备过程简单、工艺条件易于控制的特点，非常适合于大规模的批量生产。例如：
中国专利CN 1990101 B提供了一种应用于PEMFC的高活性高稳定性电催化剂及其制备方法及应用，这种方法采用铂盐氯化物为前驱体，反应过程中使用氢氧化钠调节溶液的pH值，后续再经去离子水洗涤除去氯离子、钠离子等杂质，在批量生产时，过滤洗涤耗时耗力，容易夹杂氯离子、钠离子等杂质离子，对Pt颗粒表面造成污染，降低催化剂的活性。
中国专利CN 1402367A 公开了一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，该方法先将铂（及其合金组分）的化合物的醇溶液与炭载体充分搅拌混匀，控温水浴蒸发醇溶剂，再将所得干粉体在温和加热条件下氢气气氛中还原。这种方法一方面使用活性组分的氯化物为前驱体，容易引入氯离子，另一方面在批量生产时，用到大量低碳醇溶剂如甲醇，虽然可以回收利用，但过程不环保，操作环境不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，制备过程简便易行，不使用有机溶剂和保护剂，过程经济环保，易于工业化生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将适量炭载体加入去离子水中，超声分散形成均匀的炭浆，并转入旋转蒸发烧瓶中；
2）按照催化剂负载量，计算并称取所需铂合金PtM（M为Ru或Co）或/和铂化合物的质量，配制成铂化合物溶液或含有铂合金的铂化合物混合溶液，逐渐滴加到装有炭浆的旋转蒸发烧瓶中，室温下旋转浸渍2～10h；
2）称取不含氯的铂盐前驱体配制成铂盐溶液，或分别称取不含氯的铂盐与M盐前驱体配制成含有铂合金PtM（M为Ru或Co）的铂化合物混合溶液，逐渐滴加到旋转蒸发烧瓶中，室温下旋转浸渍2～10h；
3）在水浴中加热并对旋转蒸发烧瓶抽真空、旋转蒸发干燥至呈流动性黑色粉末，得到固体物料；
4）将固体物料置于氢气气氛中程序升温还原：先在低温100～300℃停留时间2～8h，再程序升温至600～1200℃停留1h，然后自然冷却至室温后，切换为高纯氮气吹扫以置换氢气，得到炭载铂催化剂Pt/C或PtM/C（M为Ru或Co）粉末。
进一步，所述的步骤1）中的炭载体为本技术领域熟知的高比表面积高导电性炭载体。
进一步，所述的步骤2）中的铂盐为硝酸铂或者二硝基二氨合铂，所述的M盐为亚硝酰基硝酸钌、六水合硝酸钴或乙酸钴。
进一步，所述的步骤3）中得到的固体物料中活性金属单质质量与目标催化剂质量之比较大时，如负载量大于60%，则可分多步浸渍，重复步骤2）和3）即可。
进一步，所述的步骤3）中真空旋转蒸发干燥的温度为60～95℃，优选75～85℃；真空度为-0.01～-0.09MPa。
进一步，所述的步骤4）中的氢气还原是在管式炉或流化床反应器中进行；优选流化床反应器，原因是在流化态下气固反应更充分。
进一步，所述的步骤4）中氢气气氛浓度为10%～99.999%，剩余组分为惰性气体。如高纯氮气或氩气，氢气气氛浓度优选50%～99.999%。
进一步，所述的步骤4）中程序升温速率为1～10℃/min。
本发明的优点是：
1，制备过程中不使用含氯的铂或其合金组分的化合物，不添加任何保护剂或分散剂，避免了氯离子和添加剂残留污染铂晶面对催化剂电化学性能的不良影响；
2，使用去离子水为介质，不使用有毒有害的有机溶剂如甲醇、甲醛等，操作环境健康环保；
3，采用氢气气氛下程序升温还原，尤其是在流化床反应器进行时，还原充分，工艺条件容易控制，有利于工业化批量生产。
附图说明
附图1是本发明的流程示意图。
附图2是本发明得到的催化剂的TEM图。
附图3是本发明得到的催化剂与Johnson Matthey公司同类产品对氧还原反应催化性能的对比。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
制备含铂40%的炭载铂基催化剂。
称取1.2g炭载体（Carbot公司Vulcan XC-72），加入100m去离子水中，用超声波分散仪分散均匀后加入到梨形旋转蒸发烧瓶中。
将预先配制的含有0.80克铂元素的硝酸铂水溶液逐滴加入旋转的梨形瓶中，滴加完毕后，旋转浸渍2h。
浸渍完毕，设置水浴温度为80℃，并缓慢加热，当达到设定温度时，在真空度为-0.05MPa下旋转干燥，直到梨形瓶内浸渍混合物呈流动性黑色粉末（标记为物料A）为止。
将物料A装入流化床反应器中，先通入高纯氮气吹扫以完全置换空气，然后通入80% H2/20%N2混合气，以2℃/min速率升温至150℃还原4h，然后继续以5℃/min速率升温至900℃保持1h，自然降温至室温后切换为高纯氮气吹扫，得到炭载铂基催化剂粉末。
采用ICP-OES法测试催化剂中铂含量为39.84%，与理论负载量一致。
附图2是炭载铂基催化剂粉末的透射电子显微照片。
附图3表明该催化剂与JM 40% Pt/C催化剂的催化活性非常接近。
实施例2
制备炭载铂钌合金催化剂（50%PtRu/C，其中Pt与Ru的摩尔比为1：1）
称取1.2g炭载体（Carbot公司Vulcan MC-72R），加入100m去离子水中，用超声波分散仪分散均匀后加入到梨形旋转蒸发烧瓶中。
称取含有0.79克铂元素的二硝基二氨合铂溶液，称取含有0.41克钌元素的亚硝酰基硝酸钌溶液，将二者混合并加入稀硝酸混合均匀，得到含有铂化合物和钌化合物的混合溶液，然后逐滴加入旋转的梨形瓶中，滴加完毕后，旋转浸渍5h。
浸渍完毕，设置水浴温度为85℃，并缓慢加热，当达到设定温度时，在真空度为-0.07MPa下旋转干燥，直到梨形瓶内浸渍混合物呈流动性黑色粉末（标记为物料A）为止。
将物料A装入流化床反应器中，先通入高纯氮气吹扫以完全置换空气，然后通入60% H2/20%N2混合气，以5℃/min速率升温至300℃还原4h，然后继续以10℃/min速率升温至1200℃保持1h，自然降温至室温后切换为高纯氮气吹扫，得到炭载铂基催化剂粉末。
采用ICP-OES法测试催化剂中铂含量为32.90%，钌含量为17.06%，与理论负载量一致。
实施例3
制备炭载铂钴合金催化剂（60%PtCo/C，其中Pt与Co的摩尔比为1：0.15）
称取1.2g炭载体（高比表面积活性炭，BET法测得比表面积620m2/g），加入100m去离子水中，用超声波分散仪分散均匀后加入到梨形旋转蒸发烧瓶中。
称取含有1.72克铂元素的硝酸铂溶液，称取含有0.078克钴元素的乙酸钴溶液，将二者混合并加入稀硝酸混合均匀，得到含有铂化合物和钴化合物的混合溶液，然后逐滴加入旋转的梨形瓶中，滴加完毕后，旋转浸渍8h。
浸渍完毕，设置水浴温度为95℃，并缓慢加热，当达到设定温度时，在真空度为-0.01MPa下旋转干燥，直到梨形瓶内浸渍混合物呈流动性黑色粉末（标记为物料A）为止。
将物料A装入流化床反应器中，先通入高纯氮气吹扫以完全置换空气，然后通入99.999% 氢气，以10℃/min速率升温至100℃还原8h，然后继续以10℃/min速率升温至1100℃保持1h，自然降温至室温后切换为高纯氮气吹扫，得到炭载铂基催化剂粉末。
采用ICP-OES法测试催化剂中铂含量为57.04%，钴含量为2.61%，与理论负载量一致。
实施例4
制备炭载铂钴合金催化剂（55%PtCo/C，其中Pt与Co的摩尔比为1：0.18）。
称取1.2g炭载体（高比表面积活性炭，BET法测得比表面积804m2/g），加入100m去离子水中，用超声波分散仪分散均匀后加入到梨形旋转蒸发烧瓶中。
称取含有1.40克铂元素的二硝基二氨合铂溶液，称取含有0.076克钴元素的六水合硝酸钴，用去离子水配制成硝酸钴溶液，将二者混合均匀，得到含有铂化合物和钴化合物的混合溶液，然后逐滴加入旋转的梨形瓶中，滴加完毕后，旋转浸渍10h。
浸渍完毕，设置水浴温度为60℃，并缓慢加热，当达到设定温度时，在真空度为-0.09MPa下旋转干燥，直到梨形瓶内浸渍混合物呈流动性黑色粉末（标记为物料A）为止。
将物料A装入流化床反应器中，先通入高纯氮气吹扫以完全置换空气，然后通入10% H2/90%N2混合气，以1℃/min速率升温至120℃还原8h，然后继续以1℃/min速率升温至600℃保持1h，自然降温至室温后切换为高纯氮气吹扫，得到炭载铂基催化剂粉末。
采用ICP-OES法测试催化剂中铂含量为51.98%，钴含量为2.79%，与理论负载量一致。
上述实施例仅用于说明本发明的有益效果而不用于限制本发明，可以理解为，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代均可认为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
1）将高比表面积高导电性纳米级炭载体加入去离子水中，超声分散形成均匀的炭浆，并转入旋转蒸发烧瓶中；
2）称取硝酸铂或二硝基二氨合铂前驱体配制成铂盐溶液，或分别称取硝酸铂或二硝基二氨合铂与M盐前驱体配制成含有铂合金PtM的铂化合物混合溶液，M盐为亚硝酰基硝酸钌、六水合硝酸钴或乙酸钴，逐渐滴加到旋转蒸发烧瓶中，室温下旋转浸渍2～10h；
3）在水浴中加热并对旋转蒸发烧瓶抽真空、旋转蒸发干燥，得到固体物料，固体物料中活性金属组分负载量若大于60%，则重复步骤2）和3）多次浸渍；
4）将固体物料置于氢气气氛中程序升温还原：先在100～300℃停留2～8h，再程序升温至600～1200℃停留1h，然后自然冷却至室温后，切换为高纯氮气吹扫以置换氢气，得到炭载铂催化剂Pt/C或PtM/C粉末，M为Ru或Co，采用ICP-OES法测试催化剂中Pt含量，Ru或Co含量与理论负载量一致。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤3）中干燥温度为60～95℃，真空度为-0.01～-0.09MPa。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中的氢气还原是在管式炉或流化床反应器中进行。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中氢气浓度为10%～99.999%，剩余组分为惰性气体。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池炭载铂基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4）中程序升温速率为1～10℃/min。
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