CN100438974C - 一种基于金属簇合物途径制备铂纳米电催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于金属簇合物途径制备负载型和非负载型铂纳米电催化剂的方法。特征为：在碱性条件下通过一氧化碳与催化剂的前驱体在0～100℃反应得到金属簇合物溶液，为组分(A)；在惰性气体或CO或它们的混合气体保护下向组分(A)中加入不同的碳载体或表面活性剂分散的碳载体，经搅拌，在30～120℃在惰性气体或CO或它们的混合气体保护下移走溶剂，得到组分(B)；将组分(B)经过水洗、干燥，得到碳载或非负载的铂纳米粒子催化剂组分(C)，组分(C)中铂纳米粒子的直径较小、且粒子大小分布非常窄。将组分(C)在惰性气体或H2或CO或它们的混合气体保护下在1 00～500℃、获得粒子大小从1.8nm到20nm以上、且分布窄的纳米Pt催化剂，适合用作质子交换膜燃料电池的阴极电催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于金属簇合物途径制备铂纳米电催化剂的方法，更确切地说涉及到质子交换膜燃料电池的阴极电催化剂制备方法，制备出的铂纳米电催化剂对氧气还原呈现了很高的催化性能。属于能源、催化及相关技术领域。
背景技术
燃料电池发电装置能量转换效率高，对环境污染小，可用作未来理想动力电源，因而受到世界各国科学家广泛关注，为此，世界各国都投入了大量人力、物力和财力进行了研究。开发以氢为燃料的燃料电池(PEMFC)电动车具有多方面的重要意义，它不仅关系到国家的能源战略安全，解决内燃机汽车带来的环境污染问题，提高清洁燃料在能源消耗中的利用比例，而且可以提升我国科技开发水平，实现我国汽车工业跨越式发展。此外，面对高速增长的汽车市场，发展燃料电池汽车也具有极其重要的意义。同时，直接甲醇燃料电池(DMFC)由于自身的优点，可用作笔记本电脑、手机、电动自行车等的移动电源，具有极其广阔的应用前景。美国Los Alamos NationalLaboratory、德国的Smart Fuel Cell、韩国三星高技术研究院和日本的东芝公司等相继研制出了DMFC样机，其性能与前几年相比有了很大提高。要真正实现这两种燃料电池的产业化，还需要在降低成本和提高电池性能上下功夫。其中，阴极催化剂高的铂用量和高的极化过电位以及阳极催化剂高的铂用量和催化剂易被杂质CO所毒化等问题部分地限制了其商业化的开发。
质子交换膜燃料电池当前广泛使用的阴极催化剂仍为铂催化剂，其催化活性和稳定性与催化剂的粒子大小、组成和结构等密切相关。因此，如何调控催化剂粒子的大小、组成和结构及它们的均一性，是催化剂制备的一个技术难点。本发明拟通过金属簇合物途径和合适的后处理提出了适合用作质子交换膜燃料电池高性能阴极的铂催化剂的方法，使催化剂粒子大小不仅可控、且粒子大小的均一性较好。
发明内容
本发明目的在于提供了一种基于金属簇合物途径制备负载型和非负载型铂纳米电催化剂的方法，其典型制备过程包括催化剂前驱体-金属羰基簇合物的合成，碳载体或表面活性剂分散的碳载体的注入，以及催化剂合适的后处理。现将各步骤分述如下：
1、催化剂前驱体-金属羰基簇合物的合成：称取一定量和一定比例含Pt的金属盐溶解在甲醇、乙醇、丙酮、水；或它们的混合物中，含Pt金属盐的浓度控制在0.5-15mg/ml。所用的金属为氯化物或硝酸盐等。然后向溶解有金属离子的溶液中加入一定量的NaOH、或Na2CO3、或NaHCO3、或醋酸钠、或有机胺；或它们的混合物，控制溶液的pH值为7.5-14；然后再通惰性气体或CO气体移走体系中的空气，在CO或CO和惰性气体组成的混合气氛下于0～80℃反应20分钟～36小时以上，即得到金属簇合物溶液(组分A)。
2、碳载体或表面活性剂分散的碳载体的注入：在惰性气体或CO或它们的混合气体保护下向组分(A)中加入一定量碳载体或表面活性剂分散的碳载体。碳载体可以为活性炭、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、各种介孔碳、碳纤维，或它们之间的混合物等，碳载体在最终催化剂中的质量分数为0～99wt.％。表面活性剂可以为十二烷基苯磺酸钠阴离子型表面活性剂或十六烷基3-甲基溴化铵等阳离子表面活性剂。搅拌一段时间后，然后在30～120℃在惰性气体、CO或它们的混合气体保护下移走溶剂，得到组分(B)。
3、将组分(B)经过过滤、反复水洗、干燥，即得到碳载或非负载的铂纳米粒子催化剂(C)，催化剂(C)中铂纳米粒子的直径较小、且粒子大小分布窄。
4、将组分(C)在惰性气体或H2或CO或它们的混合气体保护下在100～500℃、处理10分钟到8小时以上，获得粒子大小从1.8nm到20nm以上、且粒子大小分布窄的纳米Pt催化剂(D)。这些催化剂用作质子交换膜燃料电池的阴极催化剂呈现了很高的催化活性和较好的稳定性。
以上各步骤中所述的惰性气体为N2或Ar。
附图说明
图1铂载量为60wt.％的Pt/C催化剂的XRD图谱
图2铂载量为60wt.％的Pt/C催化剂的TEM图(a)及其粒子大小分布(b)
图3纯铂纳米粒子的TEM图
具体实施方式
实例1、碳载Pt(60wt.％)/C催化剂的制备
1、称取159.7mg的Na2PtCl6 6H2O(金属铂含量31.3％)和170.0mg的无水醋酸钠加入到30ml的甲醇中，Na2PtCl6 6H2O的浓度为5.3mg/ml。先通高纯氮气15分钟以移走溶液中的空气，然后50℃于CO气氛中反应20分钟，再于室温、在CO气氛下反应24h，即可得到蓝绿色的铂簇合物溶液(组分A)。
2、在氮气保护下向得到的组分A中加入33.3mg的Vulcan XC-72R型号的活性炭，搅拌6h后，在60℃氮气气氛中蒸干甲醇，冷却到室温(组分B)。
3、将组分(B)经过过滤、反复水洗，并用硝酸银检验，直到无氯离子，然后在110℃于氮气中烘干，得到最终的碳载铂纳米粒子催化剂。催化剂的Pt含量经过ICP分析，表明金属铂质量分数为60wt.％。其分析结果与理论值基本一致。
4、获得的催化剂经过X-射线衍射(XRD)表征(见图1)，平均粒子直径约为3.4nm，平均粒径小于美国E-Tek公司的同类催化剂，获得的透射电镜(TEM)图和对应的粒子大小分布见图2，铂粒子的平均粒子直径只有3.2nm，与图1所示的XRD结果基本一致，且粒子大小分布非常窄。其对氧气还原和氢气氧化的电催化性能超过已商业化的Pt/C催化剂。
实例2 非负载的纳米铂催化剂的制备
1、称取159.7mg的Na2PtCl66H2O(金属铂含量31.3％)和170.0mg的无水醋酸钠加入到30ml的甲醇中，Na2PtCl66H2O的浓度为5.3mg/ml。先通高纯氮气15分钟以移走溶液中的空气，然后50℃于CO气氛中反应60分钟，再于室温在CO气氛下反应24h，即可得到蓝绿色的铂簇合物溶液(组分A)。
2、在氮气保护下向得到的溶液中加入预先制备好的含3％十二烷基苯磺酸钠的水溶液20ml，连续搅拌6h后，冷却到室温(组分B)。
3、将组分(B)经过过滤、反复水洗，并用硝酸银检验，直到无氯离子，然后在110℃于氮气中烘干，得到最终的碳载铂纳米粒子催化剂。然后在110℃于氮气中烘干，得到最终的铂纳米粒子催化剂(组分C)。
4、获得的非负载铂催化剂的透射电镜图如图3所示，铂粒子的平均粒子直径只有约2.3nm，且粒子大小几乎是单分散的。
Claims (3)
1、一种基于金属簇合物途径制备铂纳米电催化剂的方法，其特征在于制备过程包括催化剂前驱体-金属羰基簇合物的合成，碳载体或表面活性剂分散的碳载体的注入，以及催化剂的后处理，具体步骤是：
①催化剂前驱体-金属羰基簇合物的合成：将含Pt的金属盐溶解在甲醇、乙醇、丙酮、水或它们的混合物中，含Pt金属盐的浓度控制在0.5-15mg/ml之间，然后向溶解有金属离子的溶液中加入NaOH、Na2CO3、NaHCO3、醋酸钠、有机胺或它们的混合物，控制溶液的pH值为7.5-14。然后通惰性气体或CO气体移走体系中的空气，在CO或CO和惰性气体组成的混合气氛下于0～80℃反应即得到金属簇合物溶液；
②碳载体或表面活性剂分散的碳载体的注入：在惰性气体或CO或它们的混合气体保护下向步骤①所得到的金属簇合物溶液中加入碳载体或表面活性剂分散的碳载体，碳载体为活性炭、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、各种介孔碳、碳纤维或它们之间的混合物，碳载体在最终催化剂中的质量分数为0～99wt.％，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠阴离子型表面活性剂或十六烷基3-甲基溴化铵阳离子表面活性剂；搅拌后，然后在30～120℃在惰性气体、CO或它们的混合气体保护下移走溶剂；
③将步骤②注入碳载体的组分经过滤、反复水洗、干燥，即得到碳载或非负载的铂纳米粒子催化剂；
④将步骤③所得的在惰性气体或H2或CO或它们的混合气体保护下在100～500℃、处理10分钟到8小时以上获得Pt纳米电催化剂。
2、按权利要求1所述的基于金属簇合物途径制备铂纳米电催化剂的方法，其特征在于所使用的铂金属盐为氯化物或硝酸盐。
3、按权利要求1所述的基于金属簇合物途径制备铂纳米电催化剂的方法，其特征在于步骤①中0～80℃时的反应时间为20分钟--36小时。
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