CN104258853B - 一种金铱双功能氧电极催化剂及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种金铱双功能氧电极催化剂及制备方法和应用，所述催化剂中Au占整个催化剂的质量含量为5％～95％；而Ir占整个催化剂的质量含量为5％～95％。与传统双功能氧电极催化剂相比，该催化剂氧还原反应和氧析出反应催化活性高，且采用了存储量大的货币金属金取代了部分储量稀少、价格昂贵的贵金属(Pt、Ru、Ir等)，大大降低了贵金属载量，降低了其成本。本发明所述金铱双功能氧电极催化剂制备过程简单、无有毒物质参与、安全无污染、易于放大生产。本发明所述催化剂可用作可再生碱性燃料电池双功能氧电极催化剂、碱性阴离子交换膜燃料电池氧还原催化剂、及其他碱性条件下的氧还原或氧析出反应催化剂。

Description

一种金铱双功能氧电极催化剂及制备方法和应用
技术领域
本发明属于电催化剂技术领域，具体的说涉及一种用于可再生碱性燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池、及其他碱性条件下的氧还原或氧析出反应催化剂；本发明还涉及上述催化剂的制备方法。
背景技术
可再生燃料电池(Regenerative Fuel Cell，RFC)是一种将水电解(WE)技术与燃料电池(FC)技术相结合的可充放电池。一体化可再生燃料电池(URFC)电极催化剂必须同时满足燃料电池(FC)和水电解的双效功能。
Pt对H2的氧化和H2的析出均有非常好的催化作用，即使在比较大的电流密度下，过电位也非常低。可以说URFC氢电极已经有比较好的解决方案。燃料电池和水电解的极化主要发生在氧电极，直接影响URFC的性能和寿命，人们一直在寻找稳定的高活性氧电极催化剂，但还没有获得理想的结果。所以制备高效稳定、具有催化氧还原和氧析出功能的双效氧电极催化剂是URFC的研究重点，Pt黑是目前最好的氧还原催化剂，但对于氧析出反应催化活性很低，Ru、Ir等贵金属及其氧化物有较高的氧析出反应催化活性，但催化氧还原反应的能力却很低。URFC的双效氧电极催化剂目前主要采用Pt黑与Ru、Ir等氧析出催化剂的复合催化剂，使其具有催化氧还原和氧析出反应的双效功能。
近年来，在双功能氧电极催化剂材料方面,人们已经研究了多种不同催化剂如:贵金属、单金属氧化物、金属有机化合物、复合金属氧化物等以及它们与碳粉混合制备的双功能氧电极。研究表明，Pt-Ir和Pt-IrO2作为双效氧电极催化剂表现出较好的催化活性。日本国立高等工业技术研究所Tsutomu Ioroi等人(J.Power Sources 112(2002)583)发现在Pt催化剂中加入少量的铱(约10at.％)可以大大改进URFC的性能。对于Pt-IrO2催化剂，他们发现(J.Appl.Electrochem.31(2001)1179)，虽然在FC模式下，相对于纯Pt催化剂，IrO2的氧还原的过电位稍微变大；然而在WE模式下，IrO2的加入大大提高了电催化剂的析氧活性。美国宾夕法尼亚州州立大学化学系的Guoying Chen等人(Catalysis Today 67(2001)341)通过金属盐溶液的硼氢化反应制备了含Pt,Ru,Os,Ir,Rh五种元素的715种不同组合的电极催化剂。根据催化剂的析氧溶氧双效催化活性不同进行筛选。发现同时具备良好的双效催化活性和抗阳极氧化能力的催化剂都集中在Pt-Ru-Ir三元合金的Pt-Ru富集区域。其中，三元合金催化剂Pt4.5Ru4Ir0.5比先前的Pt1Ir1双效催化剂活性更好。
但是上述催化剂均采用储量稀缺、价格昂贵的贵金属Pt。近年来有一些氧化物被用作双功能催化剂，例如氧化锰(Energy Environ.Sci.7(2014)2017)，镍酸镧(NanoLett.12(2012)1946)等，然而其活性较差。
发明内容
本发明为解决上述技术问题：克服现有技术的不足，提供一种用于可再生碱性燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池、及其他碱性条件下的氧还原或氧析出反应催化剂，该催化剂氧还原反应和氧析出反应催化活性高，且采用了存储量大的货币金属金取代了部分储量稀少、价格昂贵的贵金属(Pt、Ru、Ir等)，大大降低了贵金属载量，降低了其成本；同时本发明还提出了上述金铱双功能氧电极催化剂的制备方法，该方法简单易行、催化剂制备过程无有毒物质参与、安全无污染、易于放大生产。
为实现上述目的，本发明采用以下具体方案来实现：
一种金铱双功能氧电极催化剂，所述催化剂为C担载型催化剂或非担载型的；所述催化剂中Au的质量百分比含量为5％～95％；Ir的质量百分比含量为5％～95％。所述催化剂中金的平均粒径为3-5nm，而铱的平均粒径为1.5-3nm，且金铱以非合金的形式存在。碳担载型催化剂还有碳载体，除两种金属外剩余的量是碳载体，其质量百分比含量不大于90％，非担载型催化剂只有上述Au和Ir两种成分。
所述催化剂中Au占整个催化剂的质量百分比含量较优为20％～80％。
所述催化剂中Au占整个催化剂的质量百分比含量最优为40％～60％。
所述催化剂中Ir占整个催化剂的质量百分比含量较优为20％～80％。
所述催化剂中Ir占整个催化剂的质量百分比含量最优为40％～60％。
上述金铱双功能氧电极催化剂的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)于去离子水中加入氯金酸水溶液和氯铱酸水溶液并混合均匀，然后加入表面活性剂水溶液混合均匀，得到催化剂前体浆液；
(2)在惰性气体保护下，于步骤(1)所得催化剂前体浆液中加入还原剂水溶液反应后，将所得溶液离心得黑色膏状物质或加入碳载体后将所得溶液抽滤得黑色膏状物质；
(3)采用去离子水对步骤(2)所得黑色膏状物质进行洗涤干燥后得金铱双功能氧电极催化剂。
上述金铱双功能氧电极催化剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述催化剂前体浆液中氯金酸水溶液的质量浓度为0.01～10mg/mL；氯铱酸水溶液的质量浓度为0.01～10mg/mL；表面活性剂水溶液的质量浓度为1～10mg/mL；氯金酸和氯铱酸的质量比为0.04～14.85；表面活性剂物质的量与氯金酸和氯铱酸物质的量的总和的比为2.6～130；
步骤(1)中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、聚乙烯基吡咯烷酮中的中一种或两种以上的混合物。
步骤(2)中所述还原剂水溶液中还原剂的质量浓度为1～5mg/mL；所述还原剂水溶液中还原剂的物质的量与步骤(1)中氯金酸和氯铱酸物质的量和的比不小于1。
步骤(2)中所述碳载体为Vulcan XC-72R、Black Pearls-2000、乙炔黑、碳纳米管、活性炭中的一种或两种以上的混合物；还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾，甲醛中的一种或两种以上的混合物。
步骤(2)中所述反应温度为0～100℃；所述惰性气体为氩气、氦气或氮气的一种或两种以上混合气；所述反应时间为0.5～48h。
步骤(2)中所述反应温度较优为30～70℃，反应时间较优为3～12h。
所述金铱双功能氧电极催化剂用于可再生碱性燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池、及碱性条件下的氧还原或氧析出反应催化剂。
与现有技术相比，本发明所述金铱双功能氧电极催化剂具有以下优点：
(1)催化剂用存储量大的货币金属金取代了部分储量稀少、价格昂贵的贵金属(Pt、Ru、Ir等)，大大降低了贵金属载量，降低了其成本。
(2)该催化剂的制备过程无有毒物质参与，安全无污染、有利于环境保护；
(3)该催化剂制备过程简单易行，一步即可实现，有利于该催化剂的放大生产，加快其工业化进程；
(4)该催化剂应用范围广，可以用作可再生碱性燃料电池双功能氧电极催化剂、碱性阴离子交换膜燃料电池氧还原催化剂、及其他碱性条件下的氧还原或氧析出反应催化剂。
附图说明
图1为本发明催化剂制备方法流程图。
图2为根据本发明实施例1和比较例1、2制备的催化剂样品的TEM照片。
图3为根据本发明实施例1和比较例1、2制备的催化剂样品的XRD谱图。
图4为根据本发明实施例1和比较例1、2制备的催化剂样品氧气饱和的0.1M NaOH电解液中的ORR和OER极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入2.789mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和1.787mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入300mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在0℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入50mL浓度为1mg/mL的硼氢化钠溶液，反应30min，并加入80mgVulcanXC-72R，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂。催化剂中Au的质量含量为13.33％，Ir的质量含量为6.67％。
实施例2：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入2.091mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和2.680mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入300mg十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在30℃水浴中，并且通氩气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为4.5mg/mL的硼氢化钾溶液，反应3h，并加入80mgVulcan XC-72R，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂。催化剂中Au的质量含量为10％，Ir的质量含量为10％。
实施例3：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入1.394mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和3.573mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入470mg十四烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在70℃水浴中，并且通氦气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为3.5mg/mL的甲醛溶液，反应12h，并加入80mgBlackPearls-2000，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂。催化剂中Au的质量含量为6.67％，Ir的质量含量为13.33％。
实施例4：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入1.05mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和25.5mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入600mg十四烷基三甲基氯化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在100℃水浴中，并且通氩气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为5mg/mL的硼氢化钠溶液，反应48h；离心并多次用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂。催化剂中Au的质量含量为5％，Ir的质量含量为95％。
实施例5：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入19.9mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和1.34mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入500mg聚乙烯基吡咯烷酮混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在40℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为4mg/mL的硼氢化钾溶液，反应6h，离心并多次用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂催化剂。催化剂中Au的质量含量为95％，Ir的质量含量为5％。
实施例6：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入8.4mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和10.72mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入450mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在80℃水浴中，并且通氦气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入50mL浓度为1.5mg/mL的甲醛溶液，反应15h；加入20mg乙炔黑，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂催化剂。催化剂中Au的质量含量为40％，Ir的质量含量为40％。
实施例7：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入12.6mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和5.36mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入600mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在10℃水浴中，并且通氩气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入35mL浓度为2.5mg/mL的硼氢化钠溶液，反应10h；加入20mg碳纳米管，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂催化剂。催化剂中Au的质量含量为60％，Ir的质量含量为20％。
实施例8：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入4.2mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和16.08mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入700mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在5℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为3.5mg/mL的甲醛溶液，反应7h；加入20mg活性炭，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂催化剂。催化剂中Au的质量含量为20％，Ir的质量含量为60％。
实施例9：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入4.2mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和21.44mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入500mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在15℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为4.5mg/mL的硼氢化钾溶液，反应19h，离心并多次用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂催化剂。催化剂中Au的质量含量为20％，Ir的质量含量为80％。
实施例10：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入16.8mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和5.36mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入600mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在25℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入40mL浓度为1.5mg/mL的甲醛溶液，反应18h，离心并多次用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂催化剂。催化剂中Au的质量含量为80％，Ir的质量含量为20％。
实施例11：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入10.5mL的10mg/mL的氯金酸水溶液和13.4mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入650mg十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在20℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为3.5mg/mL的硼氢化钾溶液，反应20h，离心并多次用去离子水洗涤，真空干燥后即得金铱双功能氧电极催化剂催化剂。催化剂中Au的质量含量为50％，Ir的质量含量为50％。
比较例1：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入4.182mL的10mg/mL的氯金酸水溶液并搅拌均匀，然后加入420mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在80℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为2.5mg/mL的硼氢化钠溶液，反应8h，并加入80mg Vulcan XC-72R，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得目标产品Au/C催化剂。
比较例2：
向盛有100mL去离子水的三口烧瓶中加入5.359mL的10mg/mL的氯铱酸水溶液并搅拌均匀，然后加入460mg十六烷基三甲基溴化铵混合均匀，得到催化剂前体浆液；在把三口烧瓶放在50℃水浴中，并且通氮气做保护气，向所得催化剂前体浆液中加入25mL浓度为3mg/mL的硼氢化钠溶液，反应2h，并加入80mg Vulcan XC-72R，所得溶液抽滤得黑色膏状物质；用去离子水洗涤，真空干燥后即得Ir/C催化剂。
图2为根据实施例1和比较例1、2制备的催化剂样品的TEM照片。(a)为比较例1制备的样品，(b)为比较例2制备的样品，(c)为实施例1制备的样品。从TEM照片上可以看出，比较例1制备的样品发生了团聚，形成的是网状结构的催化剂，而比较例2制备的铱催化剂样品分散均匀，实施例1制备的样品仅仅发生了轻微的聚集，说明铱的加入减轻了金的团聚从而提高了其ORR活性。
图3为根据实施例1和比较例1、2制备的催化剂样品的XRD谱图。(a)为比较例1制备的样品，(b)为实施例1制备的样品，(c)为比较例2制备的样品。从XRD谱图中可以看出比较例1具有Au的特征峰，用Scherrer’s公式从其(220)衍射峰估算金纳米粒子的平均粒径为10.1nm。比较例2具有Ir的特征峰，用Scherrer’s公式从其(220)衍射峰估算铱纳米粒子的平均粒径为2.3nm。而实施例1具有Au的特征峰，并未见Ir的特征峰，说明其中的Ir粒径很小，用Scherrer’s公式从金的(220)衍射峰估算金纳米粒子的平均粒径为4.2nm，说明金铱复合催化剂中金和铱纳米粒子的粒径较单独的金、铱催化剂小，因而具有更多的活性位和较大的活性比表面积，从而具有更高的ORR和OER双功能催化活性。
图4为根据实施例1、4制备的催化剂样品在氧气饱和的0.1M NaOH电解液中的ORR和OER极化曲线。(a)为实施例1制备的样品，(b)为比较例2制备的样品，(c)为比较例1制备的样品。通过比较发现，样品的活性顺序为：a>b>c说明金铱复合催化剂的ORR和OER活性较单独的金或铱催化剂高。
表 不同实施例制备的金铱双功能氧电极催化剂催化剂在0.1M NaOH溶液中的ORR和OER性能
由表内数据可以看出Au质量百分比含量在20％～80％较优，在40％～60％最优。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利要求的全部范围，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种金铱双功能氧电极催化剂，其特征在于：所述催化剂为碳担载型催化剂或非担载型催化剂；所述催化剂中Au的质量百分比含量为40％～60％；Ir的质量百分比含量为40％～60％；
所述催化剂中金的平均粒径为3～5nm，而铱的平均粒径为1.5～3nm，且金铱以非合金形式存在。
2.一种权利要求1所述金铱双功能氧电极催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)去离子水中加入氯金酸水溶液和氯铱酸水溶液并混合均匀，然后加入表面活性剂水溶液混合均匀，得到催化剂前体浆液；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、聚乙烯基吡咯烷酮中的中一种或两种以上的混合物；
(2)在惰性气氛保护下，在步骤(1)所得催化剂前体浆液中加入还原剂水溶液反应后，将所得溶液离心得黑色膏状物质或加入碳载体后将所得溶液抽滤得黑色膏状物质；所述反应温度为30～70℃；所述反应时间为3～12h；(3)采用去离子水对步骤(2)所得黑色膏状物质进行洗涤干燥后得金铱双功能氧电极催化剂；
所述步骤(1)中，氯金酸水溶液的质量浓度为0.01～10mg/mL；氯铱酸水溶液的质量浓度为0.01～10mg/mL；表面活性剂水溶液的质量浓度为1～10mg/mL；氯金酸和氯铱酸的质量比为0.04～14.85；表面活性剂物质的量与氯金酸和氯铱酸的物质量总和的比为2.6～130；
所述步骤(2)中，还原剂水溶液中还原剂的质量浓度为1～5mg/mL；所述还原剂水溶液中还原剂的物质的量与步骤(1)中氯金酸和氯铱酸的物质的量总和的比不小于1。
3.如权利要求2所述金铱双功能氧电极催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中碳载体为Vulcan XC-72R、Black Pearls-2000、乙炔黑、碳纳米管、活性炭中的一种或两种以上的混合物；还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、甲醛中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求2所述金铱双功能氧电极催化剂的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氩气、氦气或氮气的一种或两种以上混合气；所述反应时间为0.5～48h。
5.一种权利要求1所述金铱双功能氧电极催化剂的应用，其特征在于：所述金铱双功能氧电极催化剂用于可再生碱性燃料电池、碱性阴离子交换膜燃料电池。
6.一种权利要求1所述金铱双功能氧电极催化剂的应用，其特征在于：所述金铱双功能氧电极催化剂用于碱性条件下的氧还原或氧析出反应催化剂。
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