CN110813274B - 一种超细双金属IrRu纳米线型催化剂及其制备和应用 - Google Patents

一种超细双金属IrRu纳米线型催化剂及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超细双金属IrRu纳米线型催化剂及其制备和应用，具体为:超细双金属IrRu纳米线的制备,以氯铱酸、氯化钌为金属前驱体盐，加入表面活性剂，溶解于有机溶剂中，搅拌一段时间后，加入还原剂，一定的温度下反应一段时间后，经过离心、洗涤、干燥步骤制得非负载型IrRu纳米线。然后取适量的IrRu纳米线的反应液，加入碳载体，搅拌反应12小时，经过离心洗涤、真空干燥制备得到碳负载型纳米线催化剂。TEM测试表明：纳米线直径分布介于1‑3纳米之间，纳米线相互之间呈网络连接，无明显团聚现象。LSV测试表明：在50mV过电位下的质量比活性是商业化Pt/C的4.2倍。在碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化(HOR)以及碱性水电解池(HER/OER)电催化中具有较好的应用价值。

Description

一种超细双金属IrRu纳米线型催化剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种超细双金属IrRu纳米线型催化材料及其制备方法和在碱性阴离子交换膜燃料电池(AAEMFC)氢氧化(HOR)以及碱性水电解池(HER/OER)电催化中的应用，属于纳米材料电催化技术领域。
背景技术
碱性阴离子交换膜燃料电池(AAEMFC)是一种新型聚合物电解质膜燃料电池。与质子交换膜燃料电池(PEMFC)相比，它具有碱性燃料电池(AFC)阴极氧还原反应(ORR)动力学快的优点，阴极有望从根本上摆脱对贵金属铂的依赖；同时又采用固态阴离子聚合物电解质膜，克服了AFC中液体电解质KOH泄漏以及碳酸盐化等问题，结合了AFC和PEMFC二者的优点。因此，AAEMFC具有广阔的应用前景，成为燃料电池领域里新的研究方向。
虽然，AAEMFC具备碱性燃料电池(AFC)阴极氧还原反应(ORR)动力学快的优点，但是研究发现：碱性条件下，即便是贵金属铂族催化剂作为阳极氢氧化反应(HOR)的电催化剂，其交换电流密度却比酸性条件下慢2个数量级。阳极催化剂的pH效应严重阻碍了AAEMFC阳极降低贵金属载量以及使用非贵金属催化剂目标的实现，此外碱性水电解池中缺乏高活性和高稳定性的HER和OER催化剂，铂高成本严重制约碱性水电解的商业化。因此针对碱性条件下，高活性，高稳定性的非铂阳极氢氧化催化剂和碱性水电解析氢、析氧催化剂的研究成为热点。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种碱性阴离子交换膜燃料电池用氢氧化碳担载IrRu纳米线网络催化剂，使该催化剂在碱性阴离子交换膜燃料电池中具有较好的单池性能和碱性水电解池用非担载IrRu纳米线网络催化剂，使碱性水电解池具有较好的性能。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种简单、易重复制备的非担载或碳担载超细双金属IrRu纳米线型催化剂，所述纳米催化剂形貌为IrRu双金属纳米线相互之间连接成的网络状结构，所述双金属Ir：Ru的原子比例为10:1-1:10，所述纳米线直径在1-3nm之间，纳米线分布均匀，形貌保持良好，无明显团聚现象。
本发明另一方面提供了上述非担载或碳担载超细双金属IrRu纳米线型催化剂的制备方法，具体步骤如下：(1)非担载IrRu双金属纳米线的制备：取表面活性剂，溶解于有机溶剂中，待溶解后，加入氯铱酸、氯化钌，搅拌2-3h，加入还原剂硼氢化钠，20-60℃反应6-24h后得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥，得到所述的非担载型IrRu双金属纳米线催化剂；(2)碳担载IrRu双金属纳米线催化剂的制备：取适量的IrRu纳米线的反应浆料，加入一定量的酸预处理的碳载体，搅拌12-24h，经过离心洗涤、真空干燥，得到所述平均直径在1-3nm的碳担载IrRu双金属纳米线催化剂。
步骤(2)中所述的碳载体为XC-72、B2000、碳纳米管、石墨烯中的至少一种；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮的一种或两种。
步骤(1)中所述表面活性剂物质的量与金属盐的物质的量的摩尔比为1:100，硼氢化钠的物质的量与氯铱酸和氯化钌的物质的量的摩尔比的范围为10:1-200:1。
步骤(1)中所述的混合溶剂为正己醇、正己烷的一种或两种；氯铱酸的摩尔浓度为0.01-0.1M；氯化钌的摩尔浓度为0.01-0.1M。
步骤(2)中所述酸预处理载体的步骤为碳载体在5M HNO3中60℃回流3小时，碳载体的物质的量与金属盐的物质的量的比例范围为5:1-200:1。
本发明再一方面提供了上述非担载或碳担载超细双金属IrRu纳米线型催化剂在碱性阴离子交换膜燃料电池(AAEMFC)氢氧化(HOR)以及碱性水电解池(HER/OER)电催化中的应用。
本发明的优点：
1、该方法制备得到的IrRu纳米线催化剂平均直径介于1-3纳米之间，纳米线相互呈网络状连接，该催化剂具有良好的氢氧化催化活性和稳定性。
2、与商业化Pt/C催化剂相比，本发明制备的IrRu纳米线催化剂在碱性条件下具有更高的氢氧化催化活性；其50mV下的质量比活性是Pt/C的4.2倍，且稳定性较好。在碱性阴离子交换膜燃料电池阳极催化剂以及水电解中有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例1所述步骤(2)制备的碳担载型IrRu纳米线(IrRu NWs/C)催化剂的XRD图。
图2为实施例1所述步骤(1)制备的非担载型IrRu纳米线的(a)TEM图、(b)纳米线直径分布图。
图3为实施例1所述步骤(2)制备的碳担载型IrRu纳米线(IrRu NWs/C))催化剂的循环伏安测试得到的极化曲线图。
图4为实施例1所述步骤(2)制备的碳担载型IrRu纳米线(IrRu NWs/C)催化剂的极化曲线图。
图5为实施例1所述步骤(2)所得碳担载型IrRu纳米线(IrRu NWs/C)催化剂的CO溶出伏安曲线图。
图6为20％Pt/C催化剂的循环伏安扫描得到的极化曲线图。
图7为20％Pt/C催化剂的线性伏安扫描得到的极化曲线图。
图8为20％Pt/C催化剂的CO溶出伏安曲线。
具体实施方式
下面结合附图，对一种超细双金属IrRu NWs/C纳米线催化剂的制备方法、特性和应用作进一步说明：
实施例1
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.05mM H2IrCl6、0.05mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为1:1的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入50mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数20％IrRuNWs/C纳米线催化剂。
取适量的实例1中步骤(2)所制备的IrRu NWs/C催化剂进行粉末XRD测试，结果如图1所示。
取适量的实例1中步骤(1)所制备的IrRu纳米线进行TEM测试并进行纳米线直径统计，结果如图2所示。
取适量的实例1中步骤(2)所制备的IrRu NWs/C催化剂进行半电池测试：采用氩气饱和的0.1M KOH溶液作为电解液，进行循环伏安扫描，如图3所示。测得IrRu NWs/C催化剂在0.1M KOH电解质溶液中电化学活性面积ECSA为34.7m2g-1。
取适量的实例1中步骤(2)所制备的IrRu NWs/C催化剂进行半电池测试：采用氢气饱和的0.1M KOH溶液作为电解液，进行线性伏安扫描，如图4所示。测得IrRu NWs/C在1600转速下0.1M KOH电解质溶液中交换电流密度为0.484mAcmIrRu -2。
取适量的实例1中步骤(2)所制备的IrRu NWs/C催化剂进行半电池测试：采用0.1MKOH溶液作为电解液，进行CO溶出伏安扫描，如图5所示。在1600转速下0.1M KOH电解质溶液中，CO氧化峰电位为0.5634V vs.RHE,ECSA为54.9m2g-1.
对比例1：
采用商业化的Johnson Matthey公司的20％Pt/C催化剂，进行半电池测试：半电池体系采用氩气饱和的0.1M KOH溶液作为电解液，进行CV扫描，如图6所示。20％Pt/C催化剂，在0.1M的KOH电解质溶液中电化学活性面积ECSA分别为47.5m2g-1。
采用商业化的Johnson Matthey公司的20％Pt/C催化剂，进行半电池测试：采用氢气饱和的0.1M KOH溶液作为电解液，进行LSV扫描，如图7所示。20％Pt/C催化剂，在1600转速下0.1M的KOH电解质溶液中交换电流密度为0.226mAcmmetal -2。
分别采用商业化的Johnson Matthey公司的20％Pt/C催化剂，进行半电池测试：采用0.1M KOH溶液作为电解液，进行CO溶出伏安扫描，如图8所示。在1600转速下0.1M KOH电解质溶液中，CO氧化峰电位为0.6554vs.RHE,电化学活性面积ECSA分别为45.3m2g-1。
实施例2
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.05mM H2IrCl6、0.05mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为1:1的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入200mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数5％，且Ir:Ru原子比例为1:1的IrRu NWs/C纳米线催化剂。
实施例3
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.05mM H2IrCl6、0.05mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为1:1的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入5.5mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数70％且Ir:Ru原子比例为1:1的IrRu NWs/C纳米线催化剂。
实施例4
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.066mM H2IrCl6、0.033mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为2:1的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入50mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数20％且Ir:Ru原子比例为2:1的IrRu NWs/C纳米线催化剂。
实施例5
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.033mM H2IrCl6、0.066mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为1：2的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入50mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数20％且Ir:Ru原子比例为1:2的IrRu NWs/C纳米线催化剂。
实施例6
制备：
(1)IrRu纳米颗线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.075mM H2IrCl6、0.025mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为3:1的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入50mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数20％且Ir:Ru原子比例为3:1的IrRu NWs/C纳米线催化剂。
实施例7
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.025mM H2IrCl6、0.075mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为1:3的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入50mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数20％且Ir:Ru原子比例为1:3的IrRu NWs/C纳米线催化剂。
实施例8
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.091mM H2IrCl6、0.009mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为10:1的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入50mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数20％且Ir:Ru原子比例为10:1的IrRu NWs/C纳米线催化剂。
实施例9
制备：
(1)IrRu纳米线的制备：取1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),20mL正己烷,10mL正己醇于50mL三口烧瓶中于40℃的油浴锅中,搅拌30min,再加入0.009mM H2IrCl6、0.091mMRuCl3水溶液，继续搅拌3小时以上，然后加入5mL的2M NaBH4新鲜水溶液，40℃反应12小时得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥制备得到Ir:Ru原子比例为1:10的IrRu纳米线。
(2)IrRu NWs/C催化剂的制备：取(1)制备的IrRu纳米线的反应浆料，加入50mgXC-72，搅拌12小时。经过离心洗涤、真空干燥制备得到金属的质量分数20％IrRu NWs/C且Ir:Ru原子比例为1:10的IrRu纳米线催化剂。

Claims (6)

1.一种纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳担载或非担载型双金属IrRu催化剂；所述双金属IrRu催化剂形貌为IrRu双金属纳米线相互之间连接成的网络状结构，所述纳米线直径在1-3 nm之间，所述金属Ir：Ru的原子比例为10:1-1:10；
所述制备方法的步骤为：
（1）非担载IrRu双金属纳米线的制备：取表面活性剂，溶解于有机溶剂中，待溶解后，加入氯铱酸、氯化钌，搅拌2-3 h，加入还原剂硼氢化钠，20-60℃ 反应6-24 h后得到IrRu纳米线的反应浆料，经过离心洗涤、真空干燥，得到所述的非担载型IrRu双金属纳米线催化剂；
（2）碳担载IrRu双金属纳米线催化剂的制备：取适量步骤（1）所述的IrRu纳米线的反应浆料，加入一定量的酸预处理的碳载体，搅拌12-24 h，经过离心洗涤、真空干燥，得到所述碳担载IrRu双金属纳米线催化剂；
步骤（1）中所述的有机溶剂为正己醇、正己烷的一种或两种；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
2.根据权利要求1所述的纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的碳载体为XC-72。
3.根据权利要求1所述的纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述表面活性剂物质的量与所述氯铱酸和氯化钌的物质的量的摩尔比为1:100，硼氢化钠的物质的量与所述氯铱酸和氯化钌的物质的量的摩尔比的范围为10:1-200:1。
4.根据权利要求1所述的纳米催化剂的制备方法，其特征在于：氯铱酸的摩尔浓度为0.01-0.1M；氯化钌的摩尔浓度为0.01-0.1M。
5.根据权利要求1所述的纳米催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述酸预处理载体的步骤为：碳载体在5 M HNO3中60℃-80℃回流3-5小时，碳载体的物质的量与所述氯铱酸和氯化钌物质的量的比例范围为5:1-200:1。
6.权利要求1所述的制备方法得到的纳米催化剂在碱性阴离子交换膜燃料电池氢氧化以及碱性水电解池电催化中的应用。
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