CN106497233A - 一种纳米银导电墨水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米银导电墨水的制备方法，属于印刷材料领域，其特征在于：取硝酸银和PVP加入水中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至无色透明；制备硼氢化钠溶液；取硼氢化钠溶液加至先前的配制的硝酸银溶液中；对过滤后的反应物离心；离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为45‑60℃，获得纳米银粉；将纳米银粉加入分散溶剂中，搅拌并进行超声分散，制备银导电墨水。通过溶液合成的方法,在水溶液中生成表面活性剂包裹的纳米银颗粒。通过过滤去除团聚的大颗粒和杂质，然后反复离心并依次用去离子水、丙酮和乙醇清洗纳米银粉对环境和设备要求低、颗粒分散性好、粒径均匀，本发明所述制备方法具有颗粒粒径小、分散性好、反应条件温和的优点。
Description
技术领域
本发明属于印刷材料领域，尤其涉及一种纳米银导电墨水的制备方法。
背景技术
最近几年，关于导电线路的制造方面，新兴的印制电子技术作为一种灵活、快捷、环保的制造方法，已引起美国、欧盟、日本等发达国家的极大关注。它不仅对PCB制造业产生了重大影响，而且对硅基微电子发展也具有重大意义，成为当今材料界、电子界、制造界共同关注的技术热点。导电墨水、印制技术和后处理工艺决定了纸基柔性电路性能的好坏。导电墨水作为核心关键材料，其技术进展是纸基电路在电子产品中获得更快、更广泛应用的基石；印制技术作为导电墨水转移到承印材料上必不可缺的手段，是印制电子发展的重要环节；合理的的后处理工艺决定了印制电路电性能以及机械性能的好坏。因此，开发与印制技术相适合的导电墨水以及与之配套的烧结工艺，对纸基电路发展起着至关重要的作用。导电墨水的导电成份主要为：纳米金属颗粒（纳米金、纳米银、纳米铜颗粒等）或者纳米金属线、有机金属化合物、石墨烯等。
现有的导电墨水大体上分为两类：一类是颗粒型导电墨水；一类是无颗粒型导电墨水。颗粒型导电墨水主要由导电颗粒、溶剂、表面活性剂、分散稳定剂和其他助剂组成，其实质是导电颗粒的分散悬浮体系。无颗粒型导电墨水主要由导电高分子或导电金属前驱体化合物、溶剂、表面活性剂和其他助剂组成，其实质是导电高分子或导电金属前驱体化合物溶液。近年来有关有机银化合物制备导电墨水即无颗粒型导电墨水的研究，为导电墨水的开发和使用应用研究开辟了新的天地。由于其导电成分是以化合物形态存在，所以整个墨水体系基本上是一种均相的溶液，这样不仅可以解决纳米颗粒均匀分散的问题，还可以适应更小的加工尺度要求和更低的热处理温度要求。唯一不足的是，银的大多数有机化合物很容易分解，这为其制备和存储带来了诸多不便。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种纳米银导电墨水的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种纳米银导电墨水的制备方法，包括如下步骤：
（1）使用精密天平分别称取2.0 g硝酸银和1.5gPVP加入100mL水中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至溶液呈无色透明；
（2）制备浓度为40mg/mL的硼氢化钠溶液，在磁力搅拌下搅拌，防止飞溅，使其完全溶解；
（3）取10mL硼氢化钠溶液以2mL/min的速度滴加至先前的配制的硝酸银溶液中，反应溶液由无色变为黑黄色；
（4）滴加结束后，反应过程继续8min，整个反应过程在剧烈搅拌的条件下进行；
（5）反应结束后，对反应物进行过滤以除去大的颗粒和杂质；
（6）对过滤后的反应物离心；
（7）离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为45-60℃，从而获得纳米银粉；
（8）将干燥的纳米银粉加入分散溶剂中，搅拌并进行超声分散，制备成银导电墨水。
本发明所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（6）中的离心处理过程为：离心—丙酮清洗—再次离心—乙醇清洗—再次离心，离心速度800rpm，每次离心时间10min。
本发明所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（7）中的干燥温度为50℃。
本发明所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（1）中的水采用蒸馏水。
本发明的技术效果在于：
本发明通过溶液合成的方法,以硝酸银为金属前驱体，硼氢化钠为还原剂，在水溶液中生成表面活性剂包裹的纳米银颗粒。通过过滤去除团聚的大颗粒和杂质，然后反复离心并依次用去离子水、丙酮和乙醇清洗纳米银粉对环境和设备要求低、颗粒分散性好、粒径均匀，本发明所述制备方法具有颗粒粒径小、分散性好、反应条件温和的优点。
具体实施方式
实施例1
一种纳米银导电墨水的制备方法，包括如下步骤：
（1）使用精密天平分别称取2.0 g硝酸银和1.5gPVP加入100mL水中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至溶液呈无色透明；
（2）制备浓度为40mg/mL的硼氢化钠溶液，在磁力搅拌下搅拌，防止飞溅，使其完全溶解；
（3）取10mL硼氢化钠溶液以2mL/min的速度滴加至先前的配制的硝酸银溶液中，反应溶液由无色变为黑黄色；
（4）滴加结束后，反应过程继续8min，整个反应过程在剧烈搅拌的条件下进行；
（5）反应结束后，对反应物进行过滤以除去大的颗粒和杂质；
（6）对过滤后的反应物离心；
（7）离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为45℃，从而获得纳米银粉；
（8）将干燥的纳米银粉加入分散溶剂中，搅拌并进行超声分散，制备成银导电墨水。
本发明所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（6）中的离心处理过程为：离心—丙酮清洗—再次离心—乙醇清洗—再次离心，离心速度800rpm，每次离心时间10min。
本发明所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（1）中的水采用蒸馏水。
实施例2
离心处理方式与实施例1中相同。
一种纳米银导电墨水的制备方法，包括如下步骤：
（1）使用精密天平分别称取2.5 g硝酸银和1.0gPVP加入110mL水中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至溶液呈无色透明；
（2）制备浓度为40mg/mL的硼氢化钠溶液，在磁力搅拌下搅拌，防止飞溅，使其完全溶解；
（3）取10mL硼氢化钠溶液以2mL/min的速度滴加至先前的配制的硝酸银溶液中，反应溶液由无色变为黑黄色；
（4）滴加结束后，反应过程继续8min，整个反应过程在剧烈搅拌的条件下进行；
（5）反应结束后，对反应物进行过滤以除去大的颗粒和杂质；
（6）对过滤后的反应物离心；
（7）离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为50℃，从而获得纳米银粉；
（8）将干燥的纳米银粉加入分散溶剂中，搅拌并进行超声分散，制备成银导电墨水。
本发明所述的纳米银导电墨水的制备方法，步骤（1）中的水采用蒸馏水。纳米颗粒在水溶液中的分散过程是一个涉及到电化学、动力学和热力学的过程。纳米粒子的分散行为主要受到纳米颗粒与液体分子的作用和颗粒与颗粒之间的作用所控制。纳米颗粒在液相中的存在有两种方式：分散悬浮和形成团聚。控制颗粒大小和表面电势能，增加能量势垒高度；在颗粒周围建立一个物质屏障，即聚合物吸附层，防止颗粒相互接近。金属表面原子空余的杂化轨道和未成键的d电子都能吸附其它分子形成吸附键，而未成键的孤对电子的轨道能级比杂化轨道的能级要高，更加活波，对电子吸附成键的键能更高。PVP结构单元中吡咯基团中N、O各有一对孤对电子，孤对电子进入银离子的5sp3杂化轨道，形成杂化吸附。在纳米银颗粒的制备过程中，PVP表面活性剂扮演着重要的角色。为了探讨PVP的作用，我们做两组对比的实验。一组添加表面活性剂PVP，另一组不添加PVP，其余反应条件一样。在有表面活性剂存在的条件下，纳米银粒子在溶液中稳定分散，即使存放数月也无沉淀发生；当反应过程中无表面活性剂的参与，静止存放数小时后纳米银粒子发生团聚，产生团絮状沉淀。大量的PVP高分子吸附在纳米银颗粒表面，其疏水集团的位阻效应抑制纳米颗粒的布朗运动产生的碰撞和团聚，保持纳米颗粒在溶液中的稳定性。表面活性剂PVP 在纳米银粒子和纳米银导电墨水的制备过程中起着重要的作用。PVP选择性的吸附在某些晶面上，从而导致被PVP 包覆的晶面生长速度减慢，造成各项异性生长，从而制备不同形态的纳米银粉。PVP对纳米银导电墨水的分散稳定性起着重要的作用，当PVP 存在时，导电墨水均匀分散，即使静止存放数月，分散性依然良好；当反应过程缺少PVP时，导电墨水分散性极差，数小时内即生成团絮状沉淀物。
Claims (4)
1.一种纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）使用精密天平分别称取2.0 g硝酸银和1.5gPVP加入100mL水中，在磁力搅拌器下剧烈搅拌，至溶液呈无色透明；
（2）制备浓度为40mg/mL的硼氢化钠溶液，在磁力搅拌下搅拌，防止飞溅，使其完全溶解；
（3）取10mL硼氢化钠溶液以2mL/min的速度滴加至先前的配制的硝酸银溶液中，反应溶液由无色变为黑黄色；
（4）滴加结束后，反应过程继续8min，整个反应过程在剧烈搅拌的条件下进行；
（5）反应结束后，对反应物进行过滤以除去大的颗粒和杂质；
（6）对过滤后的反应物离心；
（7）离心后的产物在鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为45-60℃，从而获得纳米银粉；
（8）将干燥的纳米银粉加入分散溶剂中，搅拌并进行超声分散，制备成银导电墨水。
2.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于步骤（6）中的离心处理过程为：离心—丙酮清洗—再次离心—乙醇清洗—再次离心，离心速度800rpm，每次离心时间10min。
3.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于步骤（7）中的干燥温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于步骤（1）中的水采用蒸馏水。
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| CN110385446A (zh) * | 2019-09-06 | 2019-10-29 | 青岛大学 | 一种纳米银颗粒的连续工艺制备方法 |
| CN112387981A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-23 | 东莞职业技术学院 | 一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料及其制备方法 |
| CN114734049A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-07-12 | 上海大学 | 一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法 |
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2016
- 2016-11-28 CN CN201611064661.6A patent/CN106497233A/zh active Pending
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| CN112387981A (zh) * | 2020-10-26 | 2021-02-23 | 东莞职业技术学院 | 一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料及其制备方法 |
| CN114734049A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-07-12 | 上海大学 | 一种利用硼氢化钠制备超小尺寸纳米银的方法 |
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