CN112387981A - 一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及石墨烯复合材料制备技术领域，尤其涉及一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料及其制备方法；本发明的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，纳米颗粒与石墨烯之间复合牢固，能够有效地实现石墨烯与纳米颗粒之间的电子的转移，具有良好的导电性能，具有良好的应用前景；本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，不仅制得的石墨烯纳米颗粒复合材料具有良好的导电性能，而且大幅缩减了制备步骤，对设备仪器要求较小，制备速率较高，具有良好的经济效益。
Description
技术领域：
本发明涉及石墨烯复合材料制备技术领域，尤其涉及一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料及其制备方法。
背景技术：
石墨烯不但可以实现基本的光电功能，而且能够集光发射、传导、调制和探测于一身。另外，石墨烯材料还能很好地兼容传统硅工艺，如光电子器件的制造工艺如光刻、电子束曝光等，使得石墨烯材料在混合光子集成电路方面具有很好的应用前景，也体现出石墨烯材料的重要性。
在诸多的石墨烯以及类石墨烯材料中，石墨烯复合材料亦如石墨烯材料一样，展现出诸多优异性能：如以石墨烯为载体负载纳米粒子，可以提高这些粒子的催化性能、传导性能；利用石墨烯较好的韧性，将其添加到高分子中，可以提高高分子材料的机械性能和导电性能等。
然而，目前市面上的石墨烯纳米颗粒复合材料普遍存在的一个问题就是纳米颗粒与石墨烯之间复合不牢，难以实现石墨烯与纳米颗粒之间的电子的有效转移，从而大大地降低了石墨烯纳米颗粒复合材料的导电性能。
发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术存在的不足而提供一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，纳米颗粒与石墨烯之间复合牢固，能够有效地实现石墨烯与纳米颗粒之间的电子的转移，具有良好的导电性能，具有良好的应用前景；
本发明还提供了一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，不仅制得的石墨烯纳米颗粒复合材料具有良好的导电性能，而且大幅缩减了制备步骤，对设备仪器要求较小，制备速率较高，具有良好的经济效益。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG相混合后加入DMF溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为10mTorr以下的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在80-110Torr；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至280-350℃，并使真空管式炉内部温度在280-350℃下保持30-40min。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1-1.6：100-120；所述步骤S1中的搅拌的速度为250-360rpm、时间为1-2h。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：4-7：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为250-360rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为6000-9000rpm、高速离心时间为10-20min。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：2-3：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为200-400W、超声时间为0.5-1.5h。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为6000-9000rpm、高速离心时间为12-16min。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：3-4：1：2-5；所述步骤S6中的搅拌的速度为280-350rpm、时间为0.5-1.5h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为200-400W、超声时间为0.5-1.5h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为6000-9000rpm、高速离心时间为10-30min。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：3-4：4-6；所述步骤S7中的搅拌的速度为350-450rpm、时间为1-2h。
对上述方案的进一步改进为，所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：1.5-2：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为5000-6000rpm、高速离心时间为12-15min；所述步骤S8中的搅拌的速度为250-360rpm、搅拌时间为1-2h。
一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，由上述任意一方案所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法制得。
本发明有益效果在于：本发明提供的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG相混合后加入DMF溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料；本发明具有以下优点：
1、相较于传统的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法大幅缩减了制备步骤，对设备仪器要求较小，制备速率较高，具有良好的经济效益及应用前景；
2、本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法通过将分散的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯混合液涂覆于非金属硅基底上，不仅更易成膜，而且能够有效地提高了纳米颗粒在石墨烯表面的附着力与接触性能，从而使纳米颗粒与石墨烯之间复合牢固，能够有效地实现石墨烯与纳米颗粒之间的电子的转移，具有良好的导电性能，具有良好的应用前景；
3、本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法采用纯物理退火工艺，不仅有效地降低了耗能，使得整体制备过程更节能，而且有效地促进了石墨烯与纳米颗粒之间的电子的快速转移，从而提高了石墨烯纳米颗粒复合材料的导电性能，具有良好的应用前景。
附图说明：
图1为本发明所采用的石墨烯拉曼光谱图。
图2为本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料透射电子显微镜图。
图3为本发明的石墨烯纳米颗粒电压特性曲线图。
具体实施方式：
实施例1，如图1-3所示，本实施例中的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG(聚乙二醇)相混合后加入DMF(二甲基甲酰胺)溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS(苯磺酸)相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层，深反应离子为氧等离子体；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，即得到具有高导电性能的石墨烯纳米银颗粒复合材料。
相较于传统的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法大幅缩减了制备步骤，对设备仪器要求较小，制备速率较高，具有良好的经济效益及应用前景。
本实施例制得的石墨烯纳米银颗粒复合材料的形貌如图2所示，石墨烯能够较好地与纳米银颗粒复合在一起，本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法通过将分散的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯混合液涂覆于非金属硅基底上，不仅更易成膜，而且能够有效地提高了纳米颗粒在石墨烯表面的附着力与接触性能，从而使纳米颗粒与石墨烯之间复合牢固，能够有效地实现石墨烯与纳米颗粒之间的电子的转移，具有良好的导电性能，具有良好的应用前景。
如图3可知，石墨烯纳米银颗粒复合材料在退火后具有更好的导电性能，本发明的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法采用纯物理退火工艺，不仅有效地降低了耗能，使得整体制备过程更节能，而且有效地促进了石墨烯与纳米颗粒之间的电子的快速转移，从而提高了石墨烯纳米颗粒复合材料的导电性能，具有良好的应用前景。
其中，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为10mTorr的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在100Torr，本实施例中的惰性气体为氩气；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至300℃，并使真空管式炉内部温度在300℃下保持30min。
其中，所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1：120；所述步骤S1中的搅拌的速度为300rpm、时间为1h。
其中，所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：6：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为300rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为8000rpm、高速离心时间为15min。
其中，所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：2：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为300W、超声时间为1h。
其中，所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为8000rpm、高速离心时间为15min。
其中，所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：3：1：4；所述步骤S6中的搅拌的速度为300rpm、时间为1h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为300W、超声时间为1h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为8000rpm、高速离心时间为20min。
其中，所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：3：4；所述步骤S7中的搅拌的速度为400rpm、时间为1h。
其中，所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：2：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为15min；所述步骤S8中的搅拌的速度为300rpm、搅拌时间为1h。
实施例2，本实施例中的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG(聚乙二醇)相混合后加入DMF(二甲基甲酰胺)溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS(苯磺酸)相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层，深反应离子为氧等离子体；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，即得到具有高导电性能的石墨烯纳米银颗粒复合材料。
其中，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为8mTorr的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在80Torr，本实施例中的惰性气体为氩气；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至280℃，并使真空管式炉内部温度在280℃下保持40min。
其中，所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1：100；所述步骤S1中的搅拌的速度为250rpm、时间为1h。
其中，所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：5：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为330rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为7000rpm、高速离心时间为16min。
其中，所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：2：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为300W、超声时间为1h。
其中，所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为7000rpm、高速离心时间为14min。
其中，所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：4：1：5；所述步骤S6中的搅拌的速度为350rpm、时间为1.5h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为400W、超声时间为1.5h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为9000rpm、高速离心时间为30min。
其中，所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：3：5；所述步骤S7中的搅拌的速度为450rpm、时间为2h。
其中，所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：1.5：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为15min；所述步骤S8中的搅拌的速度为360rpm、搅拌时间为2h。
实施例3，本实施例中的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG(聚乙二醇)相混合后加入DMF(二甲基甲酰胺)溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS(苯磺酸)相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层，深反应离子为氧等离子体；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，即得到具有高导电性能的石墨烯纳米银颗粒复合材料。
其中，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为10mTorr的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在110Torr，本实施例中的惰性气体为氩气；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至350℃，并使真空管式炉内部温度在350℃下保持40min。
其中，所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1.3：110；所述步骤S1中的搅拌的速度为360rpm、时间为2h。
其中，所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：6：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为250rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为8000rpm、高速离心时间为15min。
其中，所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：2.5：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为200W、超声时间为1h。
其中，所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为12min。
其中，所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：3：1：2；所述步骤S6中的搅拌的速度为280rpm、时间为0.5h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为200W、超声时间为1h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为10min。
其中，所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：3：5；所述步骤S7中的搅拌的速度为350rpm、时间为1h。
其中，所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：2：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为5000rpm、高速离心时间为12min；所述步骤S8中的搅拌的速度为250rpm、搅拌时间为1h。
实施例4，本实施例中的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG(聚乙二醇)相混合后加入DMF(二甲基甲酰胺)溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS(苯磺酸)相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层，深反应离子为氧等离子体；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，即得到具有高导电性能的石墨烯纳米银颗粒复合材料。
其中，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为9mTorr的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在100Torr，本实施例中的惰性气体为氩气；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至320℃，并使真空管式炉内部温度在320℃下保持35min。
其中，所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1.5：110；所述步骤S1中的搅拌的速度为300rpm、时间为1.5h。
其中，所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：6：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为360rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为10min。
其中，所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：2：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为200W、超声时间为1h。
其中，所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为9000rpm、高速离心时间为16min。
其中，所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：3：1：4；所述步骤S6中的搅拌的速度为350rpm、时间为1.5h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为400W、超声时间为1.5h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为9000rpm、高速离心时间为30min。
其中，所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：3：4；所述步骤S7中的搅拌的速度为400rpm、时间为1.5h。
其中，所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：2：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为12min；所述步骤S8中的搅拌的速度为250rpm、搅拌时间为1h。
实施例5，本实施例中的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG(聚乙二醇)相混合后加入DMF(二甲基甲酰胺)溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS(苯磺酸)相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层，深反应离子为氧等离子体；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，即得到具有高导电性能的石墨烯纳米银颗粒复合材料。
其中，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为10mTorr的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在80Torr，本实施例中的惰性气体为氩气；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至280℃，并使真空管式炉内部温度在280℃下保持40min。
其中，所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1.3：110；所述步骤S1中的搅拌的速度为300rpm、时间为1.5h。
其中，所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：7：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为360rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为9000rpm、高速离心时间为20min。
其中，所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：3：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为400W、超声时间为0.5h。
其中，所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为12min。
其中，所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：3：1：3；所述步骤S6中的搅拌的速度为350rpm、时间为1h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为200W、超声时间为1h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为9000rpm、高速离心时间为30min。
其中，所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：4：5；所述步骤S7中的搅拌的速度为350rpm、时间为1h。
其中，所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：2：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为5000rpm、高速离心时间为15min；所述步骤S8中的搅拌的速度为250rpm、搅拌时间为2h。
实施例6，本实施例中的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP(聚乙烯吡咯烷酮)加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG(聚乙二醇)相混合后加入DMF(二甲基甲酰胺)溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS(苯磺酸)相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层，深反应离子为氧等离子体；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，即得到具有高导电性能的石墨烯纳米银颗粒复合材料。
其中，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为8mTorr的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在100Torr，本实施例中的惰性气体为氩气；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至330℃，并使真空管式炉内部温度在330℃下保持30min。
其中，所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1.6：120；所述步骤S1中的搅拌的速度为300rpm、时间为1h。
其中，所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：7：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为360rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为9000rpm、高速离心时间为20min。
其中，所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：3：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为400W、超声时间为1.5h。
其中，所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为12min。
其中，所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：3：1：5；所述步骤S6中的搅拌的速度为300rpm、时间为1h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为300W、超声时间为1h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为15min。
其中，所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：3：4；所述步骤S7中的搅拌的速度为400rpm、时间为1.5h。
其中，所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：2：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为6000rpm、高速离心时间为14min；所述步骤S8中的搅拌的速度为250rpm、搅拌时间为1.5h。
实施例7，一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，由实施例1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法制得。
实施例8，本实施例与实施例1的不同之处在于：将非金属硅基底改为蓝宝石基底，且蓝宝石基底可以选择不利用等离子体进行表面处理，所获得的石墨烯基纳米颗粒复合材料可为石墨烯纳米金颗粒；其余部分均与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例9，本实施例与实施例1的不同之处在于：将非金属硅基底改为石英基底，且石英基底可以选择不利用等离子体进行表面处理，所获得的石墨烯基纳米颗粒复合材料可为石墨烯纳米金颗粒或者其他石墨烯纳米金属颗粒；其余部分均与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例10，本实施例与实施例1的不同之处在于：将非金属硅基底改为玻璃基底，所获得的石墨烯基纳米颗粒复合材料可为石墨烯纳米金颗粒或者其他石墨烯纳米金属颗粒；其余部分均与实施例1相同，此处不再赘述。
当然，以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (10)
1.一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将AgNO3与PVP加入到去离子水中，并辅以搅拌，得混合液A；
S2、将NaBH4溶液加入到所述步骤S1中的混合液A中，并辅以搅拌，直至溶液颜色从透明色变为暗黄色，停止搅拌，得混合液B；
S3、将所述步骤S2中的混合液B进行第一高速离心处理，将经第一高速离心处理后的混合液B的沉淀物进行烘干，得到第一金属纳米颗粒；
S4、将所述步骤S3中的第一金属纳米颗粒与PEG相混合后加入DMF溶液中，并辅以第一超声处理，得混合液C；
S5、将所述步骤S4中的混合液C进行第二高速离心处理，将经第二高速离心处理后的混合液C的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到第二金属纳米颗粒；
S6、将石墨烯与DHBS相混合后加入DMF溶液中，并辅以搅拌与第二超声处理，得混合液D；将混合液D进行第三高速离心处理，将经第三高速离心处理后的混合液D的沉淀物进行去离子水清洗，并将经去离子水清洗后的沉淀物进行烘干，得到带电石墨烯；
S7、将所述步骤S5中的第二金属纳米颗粒、所述步骤S6中的带电石墨烯相混合后加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液E；
S8、将所述步骤S7中的混合液E进行第四高速离心处理，将经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物加入乙醇溶液中，并辅以搅拌分散，得混合液F；
S9、将附有二氧化硅膜的非金属硅基底放入等离子体清洗机中，利用深反应离子刻蚀技术对附有二氧化硅膜的非金属硅基底进行清洗，以去除其表面残留的杂质，同时获得具有良好形貌的二氧化硅薄层；
S10、将所述步骤S9中的经等离子体清洗机清洗后的非金属硅基底从等离子体清洗机取出，并用丙酮及去离子水将其洗净，然后对其进行烘干；
S11、将所述步骤S8中的混合液F涂覆于所述步骤S10中的烘干后的非金属硅基底上，使其均匀成膜；
S12、将所述步骤S11中的涂覆有混合液F的非金属硅基底放置于石英玻璃片上，并将其与石英玻璃片放入真空管式炉中进行加热处理，然后打开真空管式炉的炉膛使其内部自然冷却至室温，得到具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中的加热处理包括以下步骤：
S131、将真空管式炉内部的压强控制为10mTorr以下的低压状态；
S132、向所述步骤S131状态下的真空管式炉内通入惰性气体，并使真空管式炉的压强维持在80-110Torr；
S133、在20min内将真空管式炉内部加热升温至280-350℃，并使真空管式炉内部温度在280-350℃下保持30-40min。
3.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的硝酸盐、PVP、去离子水的重量比为：1：1-1.6：100-120；所述步骤S1中的搅拌的速度为250-360rpm、时间为1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的NaBH4溶液、混合液A的体积比为：4-7：1；所述步骤S2中的搅拌的速度为250-360rpm；所述步骤S3中的第一高速离心处理的高速离心转速为6000-9000rpm、高速离心时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的第一金属纳米颗粒、PEG的重量比为：2-3：1；所述步骤S4中的第一超声处理的超声功率为200-400W、超声时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的第二高速离心处理的高速离心转速为6000-9000rpm、高速离心时间为12-16min。
7.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中的石墨烯、DHBS、DMF溶液的重量比为：3-4：1：2-5；所述步骤S6中的搅拌的速度为280-350rpm、时间为0.5-1.5h；所述步骤S6中的第二超声处理的超声功率为200-400W、超声时间为0.5-1.5h；所述步骤S6中的第三高速离心处理的高速离心转速为6000-9000rpm、高速离心时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中的第二金属纳米颗粒、带电石墨烯、乙醇溶液的重量比为：2：3-4：4-6；所述步骤S7中的搅拌的速度为350-450rpm、时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S8中的经第四高速离心处理后的混合液E的沉淀物、乙醇溶液的重量比为：1.5-2：1；所述步骤S8中的第四高速离心处理的高速离心转速为5000-6000rpm、高速离心时间为12-15min；所述步骤S8中的搅拌的速度为250-360rpm、搅拌时间为1-2h。
10.一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料，其特征在于：由权利要求1-9任意一项所述的一种具有高导电性能的石墨烯纳米颗粒复合材料的制备方法制得。
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