CN109576528A - 一种以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以SiC‑CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料及其制备方法，该复合材料包括核壳结构的SiC‑CDCs@TiC增强相和铜基体，所述SiC‑CDCs@TiC增强相占比为0.5‑7％。本发明的铜基复合材料产品和制备工艺新颖独特，该铜基复合材料具有较强的机械性能，增强了铜基材料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种铜基复合材料及其制备方法，具体是采用核壳结构的SiC-CDCs@TiC作为增强相制备铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
铜及铜合金是常用的导电材料，纯铜虽然具有优良的导电性和导热性，但是其硬度、拉伸强度等较低，不能满足特殊工艺要求。常用的增强铜材料的方法是在铜基中引入增强相，从而提高材料的机械强度和硬度等，但是实际生产中往往难以实现增强相和铜基体的有效复合，从而使得复合材料力学性能满足不了要求。
在专利CN1310243A中公开了一种高强度高导电铜合金，它是由钛碳化硅弥散强化相和铜组成，且钛碳化硅体积分数在0.005-0.05，该铜合金的强度相对于原来的铜明显得到了提高。
在专利CN107699825A中公开了一种高强度高导电铜基复合材料的制备方法，在多孔碳化硅晶须的表面和微孔中附着聚多巴胺薄膜，并利用该薄膜将铜离子螯合固着在碳化硅晶须的表面和内部微孔中，然后将薄膜分解，并将铜离子还原成铜单质，从而增加了碳化硅晶须和铜基体间的相容性并通过涡流状相互喷射碰撞而使内部钛和碳化硅发生化学反应而生成新的陶瓷增强相，如TiC、Ti3SiC2、TiSiC2，使得制备的铜基复合材料硬度也有明显增强。
上述两种方法均是在铜基上引入包含Ti、Si、C元素的陶瓷增强相，从而使得复合材料具有较高的导电率的基础上进一步提高其强度。SiC-CDCs，即碳化硅衍生碳，是一种新型纳米多孔碳材料，它可通过超临界水、卤素或其它刻蚀剂从碳化硅晶体结构中有选择性的去掉Si原子得到。碳化硅衍生碳比表面积大、自身结构具有可调控性和多样性，充分利用碳化硅衍生碳优良性能制备铜基复合材料在目前还处于技术空白阶段。因此，开发一款利用碳化硅衍生碳增强铜基复合材料的工艺及产品对金属材料制备技术领域具有积极的意义，丰富了铜基复合材料的种类，也为提高铜基复合材料的性能提供了新的研发方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiC-CDCs@TiC增强铜基复合材料，本发明的另一目的是提供该复合材料的制备方法，利用SiC在高温铜熔体中与钛反应生成SiC-CDCs，Ti在SiC-CDCs外侧反应生成TiC壳层，最终生成核壳结构的SiC-CDCs@TiC材料。
本发明的一种以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，包括核壳结构的SiC-CDCs@TiC增强相和铜基体，所述SiC-CDCs@TiC增强相占比为0.5-7％。
优选的，所述SiC-CDCs@TiC增强相中的TiC壳层厚度为0.5-1.5μm。
优选的，所述铜基体为纯度不低于99.5％的电解铜。
一种以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为8-100μm的SiC粉和粒径为0.1-100μm的Ti粉按重量比为0.1-4:1混合均匀，然后高压压制成块，然后将压块混合物在惰性气体保护下于800-1100℃下烧结20-40min，得到烧结块体；
(2)将纯度不低于99.5％的电解铜置于熔炼炉中，并在惰性气体的保护下加热至熔化，形成铜基熔体；
(3)在铜基熔体中加入步骤(1)制备的烧结块体，烧结块体的加入量占铜基熔体重量的3％-35％，在1000-1250℃下保温1-10min，使Ti与SiC在熔体中进一步反应得到核壳结构SiC-CDCs@TiC；
(4)将步骤(3)反应后的熔体浇入石墨模具中冷却凝固，即得到以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，所述SiC-CDCs@TiC占总重的0.5-7％。
优选的，步骤(1)所述SiC粉的粒径为30-60μm。
优选的，步骤(1)所述Ti粉的粒径为5-20μm。
优选的，所述步骤(1)压制成块工艺的压力高于10MPa。
优选的，步骤(1)、(2)和(3)中所述惰性气体为氩气。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：碳化硅衍生碳具有较高的比表面积且孔径分布窄，纳米孔结构发达，本发明通过利用粒径为8-100μm SiC粉和粒径为0.1-100μm的钛粉压块后烧结，然后加入于铜基熔体中，通过Ti与SiC的反应形成核壳结构的SiC-CDCs@TiC材料，制备出铜基复合材料，该SiC-CDCs@TiC材料具有较强的润湿性，使得SiC-CDCs@TiC材料和铜基具有较强的相容性，利用SiC-CDCs@TiC材料增强的铜基复合材料具有较强的机械强度。本发明的产品和制备方法新颖独特，制备工艺简单，可规模化生产。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明；
图1为本发明实施例1制备的铜基复合材料的铸态微观组织的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的铜基复合材料断口组织的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2制备的铜基复合材料断口组织的扫描电镜图；
图4为对比例1制备的铜基复合材料的铸态微观组织的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更容易被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界点。
实施例1
一种基于SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，包括以下步骤制备：
(1)将粒径为50μm的SiC粉和粒径为10μm的钛粉按重量比为0.29:1混合均匀，然后15MPa压力下压制成块，在氩气气氛保护下在950℃烧结20min，得到烧结块体；
(2)将纯度为99.5％的电解铜置于熔炼炉中，并在氩气气氛保护下加热至熔化，形成铜基熔体；
(3)在铜基熔体中加入步骤(1)制备的烧结块体，烧结快体的加入量占铜基熔体重量的14％，在1100℃保温2min，使Ti与SiC在熔体中进一步反应得到核壳结构SiC-CDCs@TiC；
(4)将步骤(3)反应后的熔体浇入石墨模具中冷却凝固，即得到以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，所述SiC-CDCs@TiC占总重的1.5％，且壳层厚度为0.6μm，其铸态微观组织如图1所示。
将本发明制备的基于SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料拉断，检测断口处的组织微观形貌，如图2所示，从图中可以看到多孔SiC-CDCs@TiC材料，经检测，该复合材料的硬度为173HV。
实施例2
一种基于SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，包括以下步骤制备：
(1)将粒径为50μm的SiC粉和粒径为10μm的钛粉按重量比为2:1混合均匀，然后15MPa压力下压制成块，在氩气气氛保护下在1000℃烧结30min，得到烧结块体；
(2)将纯度为99.9％的电解铜置于熔炼炉中，并在氩气气氛保护下加热至熔化，形成铜基熔体；
(3)铜基熔体中加入步骤(1)制备的烧结块体，烧结快体的加入量占铜基熔体重量的13％，在1200℃保温4min，使Ti与SiC在熔体中进一步反应得到核壳结构SiC-CDCs@TiC；
(4)将步骤(3)反应后的熔体浇入石墨模具中冷却凝固，即得到以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，所述SiC-CDCs@TiC占总重的3％，且壳层厚度为0.7μm。
将本发明制备的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料拉断，检测断口处的组织微观形貌，如图3所示，从图中可以看到多孔SiC-CDCs@TiC材料，经检测，该复合材料的硬度为187HV。
实施例3
一种基于SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，包括以下步骤制备：
(1)将粒径为30μm的SiC粉和粒径为20μm的钛粉按重量比为2:1混合均匀，然后12MPa压力下压制成块，在氩气气氛保护下在1100℃烧结30min，得到烧结块体；
(2)将纯度为99.9％的电解铜置于熔炼炉中，并在氩气气氛保护下加热至熔化，形成铜基熔体；
(3)在铜基熔体中加入步骤(1)制备的烧结块体，烧结快体的加入量占铜基熔体重量的24％，在1250℃下保温10min，使Ti与SiC在熔体中进一步反应得到核壳结构SiC-CDCs@TiC；
(4)将步骤(3)反应后的熔体浇入石墨模具中冷却凝固，即得到以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，所述SiC-CDCs@TiC占总重的7％，且壳层厚度为1.5μm，经检测，该复合材料的硬度为196HV。
实施例4
一种基于SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，包括以下步骤制备：
(1)将粒径为60μm的SiC粉和粒径为5μm的钛粉按重量比为1:1混合均匀，然后20MPa压力下压制成块，在氩气气氛保护下在1000℃烧结25min，得到烧结块体；
(2)将纯度为99.9％的电解铜置于熔炼炉中，并在氩气气氛保护下加热至熔化，形成铜基熔体；
(3)在铜基熔体中加入步骤(1)制备的烧结块体，烧结快体的加入量占铜基熔体重量的3％，在1000℃下保温3min，使Ti与SiC在熔体中进一步反应得到核壳结构SiC-CDCs@TiC；
(4)将步骤(3)反应后的熔体浇入石墨模具中冷却凝固，即得到以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，所述SiC-CDCs@TiC占总重的0.5％，且壳层厚度为0.5μm。经检测，该复合材料的硬度为167HV。
对比例1
根据实施例1的制备工艺，改变SiC粉的粒径为5μm，其余工艺步骤不变，具体工艺如下：
(1)将粒径为5μm的SiC粉和粒径为10μm的钛粉按重量比为0.29:1混合均匀，然后15MPa压力下压制成块，在氩气气氛保护下在950℃烧结20min，得到烧结块体；
(2)将纯度为99.9％的电解铜置于熔炼炉中，并在氩气气氛保护下加热至熔化，形成铜基熔体；
(3)在铜基熔体中加入步骤(1)制备的烧结块体，烧结快体的加入量占铜基熔体重量的14％，在1100℃保温2min，使Ti与SiC在熔体中进一步反应得到核壳结构SiC-CDCs@TiC；
(4)将步骤(3)反应后的熔体浇入石墨模具中冷却凝固，即得到铜基复合材料，该铜基复合材料的铸态微观组织，如图4所示，从图中可知其增强相并非核壳结构的SiC-CDCs@TiC材料，而是TiC，经检测该复合材料的硬度为141HV。
在一些对比例中，根据实施例1的制备工艺，改变Ti粉的粒径低于0.1μm或高于100μm，其余工艺步骤不变，制备的复合铜基材料中的增强相均非核壳结构的SiC-CDCs@TiC材料，且检测其硬度均远远低于实施例1-4中制备的复合材料。
在一些对比例中，根据实施例1的制备工艺，改变SiC和Ti粉的重量比高于4:1或低于0.1:1，其余工艺步骤不变，制备的复合铜基材料中的增强相中壳层厚度低于0.5μm或高于1.5μm，导致复合铜基材料的硬度大大降低，远低于实施例1-4中的硬度。
在一些对比例中，根据实施例1的制备方法，改变SiC和Ti粉压块的烧结温度，低于1000℃或烧结时间低于10min,则无法将其中的Si元素有效除去，无法形成SiC-CDCs结构，生成的增强相材料也非核壳结构，导致采用该增强相的铜基材料的硬度大大降低，远低于实施例1-4中的硬度。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，其特征在于，该复合材料包括核壳结构的SiC-CDCs@TiC增强相和铜基体，所述SiC-CDCs@TiC增强相占比为0.5-7％。
2.根据权利要求1所述的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，其特征在于，所述SiC-CDCs@TiC增强相中的TiC壳层厚度为0.5-1.5μm。
3.根据权利要求1所述的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料，其特征在于，所述铜基体为纯度不低于99.5％的电解铜。
4.根据权利要求1-3任一项所述的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将粒径为8-100μm的SiC粉和粒径为0.1-100μm的Ti粉按重量比为0.1-4:1混合均匀，然后高压压制成块，然后将压块混合物在惰性气体保护下于800-1100℃下烧结20-40min，得到烧结块体；
(2)将纯度高于99.5％的电解铜置于熔炼炉中，并在惰性气体的保护下加热至熔化，形成铜基熔体；
(3)在铜基熔体中加入步骤(1)制备的烧结块体，烧结块体的加入量占铜基熔体重量的3％-35％，在1000-1250℃下保温1-10min；
(4)将步骤(3)反应后的熔体浇入石墨模具中冷却凝固，即得到以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料。
5.根据权利要求4所述的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述SiC粉的粒径为30-60μm。
6.根据权利要求4所述的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Ti粉的粒径为5-20μm。
7.根据权利要求4所述的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)压制成块工艺的压力高于10MPa。
8.根据权利要求4所述的以SiC-CDCs@TiC为增强相的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(2)和(3)中所述惰性气氛为氩气。
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