CN114045446A - 一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金及其制备方法和应用，利用一定配比的Zr、Cu、Ni、Al、Y制得Zr基非晶合金，通过添加一定含量的元素Y，并调整其他各种元素的含量，使Zr基非晶合金热加工窗口加大，过冷液相区粘度和流动过程中的能量损耗降低，并兼具较好的抗氧化性，从而获得优异的纳米尺度热塑性成形能力，可应用于制备纳米尺度微结构，所制得的Zr基非晶合金可以广泛应用于燃料电池电极、能源转换设备、精密光学器件、微/纳米机械或化学催化等领域中。

Description

一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及非晶合金材料技术领域，更具体地，涉及一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金及其制备方法和应用。
背景技术
纳米尺度微结构可大幅增加材料的比表面积，改善表面润湿性，由此提高电化学反应的效率与活性，在燃料电池和电催化制氢领域有广阔的应用前景。当微结构的特征尺寸降低至微米/纳米级时，常规金属材料开始呈现出与宏观尺度下截然不同的流变特性。此时，“尺寸效应”的出现将大幅度地提高微纳尺度结构的成形难度。非晶合金具有独特的“短程有序，长程无序”结构，能够有效地克服变形过程中的“尺寸效应”。因此，这类材料被认为在纳米尺度微结构制造领域具有较大的应用潜力。然而，理论分析和实验结果表明，制备长径比超过2的纳米棒或纳米线仅局限于Zr-Ti-Cu-Be、Ti-Zr-Be-Fe、Pt-Ni-Cu-P和Pd-Ni-Cu-P这类非晶合金体系。Zr-Cu-Ni-Al、Cu-Zr-Al和Ti-Cu-Zr等非晶合金，原料价格低廉且不含有毒的Be元素，但是却受限于材料自身相对较低的热塑性成形能力，利用热压印方法仅能在其表面制备出深宽比低于1的纳米尺度点阵，无法制备出纳米棒或纳米线，因此无法用于制备纳米尺度微结构。中国专利CN104032240A公开了一种Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金，同时引入Ag元素和稀土元素Y以提高非晶合金的玻璃形成能力，但是并没有提高材料的热塑性成形性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有Zr-Cu-Ni-Al非晶合金的热塑性成形性能较差，无法用于制备纳米尺度微结构缺陷和不足，提供一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金，通过调整非晶合金的组分及其含量，从而获得优异的纳米尺度热塑性成形能力。
本发明的又一目的是提供一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金，所述Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量为：27～28at.％Cu，8.5～9.5at.％Ni，11.5～12.5at.％Al，0.1～2.5at.％Y以及余量为Zr。
本发明通过调整原子百分含量对Zr-Cu-Ni-Al-Y体系各个组元(Zr、Cu、Ni、Al、Y)的含量进行优化，其中Y元素在熔炼过程中可发挥净化熔体的作用，将非晶合金的热加工窗口提高约10℃(ΔTx＝Tx-Tg)；Y元素的添加还将显著提高该合金内的自由体积含量，从而将该合金在过冷液相区黏度降低至不添加Y元素原始材料的约60％；此外，在热塑性成形过程中，Y元素还能抑制O元素与其他元素结合，减小了表面氧化层厚度；上述因素共同作用使得Zr-Cu-Ni-Al-Y非晶合金具备优异的流动能力和良好的抗氧化性能，最终获得优异的纳米尺度热塑性成形能力，可应用于制备纳米尺度微结构。
优选地，所述Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量为：27.4～27.9at.％Cu，8.8～9.0at.％Ni，12.0～12.3at.％Al，0.5～2at.％Y以及余量为Zr。
优选地，所述Zr基非晶合金的长径比为2～10。
本发明保护上述具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金的制备方法，包括如下步骤：
将金属单质或中间合金在惰性气氛或高真空中熔炼，得到金属铸锭，然后将金属铸锭熔化后，得到合金熔体，将合金熔体注入模具内，通过将合金熔体快速凝固制得具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金。
优选地，所述金属单质的纯度为Zr≥99.9wt.％，Cu≥99.9wt.％，Ni≥99.9wt.％，Al≥99.9wt.％，Y≥99.5wt.％。
优选地，所述熔炼电流为80～300A。
优选地，所述熔炼的温度为1500～2000℃，时间为30～45min。
优选地，所述熔炼的加热方式为电弧熔炼。
优选地，所述电弧熔炼的温度为1500～2000℃，熔炼时间为30～45min。
优选地，所述电弧熔炼的次数为3～5次。为保证金属铸锭组成的均匀性，每次熔炼完毕后均需将金属铸锭翻转。
优选地，所述熔炼之前先熔炼高纯钛锭或锆锭120s。以消耗掉炉腔内的氧气。
优选地，所述金属单质熔炼前进行清洁，清洁步骤具体为依次经过表面打磨、丙酮或酒精清洗，最后吹干待用。
优选地，所述高真空的真空度为1×10-3Pa～3×10-3Pa。
本发明所述惰性气氛包括但不限于高纯氩气、高纯氦气、高纯氮气中的一种或几种。
优选地，所述熔化的温度为1500～2000℃，时间为8～10min。
优选地，所述凝固的温度为20～25℃，时间为10～15min。
本发明还保护上述具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金在燃料电池电极、能源转换设备、精密光学器件、微/纳米机械或化学催化领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用一定配比的Zr、Cu、Ni、Al、Y制得Zr基非晶合金，通过添加一定含量的元素Y，并调整其他各种元素的含量，使Zr基非晶合金热加工窗口加大，过冷液相区粘度和流动过程中的能量损耗降低，并兼具较好的抗氧化性，从而获得优异的纳米尺度热塑性成形能力，可应用于制备纳米尺度微结构，所制得的Zr基非晶合金可以广泛应用于燃料电池电极、能源转换设备、精密光学器件、微/纳米机械或化学催化等领域中。
附图说明
图1是本发明实施例1～4及对比例1经过相同热加工工序后制得的Zr基非晶合金最大展成面积，其中ZrY0、ZrY0.5、ZrY1、ZrY1.5、ZrY2分别对应对比例1、实施例1-4制得的样品。
图2是本发明实施例1～4和对比例1所制备出的Zr基非晶合金的纳米尺度微结构照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种具有纳米尺度热塑性成形性能的Zr基非晶合金，所述Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量为：50.45at.％Zr，27.86at.％Cu，8.95at.％Ni，12.24at.％Al，0.5at.％Y，命名为Zr50.45Cu27.86Ni8.955Al12.24Y0.5。
上述具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金制备方法，包括以下步骤：
S1.以块状Cu、Zr、Ni、Al、Y金属为原材料，先依次经过表面打磨、丙酮和酒精清洗，吹干，将原材料放置在一个铜坩埚中；其中纯度分别为Zr≥99.9wt.％，Cu≥99.9wt.％，Ni≥99.9wt.％，Al≥99.9wt.％、Y≥99.5wt.％的高纯原料；
S2.将高真空熔炼炉腔室真空抽至5Pa，然后再充入保护气，如此反复三次；
S3.之后再将高真空熔炼炉腔室真空抽至2.0×10-3Pa，然后在炉腔内充入氩气至0.45MPa；
S4.在熔炼原材料之前先熔炼高纯钛锭120s，以消耗掉炉腔内的氧气，然后将原材料在此氛围下进行熔炼成母合金铸锭，熔炼过程通入循环水冷却，熔炼次数四次，熔炼电流为200A，每次熔炼的时间为1.5分钟；
S5.将熔炼完毕的合金锭放置在可吸铸的非自耗电弧炉的坩埚内，关闭腔室，依次采用机械泵、分子泵将腔室内的真空度抽至3×10-3Pa，关闭抽气管路，向腔室内充入高纯氩气，再依次用机械泵、分子泵将腔室内真空度抽至3×10-3Pa，如此重复3次；
S6.向腔室内充入0.3atm的高纯Ar气，开启电弧熔炼Ti锭2min，熔炼过程的电流为200A，整个熔炼时间为90s；以最大限度消除腔室内残留的氧分子，再使用电弧将母合金锭熔化，得到合金熔体，点击吸铸按钮，将合金熔体吸铸到模孔为
Figure BDA0003290749700000041
的铜模具内，10分钟后，将高真空电弧炉设备破真空，从模具中取出浇铸的棒状Zr基非晶合金Zr50.45Cu27.86Ni8.955Al12.24Y0.5，得到
Figure BDA0003290749700000042
的棒状样品。
实施例2
本实施例的具有纳米尺度热塑性成形性能的Zr基非晶合金，与实施例1的区别在于，Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量不同，50.19at.％Zr，27.72at.％Cu，8.91at.％Ni，12.18at.％Al，1.0at.％Y，最终获得
Figure BDA0003290749700000043
棒状样品，命名为Zr50.19Cu27.72Ni8.91Al12.18Y1。
实施例3
本实施例的具有纳米尺度热塑性成形性能的Zr基非晶合金，与实施例1的区别在于，Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量不同，49.94at.％Zr，27.58at.％Cu，8.86at.％Ni，12.12at.％Al，1.5at.％Y，最终获得
Figure BDA0003290749700000044
棒状样品，命名为Zr49.94Cu27.58Ni8.86Al12.12Y1.5。
实施例4
本实施例的具有纳米尺度热塑性成形性能的Zr基非晶合金，与实施例1的区别在于，Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量不同，49.69at.％Zr，27.44at.％Cu，8.82at.％Ni，12.05at.％Al，2.0at.％Y，最终获得
Figure BDA0003290749700000051
棒状样品，命名为Zr49.69Cu27.44Ni8.82Al12.05Y2.0。
对比例1
本对比例的Zr基非晶合金的主要成分为Zr、Cu、Ni、Al，各元素的原子百分比(at.％)含量分别是：Cu 28at.％，Ni 9at.％，Al 12.3at.％，余量Zr，其制备方法为：
将纯度为Zr≥99.9wt.％，Cu≥99.9wt.％，Ni≥99.9wt.％，Al≥99.9wt.％的金属依次经过表面打磨、丙酮和酒精清洗，最后吹干待用；按照Zr50.7Cu28Ni9Al12.3(at.％)进行称重配比；首先将配制完毕的26g物料放置在真空非自耗电弧炉内的水冷铜坩埚中，关闭炉盖及进气阀，打开机械泵将炉子腔室的真空度抽至10Pa，开启电磁阀，待真空度稳定在5Pa以下时，关闭机械泵抽气阀，打开分子泵与分子泵的闸板阀，采用分子泵抽取腔室真空，待真空度降至5×10-3Pa时，关闭闸板阀，向腔室内充入0.2atm的高纯氩气，开启机械泵抽取阀，重复上述过程4次，待分子泵将腔室真空度抽至3×10-3Pa时，关闭闸板阀，向腔室内充入0.5atm的高纯氩气，按照相关操作要求，首先用电弧将Zr锭熔炼5min，降低电极的电流强度，将钨电极移至待熔炼的物料处，逐渐加大电极的电流强度，开始熔炼26g物料，每个物料均熔炼5次，每次熔炼4min，以得到组成均匀的合金锭，再使用电弧将母合金锭熔化，点击吸铸按钮，将合金熔体吸铸到模孔为
Figure BDA0003290749700000052
的铜模具内，从而得到
Figure BDA0003290749700000053
的合金圆棒Zr50.7Cu28Ni9Al12.3。
对比例2～3
对比例2与实施例1的区别在于，减少元素Y的含量至0.2at.％，同时调整其他组分的含量，制得的Zr基非晶合金命名为Zr50.60Cu27.94Ni8.98Al12.28Y0.2。
本对比例3与实施例1的区别在于，增加元素Y的含量至2.5at.％，同时调整其他组分的含量，制得的Zr基非晶合金命名为Zr49.43Cu27.3Ni8.78A111.99Y2.5。
热塑性成形能力测试
分别利用实施例1(Zr50.45Cu27.86Ni8.955Al12.24Y0.5)、实施例2(Zr50.19Cu27.72Ni8.91Al12.18Y1)、实施例3(Zr49.94Cu27.58Ni8.86Al12.12Y1.5)、实施例4Zr49.69Cu27.4 4Ni8.82Al12.05Y2.0)和对比例1(Zr50.7Cu28Ni9Al12.3)的产物，制备出
Figure BDA0003290749700000063
的圆柱试样在5kN载荷下所展成的最大面积如图1所示。从图1中可以看出，在相同的热-力耦合作用下，实施例1～4试样展成的面积显著高于对比例1试样，表明添加了Y元素的Zr基非晶合金具有更好的热塑性成形性能。
将上述各实施例和对比例制得的样品，从
Figure BDA0003290749700000062
的棒状样品上切取厚度为1.5mm的圆片试样，表面打磨平整并抛光成镜面，将抛光后的试样叠至在多孔氧化铝模板上形成预制块，并放入开孔
Figure BDA0003290749700000061
的模具中，随后以10K/min的升温速率对整个模具进行加热，直至达到材料的晶化温度，期间，向预制块施加10kN的压力载荷，并在成形过程完成后卸载，从模具中取出热压后的预制块，静置于3mol/L的KOH溶液中，腐蚀去除试样表面的多孔氧化铝模板，从而使纳米尺度微结构暴露出来。在实施例1～4和对比例1试样表面制备的纳米尺度微结构SEM图像如图2所示，从图2中可知，对比例1由于纳米尺度热塑性成形能力不足，通过热压印方法只能在其表面获得略微突起的点阵。当添加少量Y，Y含量为0.2at.％(对比例2)时，微合金化带来的黏度降低和热塑性加工窗口增大效果并不明显，由此导致Zr50.60Cu27.94Ni8.98Al12.28Y0.2合金的流动能力不足以实现对纳米尺度微结构的成形。若Y含量过多，达到2.5at.％(对比例3)时，非晶合金的结构特征被破坏，其内部出现大量晶化相，显著缩小热加工窗口的同时，大幅度增加材料黏度，从而严重降低Zr49.43Cu27.3Ni8.78Al11.99Y2.5合金的热塑性成形性能，使其较难流入纳米尺度微孔中，同样无法成形出长径比超过1的纳米微结构。而本发明实施例1～4由于添加了合适含量的Y元素并同时调整了其他元素的含量，从而使得Zr基非晶合金的热塑性成形能力显著提高，在400～500℃这一温度区间内对其进行热压印可制备出尺寸约为300nm、长径比2～10的纳米微结构。
以上结果表明，本发明制得的Zr-Cu-Ni-Al-Y非晶合金具有的优异的热塑性成形能力，完全能够满足纳米尺度微结构制造的要求。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金，其特征在于，所述Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量为：27～28at.％Cu，8.5～9.5at.％Ni，11.5～12.5at.％Al，0.1～2.5at.％Y以及余量为Zr。
2.根据权利要求1所述具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金，其特征在于，所述Zr基非晶合金的成分及其原子百分含量为：27.4～27.9at.％Cu，8.8～9.0at.％Ni，12.0～12.3at.％Al，0.5～2at.％Y以及余量为Zr。
3.根据权利要求1或2所述具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金，其特征在于，所述Zr基非晶合金的长径比为2～10。
4.权利要求1～3任一项所述具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将金属单质或中间合金在惰性气氛或高真空中熔炼，得到金属铸锭，然后将金属铸锭熔化后，得到合金熔体，将合金熔体注入模具内，通过将合金熔体快速凝固制得具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述金属单质的纯度为Zr≥99.9wt.％，Cu≥99.9wt.％，Ni≥99.9wt.％，Al≥99.9wt.％，Y≥99.5wt.％。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述熔炼电流为80～300A。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1500～2000℃，时间为30～45min。
8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述熔化的温度为1500～2000℃，时间为8～10min。
9.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述凝固的温度为20～25℃，时间为10～15min。
10.权利要求1～3任一项所述具有纳米尺度热塑性成形能力的Zr基非晶合金在燃料电池电极、能源转换设备、精密光学器件、微/纳米机械或化学催化领域中的应用。
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CN115961220A (zh) * 2022-11-04 2023-04-14 江苏科技大学 一种Ti元素微合金化复合电化学阴极充氢处理提高Zr基非晶合金耐点蚀性能的方法
CN115961220B (zh) * 2022-11-04 2023-10-27 江苏科技大学 一种Ti元素微合金化复合电化学阴极充氢处理提高Zr基非晶合金耐点蚀性能的方法
CN115852274A (zh) * 2022-12-16 2023-03-28 江苏科技大学 一种提高Zr基非晶合金室温拉伸塑性的方法
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