CN113020585A - 一种用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂。该低熔点多组元合金添加剂的成分为：Cu:25％‑30％；Zr:42％‑51％；Al:12％‑15％；Ni:6％‑10％；Ti:0‑2％；Y:0‑2％；其熔点高于铝合金熔点，但低于900℃。以铝合金和本发明低熔点多组元合金添加剂的复合粉末为原料，采用基于粉末的激光增材制造工艺3D打印三维实体构件，可获得高致密、无裂纹、晶粒细小、高强韧铝合金构件。本发明的低熔点多组元合金添加剂的熔点和铝合金接近，在激光增材制造过程中，通过细化和多重强化作用，可显著提高铝合金构件的强韧性，达到甚至超过锻态铝合金水平。
Description
技术领域
本发明属于金属增材制造(3D打印)技术领域，具体涉及一种具有细化和强韧化作用的用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂及制造方法。
背景技术
激光选区熔化(Selective Laser Melting,SLM)和激光熔覆成形(Lasercladding forming,LCF)等激光增材制造技术，是以金属粉末为原材料的先进金属增材制造技术。激光增材制造技术基于快速成形的思想，根据三维CAD模型并以高能量激光为热源，直接成形具有特定几何形状的三维实体构件，其成形过程基本不受构件复杂程度的限制，且成形精度较高、工序简单，与传统的减材加工方法相比，可以大大缩短复杂形状构件的开发设计及制造周期，并降低研发成本。
铝合金是一类应用非常广泛的轻金属材料。激光增材制造技术可实现复杂形状铝合金构件的快速打印制造，在航空航天、汽车等众多领域具有重要应用价值。然而，目前，激光可打印性较好的铝合金种类却很少，大多数铝合金的激光增材制造可打印性较差，容易形成粗大的柱状晶及产生大量裂纹，成形难度大，所打印构件强韧性不佳，难以满足应用需求。目前，在SLM技术中，仅有Al-Si共晶合金(特别是AlSi10Mg合金)以及部分含Sc的铝合金具有较好的可打印性。Al-Si合金可打印性较好的原因是其较高的Si含量。高含量Si元素的存在可以显著提高铝合金粉末的球形度和流动性，同时，Si元素含量的增大还可缩小铝合金的凝固区域，有利于降低热裂纹倾向。但SLM增材制造的Al-Si合金的强度较低(屈服强度仅200多MPa)，难以满足使用要求。含Sc的铝合金较好的可打印性来自于Sc元素可与Al元素形成Al3Sc金属间化合物，可作为凝固过程中的形核剂，实现晶粒细化，从而减少裂纹(如专利CN201910828027.2、CN202010227054.7)。然而，Sc元素价格昂贵，不利于大规模工业化应用。
通过细化晶粒来减少裂纹是实现铝合金激光增材制造的可行途径。如何细化激光增材制造铝合金的晶粒并进一步提高其强韧性是当前的研发热点之一。Martin等(Nature,549,2017:365-369)通过将ZrH2纳米粒子附着在高强铝合金(Al7075、Al6061)粉末表面，改变了铝合金的凝固结晶模式，将粗大的柱状晶细化为细小的等轴晶，大幅度提高了高强铝合金(6系、7系铝合金)的激光增材制造可打印性。但该方法的粉末复合工艺复杂，规模化应用的难度和成本很高，并且ZrH2纳米粒子与铝合金反应时会伴随着大量氢气的产生，增加打印件的孔隙率，也导致所打印铝合金构件的强度和塑性与传统锻态铝合金相比还有不小差距。近年来，也有不少研究采用预合金化的方式进行Zr微合金化(专利CN201910828027.2)，利用内生的Al3Zr作为形核剂、添加Si粉(Journal of MaterialsProcessing Technology 238(2016)437–445)作为外加形核剂，通过将凝固过程中粗大的柱状晶转变成细小的等轴晶的方式来实现裂纹的消除。这些方法对于提高铝合金激光增材制造的可打印性也都具有较明显的作用效果。但其存在的问题是这些高熔点的形核剂与铝合金的熔点差别很大，需要更高的激光能量才能使其熔化，容易造成低熔点Al元素的损耗、并产生较大的元素偏析和较大的热应力，从而在凝固组织中形成很多微小的裂纹敏感区(如专利201910828027.2中所指出的“Zr含量越多工艺性较差，因为Zr元素熔点高，含量太高不容易加入”)，导致所打印铝合金构件的屈服强度和塑性达不到相应成分锻态铝合金的水平。
发明内容
针对以上现有技术，本发明提供一种用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂。该添加剂不仅低成本(不含Sc元素)，并可有效细化和强韧化激光增材制造铝合金。
本发明添加剂采用的技术方案为：
一种用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂，所述低熔点多组元合金添加剂的成分为：Cu:25％-30％；Zr:42％-51％；Al:12％-15％；Ni:6％-10％；Ti:0-2％；Y:0-2％；所述低熔点多组元合金添加剂的熔点高于铝合金熔点，但低于900℃。
进一步地，所述低熔点多组元合金添加剂的熔点与铝合金的熔点相差小于等于250℃。
进一步地，所述低熔点多组元合金添加剂的粒径小于等于50μm。
本发明利用所述低熔点多组元合金添加剂的激光增材制造铝合金的方法，包括如下步骤：
(1)按照所述低熔点多组元合金添加剂的成分，将Cu、Zr、Al、Ni、Ti和Y金属原料先熔炼成母合金，随后采用雾化制粉工艺制成球形低熔点多组元合金粉末；其中熔炼过程反复3-5次；
(2)将铝合金粉末和所述低熔点多组元合金粉末按一定比例均匀混合在一起形成复合粉末；
(3)以所述复合粉末为原料，采用基于粉末的激光增材制造工艺3D打印三维实体构件。
进一步地，所述步骤(2)中，混合之前先筛分出粒径小于等于50μm的低熔点多组元合金粉末。
进一步地，所述步骤(2)中，低熔点多组元合金粉末的重量占复合粉末的2％-6％。
进一步地，所述步骤(2)中，铝合金粉末为2系、5系、6系或7系铝合金粉末。
进一步地，所述步骤(2)中，铝合金粉末的粒径范围在10μm至170μm之间。
本发明的有益效果在于：
(1)现有技术中所添加的Sc粉末(熔点1541℃)、Zr粉末(1852℃)、Si粉末(1410℃)等的熔点远高于铝合金，而本发明中铝合金和低熔点多组元合金添加剂具有相近的熔点，使其熔化所需激光能量也接近，不易发生因为激光能量过高而引起的铝元素烧损的问题，从而减小成分的波动，解决了Zr、Ti、Y、Ni、Cu等高熔点元素的非预合金化添加，可增强其晶粒细化效果。
(2)同时，低熔点多组元合金添加剂与铝合金具有相近的熔点，也使得二者之间的由过大的温度梯度所产生的热应力大大降低，有利于减弱应力集中和微裂纹的产生，从而显著提高打印构件的强度和塑性，特别是屈服强度。
(3)本发明的低熔点多组元合金添加剂的成分中包括的Cu、Zr、Ti、Ni和Y元素，均能与铝形成固溶体且同时均能与铝形成金属间化合物，因此，在激光增材制造过程中，低熔点多组元合金易于熔化并和铝合金组成元素形成大量析出相，促进异质形核，可将激光增材制造铝合金由粗大的柱状晶生长转变为细小的等轴晶生长模式，从而消除裂纹，提高可打印性。
(4)采用本发明方法激光增材制造的铝合金凝固组织中，所形成的析出相，都是通过原位反应生成，其与合金基体界面结合更好，可大幅减少由于界面结合不良而产生微裂纹缺陷的问题，并可产生固溶强化、细晶强化、析出强化和位错强化等多重强化作用，可显著提高激光增材制造铝合金构件的强韧性，特别是屈服强度，达到甚至超过锻态铝合金水平。
(5)本发明所提供的具有细化和强韧化作用的激光增材制造铝合金专用低熔点多组元合金添加剂，制造工艺简单、成本较低，适用性广，效果显著，更适合大规模工业化应用。
附图说明
图1是本发明激光增材制造铝合金的方法流程图；
图2是实施例1所设计制备的低熔点多组元合金的形貌图；
图3是实施例1所制备的Al7075/Cu28Zr50.7Al12.3Ni9(5wt.％)复合粉末形貌图；
图4是实施例1采用SLM打印的Al7075/Cu28Zr50.7Al12.3Ni9(5wt.％)合金样品及加工后的拉伸试样；
图5是实施例1采用SLM打印的Al7075/Cu28Zr50.7Al12.3Ni9(5wt.％)合金样品抛光后的表面形貌图；
图6是实施例1采用SLM打印的Al7075/Cu28Zr50.7Al12.3Ni9(5wt.％)合金样品的拉伸应力-应变曲线；
图7是实施例2采用SLM打印的Al7075合金样品抛光后的表面形貌图；
图8是(a)实施例2采用SLM打印的Al7075合金样品的EBSD晶粒取向图；(b)实施例1采用SLM打印的Al7075/Cu28Zr50.7Al12.3Ni9(5wt.％)合金样品的EBSD晶粒取向图；
图9是立方形Al3Zr析出相周围形成的(a)位错环和(b)位错塞积；
图10是实施例3的成形零件光镜形貌图。
具体实施方式
本发明的低熔点多组元合金添加剂的熔点和铝合金接近(高于铝合金熔点，但低于900℃，相差小于250℃)，其成分(原子比)为：Cu:25％-30％；Zr:42％-51％；Al:12％-15％；Ni:6％-10％；Ti:0-2％；Y:0-2％。合金添加剂成分中的Zr、Cu、Ti、Ni和Y均为既能与铝形成固溶体又能与铝形成金属间化合物的元素。在激光增材制造过程中，低熔点多组元合金易于熔化并和铝合金组成元素形成大量析出相，促进异质形核，从而使激光增材制造铝合金的组织转变为细小的等轴晶，产生细晶强化和析出强化作用；同时，低熔点多组元合金的组成元素Zr、Cu、Ni、Ti和Y亦可固溶于铝合金基体中，具有固溶强化作用。受益于添加剂合金的低熔点和激光增材制造的快速冷却特性，锆元素可在铝合金中反应形成大量立方形Al3Zr相，产生特有的位错环和位错塞积现象，具有显著的位错强化效果。通过上述细化和多重强化作用，可显著提高激光增材制造铝合金构件的强韧性，达到甚至超过锻态铝合金水平。
如图1所示，利用上述低熔点多组元合金添加剂进行激光增材制造铝合金的具体步骤如下：
步骤1，按添加剂的熔点和组分要求设计具有低熔点的多组元合金。
步骤2，采用雾化制粉工艺(包括但不限于有坩埚感应熔炼气雾化、无坩埚感应熔炼气雾化、旋转电极雾化等)制备球形低熔点多组元合金粉末，并筛分出粒径小于50μm的粉末。
步骤3，将铝合金粉末和低熔点多组元合金粉末采用混粉方法(包括但不限于V型混料设备混粉、低能球磨混粉等)按一定比例均匀混合在一起形成复合粉末；复合粉末中，低熔点多组元合金粉末的质量为粉末总质量的2％-6％。
步骤4，以铝合金/低熔点多组元合金复合粉末为原料，采用基于粉末的激光增材制造工艺(如激光选区熔化、激光熔覆成形等)3D打印三维实体构件，在优化工艺条件下，可实现高致密、无裂纹、晶粒细小、高强韧铝合金构件的激光增材制造。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括如下步骤：
步骤1，设计一种低熔点多组元合金Cu28Zr50.7Al12.3Ni9，其中Cu、Zr和Ni均能与Al形成固溶体，Zr还能与Al形成金属间化合物Al3Zr的元素；Cu可与Al形成Al2Cu相金属间化合物；该合金的熔点约为870℃，仅比铝合金的熔点高约200℃。
步骤2，首先采用感应熔炼制备低熔点多组元Cu28Zr50.7Al12.3Ni9母合金锭，接着采用真空气雾化法制备Cu28Zr50.7Al12.3Ni9球形合金粉末，并筛分出粒径小于50μm的合金粉末，如附图2所示。
步骤3，将铝合金(Al7075)粉末与低熔点多组元Cu28Zr50.7Al12.3Ni9合金粉末通过V型混料设备均匀混合在一起，形成复合粉末，其中，低熔点多组元Cu28Zr50.7Al12.3Ni9合金粉末的比例为5wt.％，如附图3所示。
步骤4，以所制备的Al7075/Cu28Zr50.7Al12.3Ni9(5wt.％)复合粉末为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造，具体包括以下步骤：
S1、设置工艺参数，利用软件对STL格式的零件模型进行切层和打印路径规划，得到切层数据后导入SLM设备中，本实施例中使用的设备为Concept Laser M2 SLM设备。设定粉末层厚为50μm，激光功率为240W，扫描速率为200mm/s，扫描间距为90μm，扫描策略为单道扫描。
S2、将Al7075/Cu28Zr50.7Al12.3Ni9(5wt.％)复合粉末装入SLM成形设备中，在惰性气氛下进行零件激光增材制造。
打印结束后，清理粉末，通过线切割将零件从基板取下，并在酒精条件下进行超声振动，对零件表面进行清洗，并机加工获得后续结构和力学性能测试样品。如附图4所示为所打印的长方体样品，以及机加工的拉伸试样，可以看出这些样品表面打印质量好、无翘曲和变形，且表面都没有裂纹，表明本发明所提供的方法可大幅度提高铝合金的激光增材制造可打印性。
接下来，对零件进行结构和力学性能测试：对零件侧面进行打磨抛光处理，通过光镜观察截面形貌，如附图5所示，可以看出，除了少量孔隙外，没有观察到任何裂纹，表明本发明所提供的方法可以实现无裂纹铝合金的激光增材制造。
对所打印的铝合金构件的拉伸力学性能进行测试，结果如附图6所示，可以看出，样品的屈服强度接近500MPa，比文献中(Nature,549,2017:365-369)添加ZrH2纳米粒子的Al7075提高了近100MPa，表明本发明所提供的方法可以大幅度提高激光增材制造铝合金的屈服强度；同时，从图中可以看出，所打印铝合金的延伸率接近10％，表明本发明所提供的方法可以实现高强度和高韧性的结合。这是由于本发明方法所打印的铝合金中同时存在固溶强化、细晶强化、析出强化和位错强化等的多重强化作用。
实施例2
本实施例提供一种不添加低熔点多组元合金粉末，激光增材制造纯Al7075铝合金的失败案例。
以Al7075铝合金粉末为原料，采用激光选区熔化工艺进行增材制造，具体包括以下步骤：
S1、设置工艺参数，利用软件对STL格式的零件模型进行切层和打印路径规划，得到切层数据后导入SLM设备中，本实施例中使用的设备为Concept Laser M2 SLM设备。设定粉末层厚为30μm，激光功率为240W，扫描速率为200mm/s，扫描间距为90μm，扫描策略为单道扫描。
S2、将Al7075铝合金粉末装入SLM成形设备中，在惰性气氛下进行零件激光增材制造。
打印结束后，清理粉末，通过线切割将零件从基板取下，并在酒精条件下进行超声振动，对零件表面进行清洗，并机加工获得后续结构和力学性能测试样品。经观察，所打印的Al7075铝合金存在明显的宏观开裂现象和翘曲变形，表明其激光增材制造可打印性很差。
对打印样品抛光后的表面进行观察，如附图7所示，可以看出存在明显的贯穿性的大裂纹。进一步采用EBSD对晶粒取向进行了表征，如附图8的(a)图所示，可以看出纯Al7075铝合金的激光增材制造组织为粗大的柱状晶，且存在大的裂纹，这些结果与文献(Nature,549,2017:365-369)中的结果一致。作为对比，附图8的(b)图给出了添加本发明所设计的低熔点多组元合金Cu28Zr50.7Al12.3Ni9后所打印的样品的EBSD凝固组织晶粒取向图，可以看出，晶粒由粗大的柱状晶转变为细小的等轴晶，晶粒显著细化，平均粒径小于5μm，表明本发明所提供的方法具有显著的晶粒细化作用。
锆元素可在铝合金中反应形成大量立方形Al3Zr相，产生特有的位错环和位错塞积现象(如附图9所示)，具有显著的位错强化效果。
实施例3
本实施例提供一种具有细化和强韧化作用的激光增材制造铝合金专用低熔点多组元合金添加剂，与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤3，将铝合金(Al7075)粉末与低熔点多组元Cu28Zr50.7Al12.3Ni9合金粉末通过V型混料设备均匀混合在一起，形成复合粉末，其中，低熔点多组元Cu28Zr50.7Al12.3Ni9合金粉末的比例为2wt.％，最终成形零件光镜形貌结果如图10所示，可以看出，打印件中无裂纹存在，但孔隙稍多，显示在添加少量低熔点多组元合金下，也有良好的细化和消除裂纹的效果。
Claims (9)
1.一种用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂，其特征在于，所述低熔点多组元合金添加剂的成分为：Cu:25％-30％；Zr:42％-51％；Al:12％-15％；Ni:6％-10％；Ti:0-2％；Y:0-2％；所述低熔点多组元合金添加剂的熔点高于铝合金熔点，但低于900℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂，其特征在于，所述低熔点多组元合金添加剂的熔点与铝合金的熔点相差小于等于250℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于激光增材制造铝合金的低熔点多组元合金添加剂，其特征在于，所述低熔点多组元合金添加剂的粒径小于等于50μm。
4.利用权利要求1所述低熔点多组元合金添加剂的激光增材制造铝合金的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按照所述低熔点多组元合金添加剂的成分，将Cu、Zr、Al、Ni、Ti和Y金属原料先熔炼成母合金，随后采用雾化制粉工艺制成球形低熔点多组元合金粉末；
(2)将铝合金粉末和所述低熔点多组元合金粉末按一定比例均匀混合在一起形成复合粉末；
(3)以所述复合粉末为原料，采用基于粉末的激光增材制造工艺3D打印三维实体构件。
5.根据权利要求4所述的激光增材制造铝合金的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，熔炼过程反复3-5次。
6.根据权利要求4所述的激光增材制造铝合金的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，混合之前先筛分出粒径小于等于50μm的低熔点多组元合金粉末。
7.根据权利要求4所述的激光增材制造铝合金的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，低熔点多组元合金粉末的重量占复合粉末的2％-6％。
8.根据权利要求4所述的激光增材制造铝合金的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，铝合金粉末为2系、5系、6系或7系铝合金粉末。
9.根据权利要求4所述的激光增材制造铝合金的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，铝合金粉末的粒径范围在10μm至170μm之间。
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