CN116786811A - 一种用于激光粉末床熔融成形的铝合粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属增材制造打印技术领域，具体涉及制备一种用于激光粉末床熔融成形的铝合粉末及其制备方法，包括基体粉末和形核剂粉末，所述基体粉末包括细粉和粗粉，所述细粉的粒径不超过粗粉的粒径，所述细粉的粒径在58‑74μm范围内，所述粗粉的粒径在74‑170μm范围内，所述基体粉末中细粉与粗粉按照质量比2:3的比例进行混合所述形核剂粉末粒径在20–63μm范围内，所述形核剂粉末在基体粉末与形核剂粉末形成的复合粉末中质量占比为2‑8％，本发明中复合粉末粒径在10‑170μm的范围内，大大拓宽了适用于激光粉末床熔融成形高强铝合金的粒径范围，起到了提高材料利用率，降低粉末制备的成本的效果。
Description
技术领域
本发明属于金属增材制造打印技术领域，具体涉及制备一种用于激光粉末床熔融成形的铝合粉末及其制备方法。
背景技术
金属激光粉末床熔融(Laser powder bed fusion,LPBF)技术，也被称为激光选区熔化成形(Selective laser melting，SLM)，是由激光选区烧结成形(Selective lasersintering，SLS)发展而来。LPBF技术使用的激光器光斑尺寸小、成形件尺寸精度高、表面质量好，在成形过程中熔池尺寸小、凝固速率快、零件层间结合质量好、晶粒组织细小、相对致密度高、力学性能优越，适合具有复杂几何结构的小尺寸零件的直接成形。该技术可以大大缩短该零件的开发设计及制造周期，降低研发成本，快速高效地进行小批量复杂零部件的生产制造。
随着现代航空航天技术的飞速发展，具有“轻质高强”特点的金属材料越来越受到青睐。铝合金具有密度低、比刚度比强度高、导电导热性能好、抗腐蚀性能强及高动态承载能力，是航空航天领域中重要的轻金属材料。高精度以及复杂外形的铝合金结构件的增材制造成形在运载火箭、航天飞行器以及深孔探测等领域具有广泛的应用需求。铝合金增材制造技术的应用可以同时满足航空航天复杂结构件轻质以及高强的需求，实现高效率、低成本的零件制造，提升航空航天零件设计与制造的能力。
目前，市场上所售高强铝合金铝合金粉末(6061以及7075)尺寸范围主要集中在15-45μm以及15-53μm，部分粉末可以达到20-63μm，粉末的粒度分布较窄。而通过气雾化方法得到的金属粉末是一连续的正态分布的粒度区间，筛取完所需要的粉末后会有70％左右的粉末被剩余，可用粉末的得粉率较低，成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：如何提高粉末制备过程中的得粉率，降低粉末成本。
为此，本发明提供一种用于激光粉末床熔融成形的铝合粉末及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，包括基体粉末和形核剂粉末，所述基体粉末包括细粉和粗粉，所述细粉的粒径不超过粗粉的粒径。
通过采用上述技术方案，将粒径较粗的粉末与粒径较细的粉末进行混合，得到粒径范围较宽的高强铝合金基体粉末，有效提高粉末制备过程中的得粉率，降低成本。
进一步地，所述细粉的粒径在58-74μm范围内，并且满足正态分布。
进一步地，所述粗粉的粒径在74-170μm范围内，并且满足正态分布。
进一步地，所述基体粉末中细粉与粗粉按照质量比2:3的比例进行混合。
进一步地，所述基体粉末包括Al-Mg合金粉末、Al-Cu合金粉末、Al-Mg-Cu合金粉末、Al-Zn合金粉末。
通过采用上述技术方案，
进一步地，所述形核剂粉末为非晶合金粉末，所述形核剂粉末中合金元素的原子百分比表达式为ZraCubAlcNid。
通过采用上述技术方案，通过添加Zr-Cu-Al-Ni非晶合金，在粉末熔化过程中Zr粒子可以和Al粒子反应，原位产生Al3Zr纳米粒子，可以有效的细化晶粒，生成小尺寸等轴晶。在受力过程中，Al3Zr纳米粒子可以有效的阻碍位错，提高零件的性能。
进一步地，所述形核剂粉末中：Zr的原子百分比a的范围为42％-51％；Cu的原子百分比b的范围为25％-30％；Al的原子百分比c的范围为12％-15％；Ni的原子百分比d的范围为6％-10％。
进一步地，所述形核剂粉末中的合金元素还包括Ti和Y，其中Ti的原子百分比的范围为0-2％，Y的原子百分比的范围为0-2％。
进一步地，所述形核剂粉末粒径在20–63μm范围内，并且满足正态分布。
一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一，将细粉与粗粉按照2:3的比例均匀混合到一起得到基体粉末，混合后高强铝合金基体粉末粒径范围为58-170μm；步骤二，将混合后得到的基体粉末与形核剂粉末按照一定的比例均匀混合到一起得到复合粉末，形核剂粉末在基体粉末与形核剂粉末形成的复合粉末中质量占比为2-8％；步骤三，以步骤二得到的复合粉末为原料，采用激光粉末床熔融成形技术LPBF进行零件三维成形。
通过采用上述技术方案，在LPBF过程中，利用其凝固速率快的特点，可以促使原位ZrCu非晶纳米粒子的产生，钉扎在晶界边界，进一步强化力学性能。在细晶强化、析出强化以及非晶强化的共同作用下，试件的力学性能接近甚至超过锻件水平。
本发明的有益效果是，本发明中复合粉末粒径在10-170μm的范围内，大大拓宽了适用于激光粉末床熔融成形高强铝合金的粒径范围，材料利用率显著提高，明显降低粉末制备的成本。
本发明所采用的形核剂ZrCuAlNi非晶合金，在熔化过程中会原位产生Al3Zr纳米粒子，实现晶粒细化，抑制裂纹的，提高铝合金的可打印性。
本发明创新性的引入ZrCu非晶纳米颗粒钉扎在晶界边缘，可以有效阻碍位错，显著提升试件的力学性能。
本发明所提供的大粒径范围的高强铝合金粉末，制备工艺简单，粉末粒径范围广，粉末制备成本低，试件力学性能好，有效提升加工效率，可以大大推进大规模工业化应用进程。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明制备的Al-Zn-Mg-Cu基体粉末形貌。
图2是本发明制备的Al-Zn-Mg-Cu基体粉末的粒径分布结果。
图3是本发明中所述ZrCuAlNi非晶合金粉末形貌。
图4是本发明中所述ZrCuAlNi非晶合金粉末的粒径分布结果。
图5是本发明所制备的形核剂质量占比2％的Al-Zn-Mg-Cu/ZrCuAlNi复合粉末形貌图。
图6是本发明LPBF成形的件以及拉伸试样。
图7是利用本发明制备的符合粉末制成的零件的CT扫描结果以及孔隙率统计结果。
图8是利用本发明制备的符合粉末制成的零件的拉伸曲线以及断口形貌。
图9Al3Zr阻碍位错机制图。
图10非晶强化机理。
图11是本发明对比例中Al-Zn-Mg-Cu基体粉末形貌。
图12是本发明对比例中Al-Zn-Mg-Cu基体粉末的粒径分布结果。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
一种用于激光粉末床熔融成形的铝合粉末，包括基体粉末和形核剂粉末。
基体粉末为中可以包含但不限于金属元素Al、Zn、Mg、Cu，具体的，本实施例中，Al的原子质量在基体粉末中所占的百分比为5.83％，Zn的原子质量在基体粉末中所占的百分比为2.29％，Mg的原子质量在基体粉末中所占的百分比为1.73％，基体粉末包括Al-Mg合金粉末、Al-Cu合金粉末、Al-Mg-Cu合金粉末、Al-Zn合金粉末。
参照图1和图2，基体粉末按照粒径分为细粉和粗粉，细粉的粒径在58-74μm范围内，粗粉的粒径在74-170μm范围内，细粉和粗粉均满足正态分布，基体粉末中细粉与粗粉的比例为2:3。
参照图3和图4，形核剂粉末为非晶合金粉末，形核剂粉末粒径在20–63μm范围内，并且满足正态分布，形核剂粉末中合金元素的原子百分比表达式为ZraCubAlcNidTieYf，其中，Zr的原子百分比a的范围为42％-51％；Cu的原子百分比b的范围为25％-30％；Al的原子百分比c的范围为12％-15％；Ni的原子百分比d的范围为6％-10％，Ti的原子百分比e的范围为0-2％，Y为金属元素钇，Y的原子百分比f的范围为0-2％，具体的，本实施例中，形核剂粉末中合金元素的原子百分比表达式为Zr50.7Cu28Al12.3Ni9。
参照图5，形核剂粉末在基体粉末与形核剂粉末形成的复合粉末中质量占比为2-8％，本实施例中，形核剂粉末在复合粉末中质量占比为2％。
实施例2
一种用于激光粉末床熔融成形的铝合粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，分别选取粒径范围为58-74μm范围内的Al-Zn-Mg-Cu合金粉末以及粒径范围为74-170μm范围内的Al-Zn-Mg-Cu合金粉末，按照质量比2:3的比例，在氩气保护条件下，通过360°旋转V形混料设备或360°旋转鼓形混料设备混合，得到混合均匀的Al-Zn-Mg-Cu基体粉末，其中Al的原子质量在基体粉末中所占的百分比为5.83％，Zn的原子质量在基体粉末中所占的百分比为2.29％，Mg的原子质量在基体粉末中所占的百分比为1.73％。
步骤二，将步骤1得到的Al-Zn-Mg-Cu基体粉末与粒径范围10–63μm的Zr50.7Cu28Al12.3Ni9非晶合金粉末按照一定比例在氩气保护条件下，通过360°旋转V形混料设备得到混合均匀的Al-Zn-Mg-Cu/ZrCuAlNi复合粉末。
步骤三，以步骤二得到的Al-Zn-Mg-Cu复合粉末为原料，采用激光粉末床熔融成形技术进行零件三维成形，具体包括以下步骤：
S1，通过Magics软件对STL模型进行切层，将切层输入导入LPBF成形设备中，参数以及扫描路径，本实例采用德国Concept Laser M2成形设备，设定工艺。本实例中，粉末层厚设定为50μm，激光功率240W，扫描速率225mm/s，扫描间距90μm，扫描策略为单道蛇形扫描，层间旋转90°。
S2，将Al-Zn-Mg-Cu/Zr50.7Cu28Al12.3Ni9复合粉末倒入设备中，在纯度为99.99％的氩气保护条件下进行LPBF成形。
参照图6、图7和图8，AlZnMgCu/ZrCuAlNi混合粉末通过LPBF成形得到的零件具有较好的拉伸性能，其屈服强度(σ_0.2)为446.5～460.8MPa范围内，极限抗拉强度(UTS)为484.9～488.7MPa，伸长率为5.1～7.2％。
参照图7，成形结束后通过线切割将零件从基板割下，在酒精条件下进行超声清洗，取部分零件进行CT扫描，对零件内部缺陷进行表征。该结果表明，使用大粒径粉末颗粒可以实现高致密度，无裂纹的高强铝合金零件成形，致密度超过99％。随后通过机加工得到拉伸件，进行力学性能测试，其拉伸结果以及断口形貌如图8所示。该结果表明Al-Zn-Mg-Cu/Zr50.7Cu28Al12.3Ni9试件的断裂机制为脆性断裂与韧性断裂混合的模式。
参照图5，Al-Zn-Mg-Cu/Zr50.7Cu28Al12.3Ni9试件的微观组织由小尺寸等轴晶组成，参照9，结果表明Al3Zr纳米粒子在试件受力时可以有效的阻碍位错，参照图10，原位产生的纳米非晶颗粒也可以钉扎在晶界处，进一步阻碍位错运动，提升零件的力学性能。
综上，本发明的有益效果在于：
(1)本发明中复合粉末粒径在10-170μm的范围内，大大拓宽了适用于激光粉末床熔融成形高强铝合金的粒径范围，材料利用率显著提高，明显降低粉末制备的成本。
(2)本发明所采用的形核剂ZrCuAlNi非晶合金，在熔化过程中会原位产生Al3Zr纳米粒子，实现晶粒细化，抑制裂纹的，提高铝合金的可打印性。此外，可以创新性的引入ZrCu非晶纳米颗粒钉扎在晶界边缘，可以有效阻碍位错，显著提升试件的力学性能。
(3)本发明所提供的大粒径范围的高强铝合金粉末，在激光粉末床熔融成形过程中，在铺粉层厚提升至50μm后，成形试件依然具有较高的致密度以及较低的轮廓面粗糙度。与常规粉末适用的30μm层厚设定，适用该大粒径粉末可以在保证零件成形质量的前提下，可以提升效率60％以上。
(4)本发明所提供的大粒径范围的高强铝合金粉末，制备工艺简单，粉末粒径范围广，粉末制备成本低，试件力学性能好，有效提升加工效率，可以大大推进大规模工业化应用进程。
比较例1
本比较例用于说明现有技术中使用粉末粒径为15-90μm的粉末作为原料进行零件打印制备的制备方法。
参照图11，当选用粉末粒径为15-90μm时，由于粉末的粒径较小，粉末质轻，打印零件时粉末飞溅现象严重，严重影响铺粉质量，导致零件存在较多的冶金缺陷。
结合图2和图12，细粉中，40μm以下粉末占比达到20％以上，这部分粉末体积小，易飘散，在打印过程中收到激光冲击容易造成严重的粉末飞溅现象，不利于打印。与细粉相比，粗粉显著减少了40μm以下粉末的占比，在打印过程粉末飞溅得到良好的控制，避免粉末飞溅而造成粉末铺不上的情况，可以保证在打印过程中的铺粉质量，提高成形件的质量。因此采用大尺寸颗粒粉末可以很好解决飞粉问题，显著提高成形质量。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要如权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，包括基体粉末和形核剂粉末，所述基体粉末包括细粉和粗粉，所述细粉的粒径不超过粗粉的粒径。
2.根据权利要求1所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述细粉的粒径在58-74μm范围内，并且满足正态分布。
3.根据权利要求2所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述粗粉的粒径在74-170μm范围内，并且满足正态分布。
4.根据权利要求3所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述基体粉末中细粉与粗粉按照质量比2:3的比例进行混合。
5.根据权利要求书1所述一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述基体粉末包括Al-Mg合金粉末、Al-Cu合金粉末、Al-Mg-Cu合金粉末、Al-Zn合金粉末。
6.根据权利要求1所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述形核剂粉末为非晶合金粉末，所述形核剂粉末中合金元素的原子百分比表达式为ZraCubAlcNid。
7.根据权利要求6所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述形核剂粉末中：Zr的原子百分比a的范围为42％-51％；Cu的原子百分比b的范围为25％-30％；Al的原子百分比c的范围为12％-15％；Ni的原子百分比d的范围为6％-10％。
8.根据权利要求6所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述形核剂粉末中的合金元素还包括Ti和Y，其中Ti的原子百分比的范围为0-2％，Y的原子百分比的范围为0-2％。
9.根据权利要求1所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末，其特征在于，所述形核剂粉末粒径在10–63μm范围内，并且满足正态分布。
10.一种用于制作权利要求1-9中任意一项所述的一种用于激光粉末床熔融成形的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一，将细粉与粗粉按照2:3的比例均匀混合到一起得到基体粉末，混合后高强铝合金基体粉末粒径范围为58-170μm；
步骤二，将混合后得到的基体粉末与形核剂粉末按照一定的比例均匀混合到一起得到复合粉末，形核剂粉末在基体粉末与形核剂粉末形成的复合粉末中质量占比为2-8％；
步骤三，以步骤二得到的复合粉末为原料，采用激光粉末床熔融成形技术LPBF进行零件三维成形。
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