CN111020263A - 高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法 - Google Patents

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Abstract

高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，包括以下步骤：一、制备复合粉体；二、压制制备冷压坯料；三、真空热压烧结制备挤压毛坯；四、热挤压制备棒材；五、真空热处理制备石墨烯增强铜基复合材料。采用上述步骤可制备出接近全致密、导电性能好、抗拉强度高、硬度高及伸长率高的高强高导石墨烯增强铜基复合材料。本发明中制得的高强高导石墨烯增强铜基复合材料组织均匀，石墨烯与基体界面结合好，石墨烯片层结构稳定。本发明解决了现有石墨烯增强铜基复合材料的制备方法中存在的工艺过程复杂、产品价格高、产品相对密度低于99％、产品两相界面结合困难、石墨烯易团聚、综合性能低的技术问题。

Description

高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的塑性加工制备方法，具体地说是高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法。
背景技术
铜基复合材料具有高导热性、导电性、无磁性和较佳的高温性能，所以被广泛应用于电阻焊电极、电火花加工电极材料、电子封装材料、大规模集成电路的引线框架和固态微波管等电子器件的热沉材料以及能源、交通运输和航天航空等领域。随着这些领域的快速发展，对铜基复合材料的要求越来越高，传统的纤维和颗粒增强体虽然可以提高铜基复合材料的力学性能，但往往使其导电导热性能降低。因此，研发具有高导电导热性能同时具有高强度和高加工性的铜基复合材料成为目前亟需解决的问题。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构新材料。2004年英国科学家首次成功制备出石墨烯薄片。研究表明石墨烯独特的二维平面结构决定了其具有高强度以及高导电和高导热性能。石墨烯在室温下强度高达130GPa，高于碳纳米管和金刚石；同时，其在室温下导电性高于银和铜。石墨烯的强度和导电性均为目前已知材料之最。不但如此，石墨烯还具有很高的比表面积和热导率，以及分子、量子、隧道效应等独特性质。
这些优异的性能使得石墨烯成为理想的铜基复合材料增强体。目前，国内外关于石墨烯铜基复合材料的研究集中在石墨烯的制备以及对铜基体力学性能的增强效果上，对其综合性能的关注较少，制备出的复合材料均未达到高强高导铜基复合材料的级别。原因在于，首先，石墨烯在复合材料中难以分散，易团聚；其次是石墨烯和铜的界面结合较差；最后一点就是现有制备方法难以有效保证石墨烯片层结构的完整性，不能充分发挥石墨烯的特点。因此，制备出的铜基复合材料无法获得高强高导兼顾的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种可兼顾高强高导的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法。
本发明的技术问题可以通过以下技术方案解决：
高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，包括以下步骤：
一、制备复合粉体：将质量百分比为95％～99％的电解铜粉和质量百分比为1％～5％的石墨烯放入V型混料器，加入由无水乙醇和丙酮的混合物制成的过程控制剂，再放入钢球，采用90～120r/min的转速用所述V型混料器机械混合60～120h，得到混合均匀的复合粉体；
二、压制制备冷压坯料：将所述复合粉体放入钢模，并经500～1000MPa的压力压制成圆柱状冷压坯料；
三、真空热压烧结制备挤压毛坯：将步骤二所得的所述冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的速度升温至900～1100℃并保温30min，再以20℃/min的速度升温至1120～1350℃并保温15～45min，施加30～50MPa的压力，并保温保压1.0～3.0h，得到挤压毛坯；
四、热挤压制备棒材：在挤压模具的内表面采取石墨乳润滑，将所述挤压模具预热至450℃，然后将步骤三中的所述挤压毛坯表面均匀涂覆立方氮化硼粉体，随后将所述挤压毛坯加热至950～1050℃并保温处理30～50min，将处理好的所述挤压毛坯放入所述挤压模具中，然后在挤压比为10～27的条件下对所述挤压毛坯进行挤压，得到挤压态的石墨烯增强铜基复合材料棒材；
五、真空热处理制备石墨烯增强铜基复合材料：将步骤四中的所述棒材在温度为600～900℃条件下真空热处理2～8h，得到制成的石墨烯增强铜基复合材料。
进一步，在步骤一中，所述V型混料器中钢球与物料的球料比为10：1～50：1。
进一步，在步骤一中，所述电解铜粉采用平均粒度为20～100μm、纯度为99.9％的电解铜粉。
进一步，在步骤一中，所述过程控制剂的质量分数为1％～5％，所述过程控制剂中的无水乙醇和丙酮的体积比为3：1～8：1。
进一步，在步骤一中，在所述V型混料器中，所有的混合物总量不超过所述V型混料器容积的2/3。
进一步，在步骤三中，在对所述石墨模具进保温保压后，可对所述石墨模具进行降温处理。
进一步，所述降温处理包括：对所述石墨模具以2～10℃/min的速度降温至1080℃～1120℃，最后以2～10℃/min的速度降至室温，得到挤压毛坯。
进一步，在步骤四中，可在挤压模冲头速度为15～120mm/s的条件下进行挤压。
进一步，在步骤五中，将真空热处理的石墨烯增强铜基复合材料放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理6～15h，之后再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液进行酸洗5～30min，得到表面光洁度高的石墨烯增强铜基复合材料。
进一步，所述丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1︰1的体积比进行混合。
与现有技术相比，本发明达到的有益效果是：
本发明提供的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其成本低，工艺简单，成分可以准确控制，制备出的石墨烯增强铜基复合材料的相对密度为99.9％，并且石墨烯和铜的界面结合容易，能够采用大挤压比制备该类材料，适合工业化生产。
本发明提供的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其制备出的石墨烯增强铜基复合材料中铜的含量为95％～99％，石墨烯含量为1％～5％，并且，所得的石墨烯增强铜基复合材料热处理后的性能高，其室温电导率为112％IACS，室温抗拉强度为358MPa，伸长率为48％，维氏硬度为HV 138，相对密度为99.9％。
本发明提供的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其方法工艺可控性及产品性能稳定性好，易于规模化生产，在机械加工、交通运输、电子领域和航空航天中具有巨大的应用前景。
具体实施方式
以下，基于优选的实施方式对本发明进行进一步说明。
本说明书上的词汇是为了说明本发明的实施例而使用的，但不是试图要限制本发明。
本发明提供的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，包括以下步骤：
一、制备复合粉体：将质量百分比为95％～99％的电解铜粉和质量百分比为1％～5％的石墨烯放入V型混料器，加入由无水乙醇和丙酮的混合物制成的过程控制剂，再放入用于混合均匀的钢球，优选的，V型混料器中钢球与物料的球料比为10：1～50：1，采用90～120r/min的转速用V型混料器机械混合60～120h，得到混合均匀的复合粉体。
优选的，电解铜粉采用平均粒度为20～100μm、纯度为99.9％的电解铜粉。
优选的，过程控制剂的质量分数为1％～5％，并且，过程控制剂中的无水乙醇和丙酮的体积比为3：1～8：1。
优选的，在V型混料器中，所有的混合物总量不超过V型混料器容积的2/3。
二、压制制备冷压坯料：将复合粉体放入钢模，并经500～1000MPa的压力压制成圆柱状冷压坯料。
三、真空热压烧结制备挤压毛坯：将步骤二所得的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的速度升温至900～1100℃并保温30min，再以20℃/min的速度升温至1120～1350℃并保温15～45min，施加30～50MPa的压力，并保温保压1.0～3.0h，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
优选的，在对石墨模具进行保温保压后，可对石墨模具进行降温处理，具体的，对石墨模具以2～10℃/min的速度降温至1080℃～1120℃，最后以2～10℃/min的速度降至室温，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
四、热挤压制备棒材：在挤压模具的内表面采取石墨乳润滑，将挤压模具预热至450℃，然后将步骤三中的挤压毛坯表面均匀涂覆立方氮化硼粉体，随后将挤压毛坯加热至950～1050℃并保温处理30～50min，将处理好的挤压毛坯放入挤压模具中，然后在挤压比为10～27的条件下对挤压毛坯进行挤压，得到挤压态的石墨烯增强铜基复合材料棒材。
优选的，可在挤压模冲头速度为15～120mm/s的条件下进行挤压。
五、真空热处理制备石墨烯增强铜基复合材料：将步骤四中的棒材在温度为600～900℃条件下真空热处理2～8h，优选的，真空度为10-3～10-4Pa，得到制成的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，将上述步骤五中真空热处理的石墨烯增强铜基复合材料放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理6～15h，之后再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液进行酸洗5～30min，得到表面光洁度高的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，上述丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1︰1的体积比进行混合。
下面列出几种采用上述方法制备石墨烯增强铜基复合材料的实施例。
实施例一：
制备1wt％石墨烯增强铜基复合材料，具体步骤如下：
一、制备复合粉体：将质量百分比为99％的电解铜粉和质量百分比为1％的石墨烯放入V型混料器，加入由无水乙醇和丙酮的混合物制成的过程控制剂，再放入用于混合均匀的钢球，优选的，V型混料器中钢球与物料的球料比为50：1，采用120r/min的转速用V型混料器机械混合120h，得到混合均匀的复合粉体。
优选的，电解铜粉采用平均粒度为100μm、纯度为99.9％的电解铜粉。
优选的，过程控制剂的质量分数为1％，并且，过程控制剂中的无水乙醇和丙酮的体积比为3：1。
优选的，在V型混料器中，所有的混合物总量不超过V型混料器容积的2/3。
二、压制制备冷压坯料：将复合粉体放入钢模，并经500MPa的压力压制成圆柱状冷压坯料。
三、真空热压烧结制备挤压毛坯：将步骤二所得的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的速度升温至1100℃并保温30min，再以20℃/min的速度升温至1120℃并保温15min，施加30MPa的压力，并保温保压1.0h，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
优选的，在对石墨模具进行保温保压后，可对石墨模具进行降温处理，具体的，对石墨模具以2℃/min的速度降温至1080℃，最后以2℃/min的速度降至室温，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
四、热挤压制备棒材：在挤压模具的内表面采取石墨乳润滑，将挤压模具预热至450℃，然后将步骤三中的挤压毛坯表面均匀涂覆立方氮化硼粉体，随后将挤压毛坯加热至1050℃并保温处理50min，将处理好的挤压毛坯放入挤压模具中，然后在挤压比为27的条件下对挤压毛坯进行挤压，得到挤压态的石墨烯增强铜基复合材料棒材。
优选的，可在挤压模冲头速度为15mm/s的条件下进行挤压。
五、真空热处理制备石墨烯增强铜基复合材料：将步骤四中的棒材在温度为900℃条件下真空热处理2h，优选的，真空度为10-3～10-4Pa，得到制成的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，将上述步骤五中真空热处理的石墨烯增强铜基复合材料放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理6h，之后再用质量浓度为20％的冰醋酸水溶液进行酸洗5min，得到表面光洁度高的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，上述丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1︰1的体积比进行混合。
本实施例中所得的石墨烯增强铜基复合材料热处理后的性能高，表现为室温电导率为112％IACS，室温抗拉强度为358MPa，伸长率为48％，维氏硬度为HV138，相对密度为99.9％。
实施例二：
制备3wt％石墨烯增强铜基复合材料，具体步骤如下：
一、制备复合粉体：将质量百分比为97％的电解铜粉和质量百分比为3％的石墨烯放入V型混料器，加入由无水乙醇和丙酮的混合物制成的过程控制剂，再放入用于混合均匀的钢球，优选的，V型混料器中钢球与物料的球料比为30：1，采用105r/min的转速用V型混料器机械混合90h，得到混合均匀的复合粉体。
优选的，电解铜粉采用平均粒度为60μm、纯度为99.9％的电解铜粉。
优选的，过程控制剂的质量分数为3％，并且，过程控制剂中的无水乙醇和丙酮的体积比为5：1。
优选的，在V型混料器中，所有的混合物总量不超过V型混料器容积的2/3。
二、压制制备冷压坯料：将复合粉体放入钢模，并经800MPa的压力压制成圆柱状冷压坯料。
三、真空热压烧结制备挤压毛坯：将步骤二所得的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的速度升温至1000℃并保温30min，再以20℃/min的速度升温至1230℃并保温30min，施加40MPa的压力，并保温保压2.0h，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
优选的，在对石墨模具进行保温保压后，可对石墨模具进行降温处理，具体的，对石墨模具以6℃/min的速度降温至1100℃，最后以6℃/min的速度降至室温，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
四、热挤压制备棒材：在挤压模具的内表面采取石墨乳润滑，将挤压模具预热至450℃，然后将步骤三中的挤压毛坯表面均匀涂覆立方氮化硼粉体，随后将挤压毛坯加热至1000℃并保温处理40min，将处理好的挤压毛坯放入挤压模具中，然后在挤压比为16的条件下对挤压毛坯进行挤压，得到挤压态的石墨烯增强铜基复合材料棒材。
优选的，可在挤压模冲头速度为60mm/s的条件下进行挤压。
五、真空热处理制备石墨烯增强铜基复合材料：将步骤四中的棒材在温度为750℃条件下真空热处理5h，优选的，真空度为10-3～10-4Pa，得到制成的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，将上述步骤五中真空热处理的石墨烯增强铜基复合材料放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理10h，之后再用质量浓度为15％的冰醋酸水溶液进行酸洗15min，得到表面光洁度高的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，上述丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1︰1的体积比进行混合。
本实施例中所得的石墨烯增强铜基复合材料热处理后的性能高，表现为室温电导率为108％IACS，室温抗拉强度为378MPa，伸长率为25％，维氏硬度为HV158，相对密度为99.9％。
实施例三：
制备5wt％石墨烯增强铜基复合材料，具体步骤如下：
一、制备复合粉体：将质量百分比为95％的电解铜粉和质量百分比为5％的石墨烯放入V型混料器，加入由无水乙醇和丙酮的混合物制成的过程控制剂，再放入用于混合均匀的钢球，优选的，V型混料器中钢球与物料的球料比为10：1，采用90r/min的转速用V型混料器机械混合90h，得到混合均匀的复合粉体。
优选的，电解铜粉采用平均粒度为20μm、纯度为99.9％的电解铜粉。
优选的，过程控制剂的质量分数为3％，并且，过程控制剂中的无水乙醇和丙酮的体积比为5：1。
优选的，在V型混料器中，所有的混合物总量不超过V型混料器容积的2/3。
二、压制制备冷压坯料：将复合粉体放入钢模，并经1000MPa的压力压制成圆柱状冷压坯料。
三、真空热压烧结制备挤压毛坯：将步骤二所得的冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的速度升温至900℃并保温30min，再以20℃/min的速度升温至1350℃并保温45min，施加50MPa的压力，并保温保压3.0h，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
优选的，在对石墨模具进行保温保压后，可对石墨模具进行降温处理，具体的，对石墨模具以10℃/min的速度降温至1120℃，最后以10℃/min的速度降至室温，得到高致密真空热压烧结石墨烯增强铜基复合材料，即，得到挤压毛坯。
四、热挤压制备棒材：在挤压模具的内表面采取石墨乳润滑，将挤压模具预热至450℃，然后将步骤三中的挤压毛坯表面均匀涂覆立方氮化硼粉体，随后将挤压毛坯加热至950℃并保温处理30min，将处理好的挤压毛坯放入挤压模具中，然后在挤压比为10的条件下对挤压毛坯进行挤压，得到挤压态的石墨烯增强铜基复合材料棒材。
优选的，可在挤压模冲头速度为120mm/s的条件下进行挤压。
五、真空热处理制备石墨烯增强铜基复合材料：将步骤四中的棒材在温度为600℃条件下真空热处理8h，优选的，真空度为10-3～10-4Pa，得到制成的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，将上述步骤五中真空热处理的石墨烯增强铜基复合材料放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理15h，之后再用质量浓度为10％的冰醋酸水溶液进行酸洗30min，得到表面光洁度高的石墨烯增强铜基复合材料。
优选的，上述丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1︰1的体积比进行混合。
本实施例中所得的石墨烯增强铜基复合材料热处理后的性能高，表现为室温电导率为102％IACS，室温抗拉强度为389MPa，伸长率为15％，维氏硬度为HV179，相对密度为99.6％。
以上对本发明的具体实施方式进行了详细介绍，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰和改进，这些修饰和改进也都属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、制备复合粉体：将质量百分比为95％～99％的电解铜粉和质量百分比为1％～5％的石墨烯放入V型混料器，加入由无水乙醇和丙酮的混合物制成的过程控制剂，再放入钢球，采用90～120r/min的转速用所述V型混料器机械混合60～120h，得到混合均匀的复合粉体；
二、压制制备冷压坯料：将所述复合粉体放入钢模，并经500～1000MPa的压力压制成圆柱状冷压坯料；
三、真空热压烧结制备挤压毛坯：将步骤二所得的所述冷压坯料装入石墨模具中，将石墨模具放入真空度为10-3～10-4Pa的真空热压烧结炉中，以10℃/min的速度升温至900～1100℃并保温30min，再以20℃/min的速度升温至1120～1350℃并保温15～45min，施加30～50MPa的压力，并保温保压1.0～3.0h，得到挤压毛坯；
四、热挤压制备棒材：在挤压模具的内表面采取石墨乳润滑，将所述挤压模具预热至450℃，然后将步骤三中的所述挤压毛坯表面均匀涂覆立方氮化硼粉体，随后将所述挤压毛坯加热至950～1050℃并保温处理30～50min，将处理好的所述挤压毛坯放入所述挤压模具中，然后在挤压比为10～27的条件下对所述挤压毛坯进行挤压，得到挤压态的石墨烯增强铜基复合材料棒材；
五、真空热处理制备石墨烯增强铜基复合材料：将步骤四中的所述棒材在温度为600～900℃条件下真空热处理2～8h，得到制成的石墨烯增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述V型混料器中钢球与物料的球料比为10：1～50：1。
3.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述电解铜粉采用平均粒度为20～100μm、纯度为99.9％的电解铜粉。
4.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述过程控制剂的质量分数为1％～5％，所述过程控制剂中的无水乙醇和丙酮的体积比为3：1～8：1。
5.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，在步骤一中，在所述V型混料器中，所有的混合物总量不超过所述V型混料器容积的2/3。
6.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，在步骤三中，在对所述石墨模具进保温保压后，可对所述石墨模具进行降温处理。
7.根据权利要求6所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，所述降温处理包括：对所述石墨模具以2～10℃/min的速度降温至1080℃～1120℃，最后以2～10℃/min的速度降至室温，得到挤压毛坯。
8.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，在步骤四中，可在挤压模冲头速度为15～120mm/s的条件下进行挤压。
9.根据权利要求1所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，在步骤五中，将真空热处理的石墨烯增强铜基复合材料放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理6～15h，之后再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液进行酸洗5～30min，得到表面光洁度高的石墨烯增强铜基复合材料。
10.根据权利要求9所述的高强高导石墨烯增强铜基复合材料的塑性加工制备方法，其特征在于，所述丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1︰1的体积比进行混合。
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