CN113481406A - 石墨烯铜线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯铜线及其制备方法，采用少层氧化石墨烯粉及无氧铜粉作为原材料，制备混合粉体，通过低温热压烧结，制备石墨烯铜烧结坯体，通过添加辅助材料进行真空熔炼后，制备体积含量为99.99％以上的石墨烯铜合金，且通过对石墨烯铜线的退火处理，可实现对石墨烯铜线的改性，以使石墨烯与铜晶格进行重新再排列连接，制备高导电率及高导热的石墨烯铜线。本发明的石墨烯铜线在导热性能上，可使导热系数提高至500W/m·K～600W/m·K，以提高对电子元件所产生的热量的传导能力，同时，在导电率特性上，可使体积电阻率降低5％～20％，导电率百分值提升至102％～120％。

Description

石墨烯铜线及其制备方法
技术领域
本发明属于复合金属材料领域，特别是涉及一种石墨烯铜线及其制备方法。
背景技术
铜线在过去两个世纪以来，基于其相对低廉的成本与优异的导电性质，使得铜线几乎主宰了所有电子电机相关产业。
目前，为了提高铜线的导电率，当前的解决方案主要包括:单晶铜线、铜纳米碳管合金线、石墨烯镀铜合金线、银铜合金线与石墨烯铜合金线。但是，现有的上述铜线材料，基本无法超越银的导电率，并且有其他的缺陷。例如，单晶铜线与银铜合金线的电导率百分值上限约为105％，铜纳米碳管合金线制备成本过高。
因此，提供一种石墨烯铜线及其制备方法，实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石墨烯铜线及其制备方法，用于解决现有技术中铜线导电率低、制备成本高的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种石墨烯铜线的制备方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯粉与无氧铜粉进行球磨处理，制备混合粉体；
将混和粉体进行热压烧结，使氧化石墨烯粉还原并与无氧铜粉结合，制备石墨烯铜烧结坯体；
将石墨烯铜烧结坯体置于真空熔炼炉中，并添加辅助材料，进行真空熔炼，制备石墨烯铜合金；
在真空熔炼炉尾端设置眼模，将石墨烯铜合金转化为石墨烯铜母线；
将石墨烯铜母线穿过高频加热器，并通过眼模形成石墨烯铜线；
将石墨烯铜线进行退火处理，并进行收卷。
可选地，氧化石墨烯粉的体积含量小于1500PPM，且氧化石墨烯粉的层数为5层以下，无氧铜粉为氧体积含量小于20PPM的无氧铜粉。
可选地，热压烧结包括SPS烧结，且SPS烧结温度为650℃～850℃。
可选地，进行真空熔炼时，采用氩气保护熔体液面，且采用机械搅拌方式对合金熔体进行搅拌，真空熔炼温度为900℃～1200℃，制备的石墨烯铜合金中铜的体积含量为99.99％以上。
可选地，辅助材料包括固溶材料、稀有材料、稀贵金属材料中的一种组合，且添加的任一辅助材料的体积含量小于30PPM。
可选地，辅助材料包括Ag、Fe、Ni、Cr、Ho、Pb、Ca、Cl、Al、Mg、Na、Rh、Mn、Si、B、P、S、Zn、Sn、As及Mo中的一种或组合。
可选地，石墨烯铜母线的线径包括8mm或2.6mm，石墨烯铜线的线径包括0.6mm～0.015mm。
可选地，退火处理采用分步退火工艺，退火处理的温度为420℃～650℃。
可选地，退火处理时，生产的线速为0.5m/s～2m/s，且在自然冷却后进行收卷。
本发明还提供一种石墨烯铜线，石墨烯铜线中石墨烯的体积含量为0.001％～0.0015％，铜的体积含量为99.996％～99.997％。
如上所述，本发明的石墨烯铜线及其制备方法，采用少层(5层以下)氧化石墨烯粉及无氧铜粉作为原材料，制备混合粉体，通过低温热压烧结(650℃～850℃)，制备石墨烯铜烧结坯体，通过添加辅助材料进行真空熔炼后，制备体积含量为99.99％以上的石墨烯铜合金，且通过对石墨烯铜线的退火处理，可实现对石墨烯铜线的改性，以使石墨烯与铜晶格进行重新再排列连接，制备高导电率及高导热的石墨烯铜线。本发明的石墨烯铜线在导热性能上，可使导热系数提高至500W/m·K～600W/m·K，以提高对电子元件所产生的热量的传导能力，同时，在导电率特性上，可使体积电阻率降低5％～20％，导电率百分值提升至102％～120％。
附图说明
图1显示为本发明中石墨烯铜线的制备工艺流程图。
图2显示为本发明中制备的石墨烯铜合金的TEM图。
元件标号说明
100 铜
200 石墨烯
S1～Sn 步骤
具体实施方式
Hjortstam教授在2004年提出“超级铜线”的概念，通过理论计算出材料复合率和电阻率的关系，发现随着纳米碳材料复合比例的增加，电阻率下降趋势趋于平缓和饱和，以及工艺难度也会随着复合率的提高而呈几何级数的增加。
本发明采用少层氧化石墨烯粉及无氧铜粉作为原材料，可制备低添加比(<0.1％)的超导电石墨烯铜线，其导电率百分值与添加体积比为10％的纳米碳管的铜纳米碳管导电率百分值相近，相较无氧铜线的电导率百分值提升14％，断裂强度提升10％～15％，延伸率提升10％～15％，韧性提升约2倍。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如图1所示，本实施例提供一种石墨烯铜线的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯粉与无氧铜粉进行球磨处理，制备混合粉体；
S2：将混和粉体进行热压烧结，使氧化石墨烯粉还原并与无氧铜粉结合，制备石墨烯铜烧结坯体；
S3：将石墨烯铜烧结坯体置于真空熔炼炉中，并添加辅助材料，进行真空熔炼，制备石墨烯铜合金；
S4：在真空熔炼炉尾端设置眼模，将石墨烯铜合金转化为石墨烯铜母线；
S5：将石墨烯铜母线穿过高频加热器，并通过眼模形成石墨烯铜线；
S6：将石墨烯铜线进行退火处理，并进行收卷。
首先，进行步骤S1，将氧化石墨烯粉与无氧铜粉进行球磨处理，制备混合粉体。
作为示例，步骤S1中，氧化石墨烯粉的体积含量小于1500PPM，且氧化石墨烯粉的层数为5层以下，无氧铜粉为氧体积含量小于20PPM的无氧铜粉。
具体的，氧化石墨烯粉的体积含量可为1200PPM、1000PPM、800PPM等，且氧化石墨烯粉的层数可为4层、3等、2层等，无氧铜粉可为氧体积含量为15PPM、10PPM等的无氧铜粉。通过将少层的氧化石墨烯粉与无氧铜粉进行球磨处理后可制备混合均匀的混合粉体。
接着，进行步骤S2，将混和粉体进行热压烧结，使氧化石墨烯粉还原并与无氧铜粉结合，制备石墨烯铜烧结坯体。
作为示例，步骤S2中，热压烧结包括SPS烧结，且SPS烧结温度为650℃～850℃。
具体的，本实施例中，将步骤S1得到的混和粉体进行热压烧结，以将氧化石墨烯粉还原并与无氧铜粉进行初步紧密结合，制备石墨烯铜烧结坯体，其中，热压烧结优选采用具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保的SPS烧结(放电等离子烧结，SparkPlasma Sintering，简称SPS)，烧结温度可为650℃、700℃、750℃、850℃等，以通过低温热压制备石墨烯铜烧结坯体。
接着，进行步骤S3，将石墨烯铜烧结坯体置于真空熔炼炉中，并添加辅助材料，进行真空熔炼，制备石墨烯铜合金。
作为示例，步骤S3中，进行真空熔炼时，优选采用氩气保护熔体液面，且采用机械搅拌方式对合金熔体进行搅拌，真空熔炼温度为900℃～1200℃，制备的石墨烯铜合金中铜的体积含量为99.99％以上。
具体的，将步骤S2得到的石墨烯铜烧结坯体置于真空熔炼炉中，并添加少量的辅助材料，进行高温真空融炼，如熔炼温度为900℃、1000℃、1100℃、1200℃等，并通过氩气保护熔体液面，以及通过机械搅拌方式对合金熔体进行充分搅拌，制成铜的体积含量为99.99％以上的石墨烯铜合金，如图2示意了制备的石墨烯铜合金的TEM图。
作为示例，辅助材料包括固溶材料、稀有材料、稀贵金属材料中的一种组合，且添加的任一辅助材料的体积含量小于30PPM。
具体的，添加的辅助材料作为不纯物，可包括固溶材料、稀有材料、稀贵金属材料中的一种组合，且添加的任一辅助材料的体积含量小于30PPM，如25PPM、20PPM等。其中，在真空条件下，当加入固溶材料时，可改善铜的导电性能；当加入稀有材料时，可提高净化能力，以进一步的提高铜的纯度；当加入稀贵材料时，可改变铜的晶体结构致密性。加入的化学性能活泼的材料可将铜液纯度提高，可将阻碍电流的有害金属元素和非金属元素转化生成能固溶于铜中的新物质，使铜的分子晶体结构变得致密，从而通过辅助材料可提高铜坯的基础导电功能，并经由铜分子与石墨烯紧密结合，形成更加畅通的导电通道。
作为示例，辅助材料包括Ag、Fe、Ni、Cr、Ho、Pb、Ca、Cl、Al、Mg、Na、Rh、Mn、Si、B、P、S、Zn、Sn、As及Mo中的一种或组合。
接着，进行步骤S4，在真空熔炼炉尾端设置眼模，将石墨烯铜合金转化为石墨烯铜母线。
作为示例，石墨烯铜母线的线径包括8mm或2.6mm。
具体的，在真空熔炼炉尾端设置眼模，以将步骤S3生产的石墨烯铜合金制成线径为8mm或2.6mm的石墨烯铜母线，其中，石墨烯铜母线的线径与选用的眼模规格相关，本实施例中，选用较为常用的眼模，以制备线径为8mm或2.6mm的石墨烯铜母线，但并非局限于此。
接着，进行步骤S5，将石墨烯铜母线穿过高频加热器，并通过眼模形成石墨烯铜线。
作为示例，石墨烯铜线的线径包括0.6mm～0.015mm。
具体的，将步骤S4制备的线径为8mm或2.6mm的石墨烯铜母线穿过有保护气体或惰性气体的高频加热器，缓慢移动穿过不同线径的眼膜，以生产成不同线径的石墨烯铜线。其中，石墨烯铜线的线径与选用的眼模规格相关，本实施例中，制备的石墨烯铜线的线径如下表1，但并非局限于此，此处暂不作介绍。
接着，进行步骤S6，将石墨烯铜线进行退火处理，并进行收卷。
作为示例，退火处理采用分步退火工艺，退火处理的温度为420℃～650℃；退火处理时，生产的线速为0.5m/s～2m/s，且在自然冷却后进行收卷。
具体的，将步骤S5生产出的石墨烯铜线加热至420℃～650℃进行分步退火，通过分步退火工艺，可以使石墨烯与铜晶格再重新进行排列连接，以进行晶格修复，可根据不同线径实现高导电性(导电性接近甚至超过银材)，而且相对于其他铜炭合金材料成本较低。其中，退火处理时，生产的线速可为0.5m/s、1m/s、1.5m/s、2m/s等，并优选在自然冷却后进行收卷。
本实施例还提供一种石墨烯铜线，在石墨烯铜线中石墨烯的体积含量为0.001％～0.0015％，该石墨烯铜线可采用上述制备方法制备，其中，石墨烯的体积含量可为0.001％、0.0012％、0.0015％等，铜的体积含量可为99.996％、99.9965％、99.997％等。
如下表1示意了在相同制备工艺下，不同规格的石墨烯铜线性能测试的结果。
Figure BDA0003182846700000051
石墨烯在线材里的体积比随着线材的线径缩小而增大，由表1可知，采用以上方法制备的石墨烯铜线(无银铜合金)，导电率有所上升，可实现创造出电阻低，导电率高，可达到或超过或接近白银的导电性能，有潜力成为未来装备制造业领域必不可少的功能新材料，在部分领域可替代白银使用，如可广泛应用于如航天、航空、航海、潜艇、舰船制造、军事装备、高端电工、高端电子电器、节能变压器、电机、风能、太阳能、新能源电动汽车或超导领域等。
综上所述，本发明的石墨烯铜线及其制备方法，采用少层氧化石墨烯粉及无氧铜粉作为原材料，制备混合粉体，通过低温热压烧结，制备石墨烯铜烧结坯体，通过添加辅助材料进行真空熔炼后，制备体积含量为99.99％以上的石墨烯铜合金，且通过对石墨烯铜线的退火处理，可实现对石墨烯铜线的改性，以使石墨烯与铜晶格进行重新再排列连接，制备高导电率及高导热的石墨烯铜线。本发明的石墨烯铜线在导热性能上，可使导热系数提高至500W/m·K～600W/m·K，以提高对电子元件所产生的热量的传导能力，同时，在导电率特性上，可使体积电阻率降低5％～20％，导电率百分值提升至102％～120％。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种石墨烯铜线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯粉与无氧铜粉进行球磨处理，制备混合粉体；
将混和粉体进行热压烧结，使氧化石墨烯粉还原并与无氧铜粉结合，制备石墨烯铜烧结坯体；
将石墨烯铜烧结坯体置于真空熔炼炉中，并添加辅助材料，进行真空熔炼，制备石墨烯铜合金；
在真空熔炼炉尾端设置眼模，将石墨烯铜合金转化为石墨烯铜母线；
将石墨烯铜母线穿过高频加热器，并通过眼模形成石墨烯铜线；
将石墨烯铜线进行退火处理，并进行收卷。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯粉的体积含量小于1500PPM，且氧化石墨烯粉的层数为5层以下，无氧铜粉为氧体积含量小于20PPM的无氧铜粉。
3.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：热压烧结包括SPS烧结，且SPS烧结温度为650℃～850℃。
4.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：进行真空熔炼时，采用氩气保护熔体液面，且采用机械搅拌方式对合金熔体进行搅拌，真空熔炼温度为900℃～1200℃，制备的石墨烯铜合金中铜的体积含量为99.99％以上。
5.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：辅助材料包括固溶材料、稀有材料、稀贵金属材料中的一种组合，且添加的任一辅助材料的体积含量小于30PPM。
6.根据权利要求5所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：辅助材料包括Ag、Fe、Ni、Cr、Ho、Pb、Ca、Cl、Al、Mg、Na、Rh、Mn、Si、B、P、S、Zn、Sn、As及Mo中的一种或组合。
7.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：石墨烯铜母线的线径包括8mm或2.6mm，石墨烯铜线的线径包括0.6mm～0.015mm。
8.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：退火处理采用分步退火工艺，退火处理的温度为420℃～650℃。
9.根据权利要求1所述的石墨烯铜线的制备方法，其特征在于：退火处理时，生产的线速为0.5m/s～2m/s，且在自然冷却后进行收卷。
10.一种石墨烯铜线，其特征在于：石墨烯铜线中石墨烯的体积含量为0.001％～0.0015％，铜的体积含量为99.996％～99.997％。
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