CN117448614A - 石墨烯铜合金及其微乳化烧结制备方法 - Google Patents

石墨烯铜合金及其微乳化烧结制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于导电线材制备技术领域，具体涉及一种石墨烯铜合金及其微乳化烧结制备方法。针对现有方法制备的石墨烯铜合金要么导电性能不佳，要么较重应用领域窄的问题，本发明提供了一种石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，采用高纯石墨烯和碳纳米管，并将石墨烯和碳纳米管制备成分散液，再与铜浆料复合浇铸，提高了石墨烯、碳纳米管在铜合金中的分散效果，能防止石墨烯和碳纳米管直接接触而烧损或变质，能够得到导电效果好的铜合金，导电率达到108～110%IACS，抗拉强度提高10%，可广泛应用于数据中心、航空航天等领域。

Description

石墨烯铜合金及其微乳化烧结制备方法
技术领域
本发明属于导电线材制备技术领域，具体涉及一种石墨烯铜合金及其微乳化烧结制备方法。
背景技术
导电线材是制备电缆，电线，漆包线，导体型材，连接及转换端子等物质的主要原材料，随着近几年电力工业、基础工程建设、及家用电器的快速发展，对导电线材的需求及应用越来越广泛，对导电线材需求量增大并提出了更高的要求。
目前行业内大多数的导电线材都是用铜材质导电线材制成，少数有使用普通铝合金或纯铝材质导电线材制成的。由于铜资源稀缺，限制了铜材质导电线材的工业化发展。同时，铜材质制备的导电线材较重，也限制了铜材质导电线材的应用，在航空航天等有减重需求的领域，无法直接使用铜材质导电线材。
因此，为了满足更多的使用场景，开发新的铜合金导电线材变得极其重要。
专利CN109112328A公开了一种石墨烯/铜合金及其制备和应用，该方法将铜粉与分散剂混合后，与气态碳源材料反应得到石墨烯/铜复合材料，再进行烧结处理，得到石墨烯/铜合金。该方法中石墨烯会直接与熔体接触而产生烧损或变质，影响铜的导电性能。
专利CN113481406A公开了一种石墨烯铜线及其制备方法，采用少层氧化石墨烯粉及无氧铜粉作为原材料，制备混合粉体，通过低温热压烧结，制备石墨烯铜烧结坯体，通过添加辅助材料进行真空熔炼后，制备体积含量为99.99％以上的石墨烯铜合金，且通过对石墨烯铜线的退火处理，实现对石墨烯铜线的改性，以使石墨烯与铜晶格进行重新再排列连接，制备高导电率及高导热的石墨烯铜线。该方法虽提高了石墨烯铜线的导电率，但石墨烯含量极低，铜的体积含量占比99.99％以上，仍无法适用于航空航天领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有方法制备的石墨烯铜合金要么导电性能不佳，要么无法减重，应用领域较局限的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供了一种石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法。该方法包括以下步骤：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
将石墨烯、碳纳米管按重量比1～3:1混合，分散于酒精中，超声搅拌均匀，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、制备石墨烯铜合金复合粉体
将步骤a得到的石墨烯碳纳米管分散液加入铜浆料中，搅拌均匀得到复合浆料，干燥，得到石墨烯铜合金复合粉体；
c、石墨烯铜合金铸锭
采用粉末冶金工艺，在800～1000℃温度条件下的含F惰性气体氛围中烧结铸锭，压力25～35MPa，烧结时间30～60min；所述铜合金铸锭中石墨烯和碳纳米管总含量为0.1～0.5wt%，Fe的含量为0.05～0.2wt％，Pb的含量为0.02～0.1wt％，Ni的含量为0.02～0.1wt％，余量为铜；
d、后处理
对石墨烯铜合金铸锭进行固溶处理，以15℃/min速度升温至450℃，再以10℃/min速度升温至700～750℃以上，保温4～6h；
e、铜杆挤出与时效处理
将石墨烯铜合金降温至400～450℃，挤出直径9～10mm的铜杆，在350～450℃下保温3～6h，得到石墨烯铜合金。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤a所述的石墨烯为碳含量98～99%，硫含量1～1.5%，杂质含量0.1～0.9%的石墨烯。
进一步的，所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯中的一种。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤a所述的碳纳米管碳含量≥98%，杂质含量0.1～0.9%的碳纳米管。
进一步的，所述的碳纳米管比表面积160～230m2/g，管径10～25nm，管长10～30μm，密度0.1～0.2g/cm3。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤a所述的石墨烯、碳纳米管总量与酒精重量比为1:98～99。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤a所述的超声搅拌的速度为25～50r/min，超声搅拌时间为30～60min。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤b所述搅拌为电磁搅拌，搅拌速度为200～240r/min。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤b所述干燥是在60℃的真空条件下干燥20～24h。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤b所述的石墨烯碳纳米管分散液与铜浆料的重量比为1:5～10。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤b所述Cu浆料是铜与酒精混合后所得的浆料，其中铜的质量分数为10～30%。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤c所述含F惰性气体为含氟氮气。
其中，上述石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法中，步骤e所述的挤压速度为2mm/s，挤压力250～400kN。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的石墨烯铜合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，采用高纯石墨烯和碳纳米管，并将石墨烯和碳纳米管制备成分散液，再与铜浆料复合浇铸，提高了石墨烯、碳纳米管在铜合金中的分散效果，能防止石墨烯和碳纳米管直接接触而烧损或变质，能够得到导电效果好的铜合金（现有纯铜的导电率为97～100%IACS，我们的方法制备的导电率为108～110%IACS），并且由于石墨烯和碳纳米管的加入，使得铜合金的抗拉强度提高10%，可广泛应用于数据中心、航空航天等领域。
具体实施方式
为了尽量减少对铜合金导电性能的影响，本发明采用了高纯石墨烯和碳纳米管，石墨烯的C含量为98～99%，碳纳米管的碳含量≥98%，两者含有的杂质都较少，按特定的步骤加入制备成铜合金后，能够不影响铜的导电性能，制备的铜合金导电性能不会降低。
同时，本发明在分散石墨烯和碳纳米管时，采用的是加入酒精分散的方式，酒精能在后续的处理步骤中挥发，挥发的酒精形成物理阻隔，能够降低氧化风险，从而进一步的保证了导电性能不降低。
本发明能够在添加0.1～0.2%石墨烯+碳纳米管的情况下，维持铜合金的导电率达到110%IACS，抗拉强度相比纯铜提高了10%，因此，本发明制备的石墨烯铜合金可用于对质量要求较高并且需要导电的领域，如航空航天领域。
下面将结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中使用的石墨烯组成为：碳含量98.3%，硫含量1.5%，其他杂质0.2%。
实施例中使用的碳纳米管组成为：C含量≥99.5%，Co ≤650ppm，Fe≤100ppm，Cr≤20ppm，Zn≤20ppm，Ni≤10ppm，Cu≤10ppm。
实施例1 采用本发明方法制备石墨烯铜合金导电线材
具体的实验步骤如下：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
称取石墨烯4g，碳纳米管2g，混合后，加入730ml的酒精中，在速度50r/min下超声搅拌30min，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、石墨烯铜合金复合粉体
将石墨烯碳纳米管分散液加入Cu浆料中（30wt%），然后以200r/min的转速进行电磁搅拌，得到复合浆料；在60℃的真空条件下干燥24h，使其完全干燥，制备得到GNPs/Cu复合粉体；
c、石墨烯铜合金铸锭
采用粉末冶金工艺，在1000℃温度条件下，在含F惰性气体（氮气）氛围中烧结铸锭，压力25MPa，烧结时间30min；
d、铜锭后处理
石墨烯铜合金铸锭进行固溶处理，在750℃下保温6h；
e、铜杆挤出与时效处理
固溶处理后的石墨烯铜合金在450℃条件下挤出直径9.5mm的铜杆，挤压速度为2mm/s，挤压力400kN，并进行时效处理，温度为400℃，保温时间6h，得到石墨烯铜合金导电线材。
实施例2 采用本发明方法制备石墨烯铜合金导电线材
具体的实验步骤如下：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
称取石墨烯6g，碳纳米管2g，混合后，加入730ml的酒精中，在速度50r/min下超声搅拌30min，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、石墨烯铜合金母锭
将石墨烯碳纳米管分散液加入Cu浆料中（30wt%），然后以240r/min的转速进行电磁搅拌，得到复合浆料；在60℃的真空条件下干燥24h，使其完全干燥，制备得到GNPs/Cu复合粉体；
c、石墨烯铜合金铸锭
采用粉末冶金工艺，在800℃温度条件下，在含F惰性气体（氮气）氛围中烧结铸锭，压力35MPa，烧结时间40min；
d、铜锭后处理
石墨烯铜合金铸锭进行固溶处理，750℃保温6h；
e、铜杆挤出与时效处理
固溶处理后的石墨烯铜合金在400℃条件下挤出直径9.5mm的铜杆，挤压速度为2mm/s，挤压力250kN，并进行时效处理，温度为230℃，保温时间6h，得到石墨烯铜合金导电线材。
对比例1 不采用本发明方法制备石墨烯铜合金导电线材
具体的实验步骤如下：
a、配制石墨烯分散液
称取石墨烯8g，碳纳米管0g，混合后，加入800ml的酒精中，在速度40r/min下超声搅拌30min，得到石墨烯分散液；
b、石墨烯铜合金母锭
将石墨烯分散液加入Cu浆料中（20wt%），然后以200r/min的转速进行电磁搅拌，得到复合浆料；在60℃的真空条件下干燥20h，使其完全干燥，制备得到GNPs/Cu复合粉体；
c、石墨烯铜合金铸锭
采用粉末冶金工艺，在800℃温度条件下，在含F惰性气体（氮气）氛围中烧结铸锭，压力35MPa，烧结时间40min；
d、铜锭后处理
石墨烯铜合金铸锭进行固溶处理，750℃保温6h；
e、铜杆挤出与时效处理
固溶处理后的石墨烯铜合金在400℃条件下挤出直径9.5mm的铜杆，挤压速度为2mm/s，挤压力250kN，并进行时效处理，温度为230℃，保温时间6h，得到石墨烯铜合金导电线材。
对比例2 不采用本发明方法制备石墨烯铜合金导电线材
与实施例1的区别在于：
石墨烯、碳纳米管未采用高纯的，其中石墨烯为碳含量80%，杂质含量15%的石墨烯，碳纳米管为碳含量85%，杂质含量10%的碳纳米管。
对比例3 不采用本发明方法制备石墨烯铜合金导电线材
与实施例1的区别在于：步骤a中石墨烯40g，碳纳米管10g，步骤b中纯铜粉1950g。石墨烯与铜粉的比例超过2%。
对比例4 不采用本发明方法制备石墨烯铜合金导电线材
与实施例1的区别在于：没有加入含F惰性气体。
对实施例和对比例得到的石墨烯铜合金导电线材进行导电率、抗拉强度，测试采用的方法分别为GB/T351-2019、GB/T 10120-2013中的方法，得到的结果如下表1所示。
表1 不同方法制备的石墨烯铜合金导电线材的性能表
由实施例和对比例可知：采用本发明的方法，能够相互搭接形成第二导电相，进而提高合金导电率，本发明制备的石墨烯铜合金导电线材达到110%IACS，大大拓宽了石墨烯铝合金导电线材的应用范围，具有很好的应用前景。

Claims (10)

1.石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、配制石墨烯碳纳米管分散液
将石墨烯、碳纳米管按重量比1～3:1混合，分散于酒精中，超声搅拌均匀，得到石墨烯碳纳米管分散液；
b、制备石墨烯铜合金复合粉体
将步骤a得到的石墨烯碳纳米管分散液加入铜浆料中，搅拌均匀得到复合浆料，干燥，得到石墨烯铜合金复合粉体；
c、石墨烯铜合金铸锭
采用粉末冶金工艺，在800～1000℃温度条件下的含F惰性气体氛围中烧结铸锭，压力25～35MPa，烧结时间30～60min；所述铜合金铸锭中石墨烯和碳纳米管总含量为0.1～0.5wt%，Fe的含量为0.05～0.2wt％，Pb的含量为0.02～0.1wt％，Ni的含量为0.02～0.1wt％，余量为铜；
d、后处理
对石墨烯铜合金铸锭进行固溶处理，以15℃/min速度升温至450℃，再以10℃/min速度升温至700～750℃以上，保温4～6h；
e、铜杆挤出与时效处理
将石墨烯铜合金降温至400～450℃，挤出直径9～10mm的铜杆，在350～450℃下保温3～6h，得到石墨烯铜合金。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：步骤a所述的石墨烯为碳含量98～99%，硫含量1～1.5%，杂质含量0.1～0.9%的石墨烯。
3.根据权利要求2所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：步骤a所述的碳纳米管碳含量≥98%，杂质含量0.1～0.9%的碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：步骤a所述的石墨烯、碳纳米管总量与酒精重量比为1:98～99。
6.根据权利要求1所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：步骤a所述的超声搅拌的速度为25～50r/min，超声搅拌时间为30～60min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：步骤b所述干燥是在60℃的真空条件下干燥20～24h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：步骤b所述的石墨烯碳纳米管分散液与铜浆料的重量比为1:5～10。
9.根据权利要求1所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法，其特征在于：步骤b所述铜浆料是铜与酒精混合后所得的浆料，其中铜的质量分数为10～30%。
10.权利要求1-9任一项所述的石墨烯铜合金的微乳化烧结制备方法制备得到的石墨烯铜合金。
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ZHAO XINYUE ET AL.: "Preparation of graphene nanoplatelets reinforcing copper matrix composites by electrochemical deposition", JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS, vol. 766, 28 December 2018 (2018-12-28), pages 266 - 273, XP085474497, DOI: 10.1016/j.jallcom.2018.06.309 *
曾斌等: "碳纳米管/石墨烯-氧化铜复合粉体的制备及其光催化性能", 机械工程材料, no. 07, 20 July 2017 (2017-07-20), pages 60 - 65 *

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