CN104774030B - 一种具有密度梯度的泡沫炭隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有密度梯度的泡沫炭隔热材料及其制备方法。所述的密度梯度的泡沫炭隔热材料由以下重量百分比的原料制成：30～55％的酚醛树脂、15～25％的石墨粉、10～25％的石油焦、10～15％的炭黑、10～20％的短炭纤维、8～12％的乌洛托平、3～8％的发泡剂(OBSH)和2～6％的硅油，且泡沫炭隔热材料的一表面到另一表面之间的密度是呈梯度变化的。本发明的结构强度好、不掉沫、无污染、隔热好、防辐射、防渗透、抗烧蚀、使用寿命长且环保性能好，为一种新型的高温隔热材料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种高温隔热材料，具体是指一种具有密度梯度的泡沫炭隔热材料及该材料的制备方法。
背景技术：
随着新能源等高新技术产业的兴起，我国“硅材”、“高性能特种陶瓷”等新材料快速发展。高温真空炉是生产新材料的主要设备，其中隔热材料是真空炉的重要组成部分，它占设备投资的20％左右，其性能直接影响热场特性和产品质量。一般工业真空炉采用软质炭毡做隔热材料，而“硅材”生产不能用软质炭毡。软质炭毡强度低，易产生炭粉尘(硅材的有害杂质)污染材质，因此我国“硅材”生产主要采用进口硬质“固化炭毡”做隔热材料，年用量几千吨，这不仅大幅度增加设备投资和生产成本，而且供货周期长，质量问题时有发生，这种状况成为影响我国新材料发展急待解决的问题。泡沫炭是一种新型高性能高温隔热材料，泡沫炭以廉价炭素材料为基，含碳大于99％，不含陶瓷成分，普通“泡沫炭”和“固化炭毡”的结构是均质的，各部分密度是一致的均质的，而高密度泡沫炭(＞0.40g/cm3)防渗透抗烧蚀，使用寿命长，但热导率高，保温性能不好；低密度泡沫炭(0.14g/cm3)热导率低，保温性能好，但防渗透抗烧蚀性差，使用寿命短，特别是工作温度高于2000℃，问题更为突出。泡沫炭制备方法种类繁多，用于制备隔热材料的方法不多，已知有“CG法”和“LP法”，“CG法”是在常温或加热条件下通过化学或物理发泡法制得，工艺设备简单，但泡孔不均，不能适用大型制品生产的需要；“LP法”是采用液相，在加热、加压条件下能制得孔隙小结构致密的酚醛树脂基泡沫炭。LP法工艺流程如下：
从工艺流程图可见，“LP法”存在以下问题：
(1)加温(150℃～250℃)，同时加压(1.0～2.0Mpa)成型，设备要求高，投资大，生产大型产品(直径＞1200mm，筒件和1000*1500板件)难以实现；
(2)卸压造孔过程缓慢，生产效率低，不适于批量生产；
(3)生产成本高。
从上述可以看到，无论是固化炭毡还是已有的泡沫炭，其均一密度的结构特征决定了其具有无法避免的缺陷。因此，如何避免已有技术的缺陷，解决高温状态下的高效隔热问题具有重要的技术意义和经济效益。
发明内容：
本发明的发明目的是公开一种具有结构强度好、隔热好、不掉沫、无污染、防辐射、防渗透、抗烧蚀、使用寿命长的高效保温密度梯度泡沫炭材料及其制备方法。
实现本发明的具密度梯度的泡沫炭隔热材料的技术解决方案是：
所述的密度梯度的泡沫炭隔热材料由以下重量百分比的原料制成：30～55％的酚醛树脂、15～25％的石墨粉、10～25％的石油焦、10～15％的炭黑、10～20％的短炭纤维、8～12％的乌洛托平、3～8％的发泡剂(OBSH)和2～6％的硅油，且泡沫炭隔热材料的一表面到另一表面之间的密度是呈梯度变化的。
上述的各原料混合后的粒度分布是：50目的颗粒为10～25％、100目的颗粒为20～30％、200目的颗粒为35～45％、250目的颗粒为20～30％和320目的颗粒为15～25％，其它为余量。
所述的泡沫炭隔热材料的一侧表面到另一侧表面之间的密度分布是单方向递减的密度分布、或是由高密度到低密度再由低密度到高密度的双方向变化的密度分布结构。
所述的具密度梯度的泡沫炭隔热材料的制备方法的步骤是：
步骤1：
将所述的原料装入混料机中，混合搅拌25～40分钟。
步骤2：
将混好的原料，装入模具中，锁紧后将模具放入鼓风烘箱中，所述的锁紧后的模具具有气密性。
步骤3：
将烘箱温度加热升温至60℃～80℃，保温60分钟，再升温至80℃～120℃并保温30～40分钟，使物料充分融合、塑化。
步骤4：
塑化工序后烘箱温度继续升温至130℃～155℃，保温30～40分钟，其间树脂熔化、发泡后初步固化。
步骤5：
继续升温至180℃～200℃，保温30～50分钟，使泡沫炭材料充分固化。
步骤6：
在N2保护下按如下升温规范炭化：
步骤7：
在氮气和氩气保护下，按下列升温规范对泡沫炭材料进行高温处理：
得所述的具有密度梯度的泡沫炭隔热材料。
所述的在步骤6得到的炭化的泡沫炭材料表面粘贴炭纤维布或石墨纸。所述的在步骤4中，模具的两表面的升温速率不同，或模具的两表面的温度不同。
本发明是在对泡沫炭材料的原料组成、配比、原料的制备过程和制备工艺过程中的温度控制等诸多技术环节作了系统的研究，且经大量的反复对比试验与检测而得出，在塑化和初步固化过程，泡沫炭材料在表面至中心部位或由中心至另一表面之间形成一个密度变化区域或二个密度变化区域，构成对称结构。本发明给出的具有密度梯度(变化区域)的泡沫炭隔热材料相较于已有技术的泡沫炭具有非常明显的优点，如结构强度好、不掉沫、无污染、隔热好、防辐射、防渗透、抗烧蚀、使用寿命长且环保性能好，除具有上述特点外，较之进口的固化炭毡，价格降低30～40％，大幅度降低高温真空炉的设备投资和生产成本，可节约大量的外汇。因此，本发明具有非常显著的社会效果和经济效益，实为一种新型的高温隔热材料。
具体实施方式：
本发明的具体实施方式是为详细理解本发明，不应视为是对本发明的权利要求保护范围的限定，且在本发明的启示下作的规避性修改均应视为属于本发明的保护范围。
本发明的具体实施例如下：所述的密度梯度的泡沫炭隔热材料由以下的原料(按重量白分比)制成：30～55％的酚醛树脂、15～25％的石墨粉、10～25％的石油焦、10～15％的炭黑、10～20％的短炭纤维、8～12％的乌洛托平、3～8％的发泡剂(OBSH，化工通用牌号)和2～6％的硅油；上述原料中除酚醛树脂为PF-512(企业标准，山东永汇化工厂生产)外，均为工业纯级别的原料，即上述的原料均为已有技术的原料，将上述的原料混合后经高温烧制成泡沫炭材料，该泡沫炭材料的密度是材料表面的密度高于内部中心部位的密度，即所述的二维的泡沫炭材料从厚度上看有一密度的变化，即形成具密度梯度的泡沫炭材料；在上述原料混合后，会形成各原料的颗粒状或颗粒团状，由于颗粒和颗粒团之间有空间堆积关系和高温烧制过程会有结晶成长，因此颗粒和/或颗粒团的颗粒度的分布对最终的密度梯度的泡沫炭材料有意义，经多次筛分、混合、烧制和测试，得出上述的各原料混合后的颗粒度的较佳分布是：50目的颗粒为10～25％、100目的颗粒为20～30％、200目的颗粒为35～45％、250目的颗粒为20～30％和320目的颗粒为15～25％，其它为余量，以上述原料混合后的颗粒分布得到的密度梯度的泡沫炭材料的结构强度和密度控制较佳。
制备上述的密度梯度的泡沫炭隔热材料的制备工艺是：
步骤1：
将所述的原料装入混料机中，混合搅拌25～40分钟。
步骤2：
将混好的原料，装入模具中，锁紧后将模具放入鼓风烘箱中，所述的锁紧后的模具具有气密性。
步骤3：
将烘箱温度加热升温至60℃～80℃，保温60分钟，再升温至80℃～120℃并保温30～40分钟，使物料充分融合、塑化。
步骤4：
塑化工序后烘箱温度继续升温至130℃～155℃，保温30～40分钟，其间树脂熔化、发泡后初步固化。
步骤5：
继续升温至180℃～200℃，保温30～50分钟，使泡沫炭材料充分固化。
步骤6：
在N2保护下按如下升温规范炭化：
步骤7：
在氮气和氩气保护下，按下列升温规范对泡沫炭材料进行高温处理：
得所述的具有密度梯度的泡沫炭隔热材料。
在上述的制备工艺中，步骤1得到混合后的原料，其可直接进入下一步骤2，亦可进行前述的筛分后得到合适的颗粒度分布的混合原料进入步骤2，步骤2所述的模具应具有良好的热传导性能，可选择同一材质的金属模具以使模具中的原料受热相同，或可选用具有不同热传导率的金属构成的模具或还可选用不同材质模具的不同部分以使模具中的原料受热不同，上述的模具应具有气密性，以避免加温过程中产生的气体逸出，该模具的结构形式可以是多种结构的，以使形成的泡沫炭材料为二维平板状、或弯曲状或圆桶状或其它所需的异形状；在步骤4中，混合原料塑化后继续被加温至130℃～155℃，酚醛树脂熔化，发泡剂相应热解，靠近模具壁面的混合原料首先熔化和发泡剂热解，然后固化，固化过程中一部分气泡留在固化中的材料中，一部分气泡被挤出进入一侧还未固化的材料，这一过程随着热量的不断进入模具内的混合原料中而不断向原料的中心部位推进，最终会形成靠近模具壁面部分的混合原料先固化，中心部位的混合原料最后固化，并且先固化部分的气泡少(则固化后的密度高)，中心部位的后固化的原料中的气泡多(密度低)，最终形成具有不同密度的泡沫炭预制体，保持模具状态进入步骤5使预制体充分固化，之后拆去模具进入步骤6、7，最终得到具有密度梯度的泡沫炭隔热材料；当然对于不同的技术或客户要求，在步骤6得到的炭化后的泡沫炭材料表面粘贴炭纤维布或石墨纸，则可进一步提高结构强度和抗氧化或抗烧蚀性能；为适应更好的技术或实际使用的多样化的要求，在步骤4中，模具的两表面(以产品为二维平板状为例)的升温速率不同，或模具的两表面的温度不同(这是现有技术容易做到的)，则可得到在泡沫炭中具有非对称结构的密度梯度的泡沫炭材料；上述的泡沫炭材料的表层的密度可为0.3～0.35g/cm3，材料的中心部位的密度为0.12～0.14g/cm3，平均密度为0.18～0.22g/cm3。
实际上通过对模具两侧面的的温度控制，可以得到从泡沫炭材料的一侧面到另一侧面之间的密度分布是单方向递减的密度分布，或得到从泡沫炭材料的一侧面到另一侧面之间的密度分布是由高密度到低密度再由低密度到高密度的双方向变化的密度分布结构，则可适应多种保温隔热的要求。
Claims (3)
1.一种具有密度梯度的泡沫炭隔热材料，其特征在于所述的密度梯度的泡沫炭隔热材料由以下重量百分比的原料制成：30～55％的酚醛树脂、15～25％的石墨粉、10～25％的石油焦、10～15％的炭黑、10～20％的短炭纤维、8～12％的乌洛托平、3～8％的OBSH型号的发泡剂和2～6％的硅油，且泡沫炭隔热材料的一表面到另一表面之间的密度是呈梯度变化的；上述的各原料混合后的粒度分布是：50目的颗粒为10～25％、100目的颗粒为20～30％、200目的颗粒为35～45％、250目的颗粒为20～30％和320目的颗粒为15～25％，其它为余量，所述的泡沫炭隔热材料一侧表面到另一侧表面之间的密度分布是单方向递减的密度分布、或是由高密度到低密度再由低密度到高密度的双方向变化的密度分布结构。
2.根据权利要求1所述的具有密度梯度的泡沫炭隔热材料的制备方法，其步骤是：
步骤1：
将所述的原料装入混料机中，混合搅拌25～40分钟；
步骤2：
将混好的原料，装入模具中，锁紧后将模具放入鼓风烘箱中，所述的锁紧后的模具具有气密性；
步骤3：
将烘箱温度加热升温至60℃～80℃，保温60分钟，再升温至80℃～120℃并保温30～40分钟，使物料充分融合、塑化；
步骤4：
塑化工序后烘箱温度继续升温至130℃～155℃，保温30～40分钟，其间树脂熔化、发泡后初步固化；模具的两表面的升温速率不同，或模具的两表面的温度不同；
步骤5：
继续升温至180℃～200℃，保温30～50分钟，使泡沫炭材料充分固化；
步骤6：
在N2保护下按如下升温规范炭化：
步骤7：
在氮气和氩气保护下，按下列升温规范对泡沫炭材料进行高温处理：
得所述的具有密度梯度的泡沫炭隔热材料。
3.根据权利要求2所述的具有密度梯度的泡沫炭隔热材料的制备方法，其特征在于在步骤6得到的炭化的泡沫炭材料表面粘贴炭纤维布或石墨纸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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Denomination of invention: Foam carbon heat-insulation material with density gradient and preparation method thereof Effective date of registration: 20190318 Granted publication date: 20180724 Pledgee: Bank of Qingdao Co. Yantai branch Pledgor: YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2019980000058 |
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Date of cancellation: 20211124 Granted publication date: 20180724 Pledgee: Bank of Qingdao Co. Yantai branch Pledgor: YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2019980000058 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Foam carbon thermal insulation material with density gradient and preparation method thereof Effective date of registration: 20220105 Granted publication date: 20180724 Pledgee: Bohai Bank Co.,Ltd. Yantai Branch Pledgor: YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980000018 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A kind of foam carbon thermal insulation material with density gradient and its preparation method Effective date of registration: 20221223 Granted publication date: 20180724 Pledgee: Bohai Bank Co.,Ltd. Yantai Branch Pledgor: YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980027855 |
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Granted publication date: 20180724 Pledgee: Bohai Bank Co.,Ltd. Yantai Branch Pledgor: YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980027855 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |