CN101315822B - 一种高温结晶碳化硅电热元件的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，包括以下步骤：以绿色碳化硅组合为原料，用搅拌机搅拌混料5—10分钟，混合均匀；加入粘合剂，搅拌15—45分钟；真空度不低于0.09MPa，下压成型制得生制品；将成型的生制品推入烘箱内烘烤，使粘合剂挥发排湿，使生制品素制化变硬，烤箱温度为60-180℃，烘烤时间为6-15小时；经烘烤的制品直接进入烧结环节，烧结温度为2300-2750℃，烧结时间为90-120分钟；经过烧结的产品根据市场电阻需要将发热部与端部通过树脂调成的粘接料粘到一块，送入烤箱，温度为180—200℃，时间为6—9小时；经过烘烤的粘成品进入焊接工序，炉温1850—1950℃，时间8—12分钟；经过焊后产品，结合标准进行热测电阻值，测好后送入成品库包装。本发明的设备控制简单、准确，提高了产品成品率，降低了生产成本投入。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产碳化硅制品的方法，尤其涉及一种高温重结晶碳化硅电热元件的生产方法。
背景技术
现有高温结晶碳化硅电热元件的生产方法是采用我国六十年代生产碳化硅制品——硅碳棒的方法，其生产步骤如下：先熬制沥青，以熬制的沥青做为粘合剂；混料，选用粒度在60#-180#之间的三种碳化硅；对辊；成型，将对辊好的片状料放在一个铁盘内，运送到液压机料筒内，先进行两遍预压后，确认均匀后安装计划模具，成型需要的规格、长度，由于成型模具是加热的，温度控制在100℃以下，所以从模具压出的生制品，先放入水池内，待冷却变硬；整形，由于沥青做粘合剂的生制品成型后放入凉水池中变硬，所以生制品的直度必须经过烤箱温度60℃的烘烤整形，放在用大理石做成的整形平板台上，用木板一支支用力推平、推园，保证了产品的园度和直度，当生制品经过整形后放在一个用大槽钢制成的铁槽内放凉，确保生制品不再弯曲；素烧，把整形过的生制品按照不同规格比例，装入耐火筒内，生制品的周围及生制品的内孔全部装入充填料，充分是生制品在素烧过程中不变形，把装有生制品的耐火筒一个个装入倒焰窑内，用煤做燃料按照素烧升温曲线入温，时间48小时最高温度1250℃；烧结，素烧之后的素制品分为发热部和端部两种，素制品端部放在一个用石墨做成的石墨舟内，装埋料推入1800℃的烧结炉内烧结，烧结时间100分钟，是素制品在烧结炉内与硅粉反应达到端部较小电阻的状态；素制品发热部用埋烧式，装入用耐火砖砌成的耐火砖炉床上，用黑色碳化硅和石墨焦及石英砂混合料，把素制品埋入电烧炉内按照升温曲线升温，时间为24小时，用电量3500度，温度2300℃左右，促进素制品在 炉内硅化透，变成一次电热品；一次电烧制品在进行二次上炉渗硅前，先在煤焦油里煮一个小时，为是一次品的气孔内灌入煤焦油增大棒体内碳量，便于二次硅化过程中体积密度更好，达到缓慢氧化的目的，把一次电烧后的一次品经过渗碳，装入二次埋烧炉内，装炉方法和料调整比例不大，烧成时间24小时，温度2600℃，耗电4200度左右，烧成二次品主要是完成电阻的定位，待产品冷却后扒开炉子测试半成品电阻，合格品进入下道环节粘接；粘接，经过烧结的产品根据市场电阻需要将发热部与端部通过树脂调成的粘接料粘到一块，送入烤箱，温度为180℃，时间为8小时；经过烘烤的粘成品进入焊接工序，炉温1900℃，时间10分钟；经过焊后产品，结合标准进行热测电阻值，测好后送入成品库包装。现有的工艺过程复杂，流程线长、设备运行过程中，不可预测的因素很多；涉及到的原材料和辅助材料较多，碳化硅电热元件主要是以电阻发热的元件，因此，在生产过程中由于埋烧工艺落后，技术控制范围大，产品在电烧炉内高温硅化不均匀，电阻离散程度差，这就直接影响到了产品的合格率，增大了成本的投入；另外，生制品较变成素制品时，采用的设备和耐火材料与企业的倒焰窑一样，温度为1200℃，需要用煤来加热，耗能大，周期长，对周围环境污染特别严重，产品的弯曲度很难控制，电阻老化快；另外，由于采用沥青为粘合剂的生制品成型后放入凉水池中易变硬，因此，生制品的直度必须经过烤箱温度60℃的烘烤整形，过程较为复杂。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，以简化生产过程，提高生产效率，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，包括以下步骤：以绿色碳化硅组合为原料，用搅拌机搅拌混料5—10分钟，混合均匀；加入粘合剂，搅拌15—45分钟；将搅拌好的原料直接装入液压料筒内进行打制和抽真空，真空度不低于0.09Mpa，下压成型制得生制品；将成型的生制品推入烘箱内烘烤，使粘合剂挥发排湿，使生制品素制化变硬，烤箱温度为60-180℃，烘烤时间为6-15小时；经烘烤的制品直接进入烧结环节，烧结温度为2300-2750℃，烧结时间为90-120分钟；经过烧结的产品根据市场电阻需要将发热部与端部通过树脂调成的粘接料粘到一块，送入烤箱，温度为180-200℃，时间为6-9小时；经过烘烤的粘成品进入焊接工序，炉温1850-1950℃，时间8-12分钟；经过焊后产品，结合标准进行热测电阻值，测好后送入成品库包装。
所述的绿色碳化硅组合包括粒度为20#-120#之间的六种碳化硅与两种微粉。
所述的20#-120#之间的六种碳化硅优选粒度分别为：24#，36#，46#，60#，80#，120#，其之间的重量配比为：24#∶36#∶46#∶60#∶80#∶120#＝(14-16)∶(4-6)∶(15-17)∶(2-4)∶(4-6)∶(1-3)。
所述的两种微粉分别为：CE5s和CGlOOF，两者之间的重量配比为CE5s：CGlOOF＝(7-9)∶1。
所述的绿色碳化硅组合中，粒度为20#-120#的六种绿色碳化硅所占的重量百分含量为50-60％，微粉所占的重量百分含量为40％-50％。
所述的粘合剂为甲基类化合物与聚乙烯的聚合物。
所述的粘合剂优选为羟丙基甲基纤维素FMc60190或聚乙烯醇PVAZZOS。
本发明的方法采用聚乙烯类化合物为粘合剂，在烧制过程中没有污染周置环境的气体挥发，较为环保；本发明采用20#-120#之间的六种不同粒度的碳化硅及两种碳化硅微粉为原料，绿碳化硅微粉呈绿色，晶体结构，硬度高，切削能力较强，化学性质稳定，导热性能好，显微硬度3280-3400kg/mm2，可做固结及涂附磨具，自由研磨抛光等。适合加工铸铁、硬质合金、钛合金、高速钢等。还可研磨玻璃、陶瓷、石材、玛瑙及高级珠宝玉器等非金属材料，并且能制造高级耐火材料、加热元件和热能元件。本发明的生产方法过程大 大简化，从而大大缩短了生产周期，一批产品若按现有的生产方法加工需要用时一个月，而采用本发明的方法只需要用时4天，生产效率大大提高；另外，产品的发热温度有现有方法的1450℃提升到本发明的1600℃，产品电阻合格率有现有方法的60％提高到本发明的98％；另外，本发明的设备控制简单、准确，提高了产品成品率，降低了生产成本投入，为企业带来的效益非常明显，具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。
具体实施方式
实施例1
本发明的原料是采用粒度为24目、36目、46目、60目、80目和120目的六种优质绿色碳化硅和两种碳化硅微粉，其中六种优质绿色碳化硅各组合之间的配比为：24目：36目：46目：60目：80目：120目＝14：4：15：2：4：1，两种微粉分别为CE5s：CG100F＝7：1，其中六种优质绿色碳化硅的重量百分含量为50％，碳化硅微粉的重量百分含量为50％，用搅拌机混料6分钟，混合均匀；加入聚乙稀类化合物——羟丙基甲基纤维素做为粘合剂，其中，绿色碳化硅组合与粘合剂的重量配比为0.85：45，搅拌25分钟；把搅拌好的原料直接装入200吨的液压料筒内进行打制和抽真空，真空度要求0.09Mpa以上，绿色碳化硅组合与粘合剂混合料分四次装入料筒，每次打制时间为3分钟；下压成型得到生制品；将制得的生制品直接放在用钢管做成的分层小车上推入烘箱内烘烤，使化学粘合剂挥发排湿，使生制品素制化变硬，烤箱温度90℃，烘烤时间15小时；经烘烤的制品直接进入烧结环节温度2000℃，时间120分钟；经过烧结的产品根据市场电阻需要将发热部与端部通过树脂调成的粘接料粘到一块，送入烤箱，温度为150℃，时间为9小时；经过烘烤的粘成品进入焊接工序，炉温1850℃，时间12分钟，促使粘接料在高温下硅化，使产品焊口与半成品浑然一体，不易断裂；经过焊后产品，结合标准进行热测电阻值，测好后送入成品库包装。
实施例2
本发明的原料是采用粒度为24目、36目、46目、60目、80目和120目的六种优质绿色碳化硅和两种微粉，其中六种优质绿色碳化硅各组合之间的配比为：24目：36目：46目：60目：80目：120目＝15：5：16：3：5：2，两种微粉分别为CE5s：CG100F＝8：1，其中六种优质绿色碳化硅占60％，碳化硅微粉占40％，用搅拌机混料5分钟，混合均匀；加入聚乙稀类化合物——羟丙基甲基纤维素做为粘合剂，搅拌25分钟；把搅拌好的原料直接装入200吨的液压料筒内进行打制和抽真空，真空度为0.09Mpa，绿色碳化硅组合与粘合剂混合料分四次装入料筒，每次打制时间为5分钟，下压成型得到生制品；将制得的生制品直接放在用钢管做成的分层小车上推入烘箱内烘烤，使化学粘合剂挥发排湿，使生制品素制化变硬，烤箱温度100℃，烘烤时间12小时，经烘烤的制品直接进入烧结环节，温度2500℃，时间80分钟；经过烧结的产品根据市场电阻需要将发热部与端部通过树脂调成的粘接料粘到一块，送入烤箱，温度为170℃，时间为8小时；经过烘烤的粘成品进入焊接工序，炉温1900℃，时间10分钟；经过焊后产品，结合标准进行热测电阻值，测好后送入成品库包装。
实施例3
本发明的原料是采用粒度为24目、36目、46目、60目、80目和120目的六种优质绿色碳化硅和两种微粉，其中六种优质绿色碳化硅各组合之间的配比为：24目：36目：46目：60目：80目：120目＝16：6：17：4：6：3，两种微粉分别为CE5s：CG100F＝9：1，其中六种优质绿色碳化硅所占的重量百分含为55％，碳化硅微粉所占的重量百分含量为45％，用搅拌机混料6分钟，混合均匀；加入聚乙稀醇做为粘合剂，搅拌35分钟；把搅拌好的原料直接装入200吨的液压料筒内进行打制和抽真空，真空度为0.10Mpa，绿色碳化硅组合与粘合剂混合料分四次装入料筒，每次打制时间为10分钟，下压成型得到生制品；将制得的生制品直接放在用钢管做成的分层小车上推入烘箱内烘烤，使化学粘合剂挥发排湿，使生制品素制化变硬，烤箱温度180℃，烘烤时 间15小时，经烘烤的制品直接进入烧结环节，温度2750℃，时间120分钟；经过烧结的产品根据市场电阻需要将发热部与端部通过树脂调成的粘接料粘到一块，送入烤箱，温度为200℃，时间为9小时；经过烘烤的粘成品进入焊接工序，炉温1950℃，时间12分钟；经过焊后产品，进行热测电阻值，测好后送入成品库包装。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：以绿色碳化硅组合为原料，用搅拌机搅拌混料5-10分钟，混合均匀；加入粘合剂，搅拌15-45分钟；将搅拌好的原料直接装入液压料筒内进行打制和抽真空，真空度不低于0.09Mpa，下压成型制得生制品；将成型的生制品推入烘箱内烘烤，使粘合剂挥发排湿，使生制品素制化变硬，烤箱温度为60-180℃，烘烤时间为6-15小时；经烘烤的制品直接进入烧结环节，烧结温度为2300-2750℃，烧结时间为90-120分钟；经过烧结的产品根据市场电阻需要将发热部与端部通过树脂调成的粘接料粘到一块，送入烤箱，温度为180-200℃，时间为6-9小时；经过烘烤的粘成品进入焊接工序，炉温1850-1950℃，时间8-12分钟；经过焊后产品，结合标准进行热测电阻值，测好后送入成品库包装；所述的绿色碳化硅组合包括粒度为20#-120#之间的六种碳化硅与两种碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，其特征在于：所述的20#-120#之间的六种碳化硅优选粒度分别为：24#，36#，46#，60#，80#，120#，其之间的重量配比为：24#∶36#∶46#∶60#∶80#∶120#＝(14-16)∶(4-6)∶(15-17)∶(2-4)∶(4-6)∶(1-3)。
3.根据权利要求1或2所述的高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，其特征在于：所述的绿色碳化硅组合中，粒度为20#-120#的六种绿色碳化硅所占的重量百分含量为50-60％，微粉所占的重量百分含量为40％-50％。
4.根据权利要求1所述的高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，其特征在于：所述的粘合剂为甲基类化合物与聚乙烯的聚合物。
5.根据权利要求4所述的高温结晶碳化硅电热元件的生产方法，其特征在于：所述的粘合剂优选为羟丙基甲基纤维素或聚乙烯醇。
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