CN104924518B - 一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，包括如下步骤：（1）将聚醚醚酮和短碳纤维材料与催化剂混合，共聚后获得聚醚醚酮‑短碳纤维材料共聚物；（2）将聚醚醚酮‑短碳纤维材料共聚物加热至软化后，加入三元乙丙橡胶并搅拌均匀；（3） 将步骤（2）得到的混合物放入塑化料桶内，并加入分散油搅拌均匀；（4）将步骤（3）的混合物加入注塑机的模具中；（5）在将混合物注入注塑模具的同时吹入高温蒸汽，高温蒸汽的气压按照每分钟800‑1500帕的速度增加，持续8‑12分钟；本方法所制得的聚醚醚酮‑短碳纤维材料共聚物制品表现出收缩，该收缩的各项特性高于比相应模具中相同条件下聚醚醚酮或短碳纤维材料的收缩。

Description

一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺
技术领域
本发明涉及一种高分子合成材料的注塑工艺，具体涉及一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺。
背景技术
聚醚醚酮(poly(ether-ether-ketone),PEEK)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，是一种具有耐高温、耐化学药品腐蚀、耐水解性和抗蠕变性等物理化学性能的结晶高分子材料。聚醚醚酮熔点334℃，软化点168℃，拉伸强度132至148MPa，在X光下不显影，可以耐受134℃下3000次循环高压灭菌。聚醚醚酮还具有与人骨(弹性模量1-3GPa)接近的弹性模量，远小于常见植入金属材料如钴铬钼合金弹性模量(弹性模量220GPa)、钛合金(弹性模量110GPa)，植入体内后可以避免产生应力遮挡，避免骨吸收。聚醚醚酮具有的这些优良的综合性能，使得其在许多领域可以替代金属、陶瓷等传统材料，是当今最热门的高性能工程塑料之一，在航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域应用广泛。
PEEK材料具有诸多优异特性，但是PEEK的价格较为昂贵，大大限制了PEEK在一些领域中的应用，另外PEEK韧性和耐冲击强度偏差，这可以通过填充增强材料制备PEEK复合材料，一方面提高材料的综合性能和多样性，满足应用需求，另一方面也可以有效降低材料的使用成本。
碳纤维(Carbon Fiber,CF)是一种优异的增强材料，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。碳纤维具有许多优良性能，碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等，碳纤维与传统的玻璃纤维相比，杨氏模量是其3倍多；它与凯夫拉纤维相比，杨氏模量是其2倍左右，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性突出。碳纤维可分为单向连续碳纤维和短碳纤维。单向连续碳纤维有一个明显的特点：在纤维方向有较高的强度和模量，但在垂直纤维方向上强度却很弱，这一特点使单向连续碳纤维在应力状态不能预计或已知各个方向的应力近似相等的情况下功能受到限制。而短碳纤维则可以有效的分散到基体材料中，使材料的各向力学性能较为一致，同时也方便制造过程的自动化，适应大批量生产要求。
现有的聚醚醚酮/碳纤维复合材料的研究，主要集中在聚醚醚酮/单向连续碳纤维复合材料的制备技术，而聚醚醚酮/短碳纤维复合材料的制备技术研究较少。大部分的研究报道了一种“铺层法”制备复合材料的技术：将单向连续碳纤维纤维织布与聚醚醚酮制成的薄片交替铺层，再经过加热混炼成型。这种方法制备的复合材料，其在碳纤维的分布方向上具有较好的力学性能，但在其他方向上力学性能较差。且此种方法需要进行铺层，操作十分繁琐且浪费人手。另一些研究报道了一种“磨碎混合”制备复合材料的技术：将聚醚醚酮材料和短碳纤维材料用球磨机打碎后混合在加热混炼。此种方法改变了聚醚醚酮和短碳纤维的性状，影响了其力学性能，而打碎后混合不能确保两者混合的均匀性，可能造成局部力学性能的不足。此外，还有少量研究报道了“湿法混合”制备复合材料的技术：将聚醚醚酮和短碳纤维用有机溶剂溶解达到混和均匀的目的，蒸干溶剂再加热混炼。此种方法可以解决短碳纤维材料分散不均匀的问题，但其使用了有机溶剂，一方面有机溶剂不利于材料的生物相容性，另一方面也增加了成本，操作也比较繁琐。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种合格率高、成本低的聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺。
技术方案：本发明所述聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)将聚醚醚酮和短碳纤维材料与催化剂混合，复合后获得聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物；
(2)将聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物加热至软化后，加入三元乙丙橡胶并搅拌均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合物放入塑化料桶内，并加入分散油搅拌均匀；
(4)将步骤(3)的混合物加入注塑机的模具中；
(5)在将混合物注入注塑模具的同时吹入高温蒸汽，高温蒸汽的气压按照每分钟800-1500帕的速度增加，持续8-12分钟；
(6)对注塑模具进行冷却；
(7)将冷却至室温的模具开模，取出注塑件。
优选地，步骤(1)中聚醚醚酮和短碳纤维材料的质量比为3:7。
优选地，步骤(1)所述催化剂为无水氧化铝类催化剂，如无水三氯化铝、γ-氧化铝负载三氯化铝催化剂；
优选地，步骤(2)中，三元乙丙橡胶的添加量为混合物总重量的5％。
优选地，步骤(3)中，所述分散油为松节油或白矿油。
优选地，步骤(5)中，高温蒸汽的温度为60-80℃。
优选地，步骤(5)中，高温蒸汽的气压按照每分钟1000帕的速度增加，持续10分钟。
优选地，步骤(6)中，对注塑模具进行水浴冷却，冷却时间控制在5分钟内。
本发明采用聚醚醚酮和短碳纤维材料复合物进行注塑操作，熔融的聚合物被引入模具型腔，熔融的聚合物被留置于型腔内足够长的时间以使所期望的部件得以形成，冷却以及随后从模具型腔中取出成型的部件所需的时间是注塑操作制造效率的重要因素。
有益效果：本方法所制得的聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物制品表现出收缩，该收缩的各项特性高于比相应模具中相同条件下聚醚醚酮或短碳纤维材料的收缩。在聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物在模具中冷却的过程中，聚合物结晶化的速率高于相同条件下聚醚醚酮或短碳纤维材料的结晶速率。本方法所制得的成品合格率高、操作简单、生产时间短、产品的各个部分的力学性能优异且比更为均匀、可重复利用，提高了经济效益，降低了成本。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，包括如下步骤：
(1)将聚醚醚酮和短碳纤维材料与催化剂无水氧化铝混合，复合后获得聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物，聚醚醚酮和短碳纤维材料的质量比为3:7，催化剂占混合物重量的1％。
(2)将聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物加热至软化后，加入三元乙丙橡胶并搅拌均匀，三元乙丙橡胶的添加量为混合物总重量的5％；
(3)将步骤(2)得到的混合物放入塑化料桶内，并加入松节油搅拌均匀；
(4)将步骤(3)的混合物加入注塑机的模具中；
(5)在将混合物注入注塑模具的同时吹入高温蒸汽，高温蒸汽的温度为70℃，高温蒸汽的气压按照每分钟1000帕的速度增加，持续10分钟；
(6)对注塑模具进行水浴冷却，冷却时间控制在5分钟内对注塑模具进行冷却；
(7)将冷却至室温的模具开模，取出注塑件。
实施例2：一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，包括如下步骤：
(1)将聚醚醚酮和短碳纤维材料与γ-氧化铝负载三氯化铝催化剂混合，复合后获得聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物，聚醚醚酮和短碳纤维材料的质量比为3.5:6.5，催化剂占混合物重量的1.2％；
(2)将聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物加热至软化后，加入三元乙丙橡胶并搅拌均匀，三元乙丙橡胶的添加量为混合物总重量的5％；
(3)将步骤(2)得到的混合物放入塑化料桶内，并加入白矿油搅拌均匀；
(4)将步骤(3)的混合物加入注塑机的模具中；
(5)在将混合物注入注塑模具的同时吹入高温蒸汽，高温蒸汽的温度为80℃，高温蒸汽的气压按照每分钟800帕的速度增加，持续12分钟；
(6)对注塑模具进行水浴冷却，冷却时间控制在5分钟内对注塑模具进行冷却；
(7)将冷却至室温的模具开模，取出注塑件。
上述实施例制备的产品，经检测，性能参数见表1。
表1实施例1-2制备的产品的性能
由表中检测数据可以看出，本发明聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物制品的各方面的力学性能都表现良好，充分发挥了两种材料的性能优势。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (6)

1.一种聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）将聚醚醚酮和短碳纤维材料与催化剂混合，复合后获得聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物；所述催化剂为无水氧化铝类催化剂；
（2）将聚醚醚酮-短碳纤维材料复合物加热至软化后，加入三元乙丙橡胶并搅拌均匀；
（3） 将步骤（2）得到的混合物放入塑化料桶内，并加入分散油搅拌均匀；
（4）将步骤（3）的混合物加入注塑机的模具中；
（5）在将混合物注入注塑模具的同时吹入高温蒸汽，高温蒸汽的气压按照每分钟800-1500帕的速度增加，持续8-12分钟；高温蒸汽的温度为60-80℃；
（6）对注塑模具进行冷却；
（7）将冷却至室温的模具开模，取出注塑件。
2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，其特征在于：步骤（1）中聚醚醚酮和短碳纤维材料的质量比为3:7。
3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，其特征在于：步骤（2）中，三元乙丙橡胶的添加量为混合物总重量的5%。
4.根据权利要求1所述的聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述分散油为松节油或白矿油。
5.根据权利要求1所述的聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，其特征在于：步骤（5）中，高温蒸汽的气压按照每分钟1000帕的速度增加，持续10分钟。
6.根据权利要求1所述的聚醚醚酮和短碳纤维合成材料的注塑工艺，其特征在于：步骤（6）中，对注塑模具进行水浴冷却，冷却时间控制在5分钟内。
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