CN114804876A - 一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法。本发明属于石墨密封环制备领域。本发明的目的在于解决现有石墨密封环制备工艺复杂且适应性耐磨性能不高的技术问题。本发明采用超细粉(D50=4.8μm)作为主要原材料,采用球磨混合、两阶段生产工艺,改善产品内部结构的均一性,增强产品性能,进而提高材料密封性及抗高温磨损性能。本发明采用等静压成型方式改善材料微观结构,降低传统压制成型具有的各向异性比(降低至1.05:1)。本发明采用浸渍锑合金的高压浸渍工艺,提升材料强度以及耐磨性能。并且本申请提供的焙烧工艺有助于提高成品率,并降低了气孔率改善了产品内部气孔分布的均匀性,获得的石墨基体具有高体积密度,高石墨化度和高的肖氏硬度。
Description
技术领域
本发明属于石墨密封环制备领域;具体涉及一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法。
背景技术
机载液压系统燃油泵和滑油泵作为发动机燃油及滑油供给系统中最为基础的部件,其承担着在发动机工作过程中将燃油或滑油从油箱内抽出,并以一定的压力通过供油管路源源不断地输送至发动机,再由高压油泵二次加压,并按照发动机的做工顺序为各个气缸提供定量的燃油或滑油。目前油泵中设置有机械密封石墨密封环,但是在其工作中还会出现机械密封漏油超标、冒白烟的问题。这是由于现有机械密封石墨密封环一般都是通过石墨浸渍树脂制得的,当温升超过200℃,浸渍树脂石墨密封环就会分解形成硬颗粒和析出挥发物,形成泡疤,当密封端面线速度较高,造成摩擦副密封端面PV值增大,密封断面遭到破坏,磨损加剧,导致泄漏量超标。因此,提供一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于解决现有石墨密封环制备工艺复杂且适应性耐磨性能不高的技术问题,而提供了一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法。
本发明的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法按以下步骤进行:
步骤1:将氧化铁红粉、石墨粉和N330高耐磨炭黑放入球磨机内混均,得到混均料粉A;
步骤2:将超细焦粉放入混捏锅内加热搅拌,在1h内升温至100~120℃,然后加入预热的沥青,混捏2h后温度均匀达到180℃后出锅,获得混捏糊料B;
步骤3:将步骤2获得的混捏糊料B在130~150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm以下的料片C;
步骤4:将步骤3获得的料片C进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在45μm以下的压粉D;
步骤5:将步骤4获得的压粉D进行模压压制成型处理,获得坯料,将此坯料进行一次焙烧处理,获得坯料E;
步骤6:将步骤5获得的坯料E进行破碎磨粉处理,获得粒径在60μm以下的一阶段粉F;
步骤7:将步骤6获得的一阶段粉F与步骤1获得的混均料粉A放入混捏锅内加热搅拌混均,在1.5h内升温至100~120℃,然后加入预热的沥青,混捏2h后出锅,获得混捏糊料G;
步骤8:将步骤7获得的混捏糊料G在130~150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm以下的料片H;
步骤9:将步骤8获得的料片H进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在70μm以下的压粉,将压粉进行等静压成型处理,获得坯料I;
步骤10:将步骤9获得的坯料I依次进行第一次焙烧、沥青浸渍、第二次焙烧和石墨化处理后,获得半成品坯料J;
步骤11:将步骤10获得的半成品坯料J进行高压浸渍锑合金,获得高耐磨端面密封石墨材料。
进一步限定,步骤1中按氧化铁红粉含量为5wt%~15wt%、石墨粉含量为40wt%~50wt%和N330高耐磨炭黑含量为35wt%~45wt%的比例进行球磨混合;所述石墨粉粒径在45μm以下,N330高耐磨炭黑粒径在45μm以下,氧化铁红粉中氧化铁含量在95%以上,球磨机为转速为150r/min,混合时间为24h。
进一步限定,步骤2中所述沥青的加入量为超细焦粉质量的40%~50%;所述沥青软化点为80~105℃,残碳率为35wt%~45wt%,温度为160~180℃;所述超细焦粉的粒径为10μm以下。
进一步限定,步骤5中所述模压压制成型处理的压力为8MPa~100MPa,焙烧过程条件为以10℃/h~15℃/h的升温速率加热至900℃,保温4h。
进一步限定,步骤7中按一阶段粉F含量为70wt%~80wt%、混均料粉A含量按20wt%~30wt%的比例进行混合;所述沥青软化点为80~105℃,残碳率为35wt%~45wt%,温度为160~180℃;所述沥青的加入量为一阶段粉F和混均料粉A总质量的55%~65%。
进一步限定,步骤9中等静压成型处理的压力为150MPa~200MPa。
进一步限定,步骤10中所述第一次焙烧和第二次焙烧的过程及条件相同:以5℃/h~10℃/h的升温速率加热至1100℃,保温15h。
进一步限定,步骤10中所述沥青浸渍处理条件为:在温度为180~300℃,压力为1MPa~3MPa的条件下,以沥青为浸渍剂浸渍处理10h~20h。
进一步限定,步骤10中所述石墨化处理条件为:石墨化温度为2300~2500℃,保温4h~5h。
进一步限定,步骤11中所述高压浸渍锑合金的条件为:以锑合金为浸渍剂,在浸渍压力20MPa下,浸渍15min。
本发明与现有技术相比具有的显著效果如下:
1)本发明采用超细粉(D50=10μm)作为主要原材料,采用球磨混合、两阶段生产工艺,改善产品内部结构的均一性,增强产品性能,进而提高材料密封性及抗高温磨损性能。
2)本发明采用等静压成型方式改善材料微观结构,降低传统压制成型具有的各向异性比(降低至1.05:1)。
3)本发明采用浸渍锑合金的高压浸渍工艺,提升材料强度以及耐磨性能。
4)本申请提供的焙烧工艺有助于提高成品率,并降低了气孔率改善了产品内部气孔分布的均匀性,获得的石墨基体具有高体积密度,高石墨化度和高的肖氏硬度。
附图说明
图1-3为高耐磨端面密封石墨材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器,未经特殊说明,均为领域常规材料、试剂、方法和仪器,本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1:一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法按以下步骤进行:
步骤1:将氧化铁含量在95%以上的氧化铁红粉、粒径在45μm以下的石墨粉和粒径在45μm以下的N330高耐磨炭黑按氧化铁红粉含量为10wt%,石墨粉含量为50wt%,N330高耐磨炭黑粉含量为40wt%放入球磨机内混均,得到混均料粉A;
步骤2:将粒径为10μm以下的超细焦粉放入混捏锅内加热搅拌,在1h内升温至120℃,然后加入软化点为84℃、残碳率为40wt%、温度为175℃的沥青,所述沥青的加入量为超细焦粉质量的45%,混捏2h后温度均匀达到180℃后出锅,获得混捏糊料B;
步骤3:将步骤2获得的混捏糊料B在150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm的料片C;
步骤4:将步骤3获得的料片C进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在45μm以下的压粉D;
步骤5:将步骤4获得的压粉D在90MPa的压力下进行模压压制成型处理,获得坯料,将此坯料进行一次焙烧处理,所述焙烧过程条件为以15℃/h的升温速率加热至900℃,保温4h,获得体积密度为1.09g/cm3的坯料E;
步骤6:将步骤5获得的坯料E进行破碎磨粉处理,获得粒径在60μm以下的一阶段粉F;
步骤7:将步骤6获得的一阶段粉F与步骤1获得的混均料粉A按一阶段粉F含量为80wt%、混均料粉A含量按20wt%的比例放入混捏锅内加热搅拌混均,在1.5h内升温至120℃,然后加入软化点为84℃、残碳率为40wt%、温度为175℃的沥青,所述沥青的加入量为一阶段粉F和混均料粉A总质量的60%,混捏2h后出锅,获得混捏糊料G;
步骤8:将步骤7获得的混捏糊料G在150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm的料片H;
步骤9:将步骤8获得的料片H进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在70μm以下的压粉,将压粉在150MPa的压力下进行等静压成型处理,获得坯料I;
步骤10:将步骤9获得的坯料I依次进行第一次焙烧、沥青浸渍、第二次焙烧和石墨化处理后,获得半成品坯料J;其中所述第一次焙烧和第二次焙烧的过程及条件相同:以5℃/h的升温速率加热至1100℃,保温15h;所述沥青浸渍处理条件为:在温度为240℃,压力为1MPa的条件下,以沥青为浸渍剂浸渍处理10h;所述石墨化处理条件为:石墨化温度为2500℃,保温4h;
步骤11:将步骤10获得的半成品坯料J进行高压浸渍锑合金,所述高压浸渍锑合金的条件为:以锑合金为浸渍剂,在浸渍压力20MPa下,浸渍15min,获得高耐磨端面密封石墨材料。
实施例2:一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法按以下步骤进行:
步骤1:将氧化铁含量在95%以上的氧化铁红粉、粒径在45μm以下的石墨粉和粒径在45μm以下的N330高耐磨炭黑按氧化铁红粉含量为10wt%,石墨粉含量为50wt%,N330高耐磨炭黑粉含量为40wt%放入球磨机内混均,得到混均料粉A;
步骤2:将粒径为10μm以下的超细焦粉放入混捏锅内加热搅拌,在1h内升温至120℃,然后加入软化点为84℃、残碳率为40wt%、温度为175℃的沥青,所述沥青的加入量为超细焦粉质量的45%,混捏2h后温度均匀达到180℃后出锅,获得混捏糊料B;
步骤3:将步骤2获得的混捏糊料B在150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm的料片C;
步骤4:将步骤3获得的料片C进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在45μm以下的压粉D;
步骤5:将步骤4获得的压粉D在90MPa的压力下进行模压压制成型处理,获得坯料,将此坯料进行一次焙烧处理,所述焙烧过程条件为以15℃/h的升温速率加热至900℃,保温4h,获得体积密度为1.1g/cm3的坯料E;
步骤6:将步骤5获得的坯料E进行破碎磨粉处理,获得粒径在60μm以下的一阶段粉F;
步骤7:将步骤6获得的一阶段粉F与步骤1获得的混均料粉A按一阶段粉F含量为70wt%、混均料粉A含量按30wt%的比例放入混捏锅内加热搅拌混均,在1.5h内升温至120℃,然后加入软化点为84℃、残碳率为40wt%、温度为175℃的沥青,所述沥青的加入量为一阶段粉F和混均料粉A总质量的55%,混捏2h后出锅,获得混捏糊料G;
步骤8:将步骤7获得的混捏糊料G在150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm的料片H;
步骤9:将步骤8获得的料片H进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在70μm以下的压粉,将压粉在150MPa的压力下进行等静压成型处理,获得坯料I;
步骤10:将步骤9获得的坯料I依次进行第一次焙烧、沥青浸渍、第二次焙烧和石墨化处理后,获得半成品坯料J;其中所述第一次焙烧和第二次焙烧的过程及条件相同:以5℃/h的升温速率加热至1100℃,保温15h;所述沥青浸渍处理条件为:在温度为240℃,压力为1MPa的条件下,以沥青为浸渍剂浸渍处理10h;所述石墨化处理条件为:石墨化温度为2500℃,保温4h;
步骤11:将步骤10获得的半成品坯料J进行高压浸渍锑合金,所述高压浸渍锑合金的条件为:以锑合金为浸渍剂,在浸渍压力20MPa下,浸渍15min,获得高耐磨端面密封石墨材料。
实施例3:一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法按以下步骤进行:
步骤1:将氧化铁含量在95%以上的氧化铁红粉、粒径在45μm以下的石墨粉和粒径在45μm以下的N330高耐磨炭黑按氧化铁红粉含量为10wt%,石墨粉含量为50wt%,N330高耐磨炭黑粉含量为40wt%放入球磨机内混均,得到混均料粉A;
步骤2:将粒径为10μm以下的超细焦粉放入混捏锅内加热搅拌,在1h内升温至120℃,然后加入软化点为84℃、残碳率为40wt%、温度为175℃的沥青,所述沥青的加入量为超细焦粉质量的45%,混捏2h后温度均匀达到180℃后出锅,获得混捏糊料B;
步骤3:将步骤2获得的混捏糊料B在150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm的料片C;
步骤4:将步骤3获得的料片C进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在45μm以下的压粉D;
步骤5:将步骤4获得的压粉D在90MPa的压力下进行模压压制成型处理,获得坯料,将此坯料进行一次焙烧处理,所述焙烧过程条件为以15℃/h的升温速率加热至900℃,保温4h,获得体积密度为1.1g/cm3的坯料E;
步骤6:将步骤5获得的坯料E进行破碎磨粉处理,获得粒径在60μm以下的一阶段粉F;
步骤7:将步骤6获得的一阶段粉F与步骤1获得的混均料粉A按一阶段粉F含量为75wt%、混均料粉A含量按25wt%的比例放入混捏锅内加热搅拌混均,在1.5h内升温至120℃,然后加入软化点为84℃、残碳率为40wt%、温度为175℃的沥青,所述沥青的加入量为一阶段粉F和混均料粉A总质量的65%,混捏2h后出锅,获得混捏糊料G;
步骤8:将步骤7获得的混捏糊料G在150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm的料片H;
步骤9:将步骤8获得的料片H进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在70μm以下的压粉,将压粉在150MPa的压力下进行等静压成型处理,获得坯料I;
步骤10:将步骤9获得的坯料I依次进行第一次焙烧、沥青浸渍、第二次焙烧和石墨化处理后,获得半成品坯料J;其中所述第一次焙烧和第二次焙烧的过程及条件相同:以5℃/h的升温速率加热至1100℃,保温15h;所述沥青浸渍处理条件为:在温度为240℃,压力为1MPa的条件下,以沥青为浸渍剂浸渍处理10h;所述石墨化处理条件为:石墨化温度为2500℃,保温4h;
步骤11:将步骤10获得的半成品坯料J进行高压浸渍锑合金,所述高压浸渍锑合金的条件为:以锑合金为浸渍剂,在浸渍压力20MPa下,浸渍15min,获得高耐磨端面密封石墨材料。
对实施例1-3得到的高耐磨端面密封石墨材料的性能进行检测,结果见表1。
表1
密度(g/cm<sup>3</sup>) | 肖氏硬度 | 石墨化度(%) | 气孔率(%) | |
实施例1 | 1.86 | 75 | 75 | 6 |
实施例2 | 1.80 | 65 | 70 | 12 |
实施例3 | 1.84 | 55 | 70 | 10 |
Claims (10)
1.一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行:
步骤1:将氧化铁红粉、石墨粉和N330高耐磨炭黑放入球磨机内混均,得到混均料粉A;
步骤2:将超细焦粉放入混捏锅内加热搅拌,在1h内升温至100~120℃,然后加入预热的沥青,混捏2h后温度均匀达到180℃后出锅,获得混捏糊料B;
步骤3:将步骤2获得的混捏糊料B在130~150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm以下的料片C;
步骤4:将步骤3获得的料片C进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在45μm以下的压粉D;
步骤5:将步骤4获得的压粉D进行模压压制成型处理,获得坯料,将此坯料进行一次焙烧处理,获得坯料E;
步骤6:将步骤5获得的坯料E进行破碎磨粉处理,获得粒径在60μm以下的一阶段粉F;
步骤7:将步骤6获得的一阶段粉F与步骤1获得的混均料粉A放入混捏锅内加热搅拌混均,在1.5h内升温至100~120℃,然后加入预热的沥青,混捏2h后出锅,获得混捏糊料G;
步骤8:将步骤7获得的混捏糊料G在130~150℃下进行轧片处理,获得厚度为1mm以下的料片H;
步骤9:将步骤8获得的料片H进行自然冷却,然后进行破碎磨粉处理获得粒径在70μm以下的压粉,将压粉进行等静压成型处理,获得坯料I;
步骤10:将步骤9获得的坯料I依次进行第一次焙烧、沥青浸渍、第二次焙烧和石墨化处理后,获得半成品坯料J;
步骤11:将步骤10获得的半成品坯料J进行高压浸渍锑合金,获得高耐磨端面密封石墨材料。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤1中按氧化铁红粉含量为5wt%~15wt%、石墨粉含量为40wt%~50wt%和N330高耐磨炭黑含量为35wt%~45wt%的比例进行球磨混合;所述石墨粉粒径在45μm以下,N330高耐磨炭黑粒径在45μm以下,氧化铁红粉中氧化铁含量在95%以上,球磨机为转速为150r/min,混合时间为24h。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤2中所述沥青的加入量为超细焦粉质量的40%~50%;所述沥青软化点为80~105℃,残碳率为35wt%~45wt%,温度为160~180℃;所述超细焦粉的粒径为10μm以下。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤5中所述模压压制成型处理的压力为8MPa~100MPa,焙烧过程条件为以10℃/h~15℃/h的升温速率加热至900℃,保温4h。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤7中按一阶段粉F含量为70wt%~80wt%、混均料粉A含量按20wt%~30wt%的比例进行混合;所述沥青软化点为80~105℃,残碳率为35wt%~45wt%,温度为160~180℃;所述沥青的加入量为一阶段粉F和混均料粉A总质量的55%~65%。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤9中等静压成型处理的压力为150MPa~200MPa。
7.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤10中所述第一次焙烧和第二次焙烧的过程及条件相同:以5℃/h~10℃/h的升温速率加热至1100℃,保温15h。
8.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤10中所述沥青浸渍处理条件为:在温度为180~300℃,压力为1MPa~3MPa的条件下,以沥青为浸渍剂浸渍处理10h~20h。
9.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤10中所述石墨化处理条件为:石墨化温度为2300~2500℃,保温4h~5h。
10.根据权利要求1所述的一种高耐磨端面密封石墨材料的制备方法,其特征在于,步骤11中所述高压浸渍锑合金的条件为:以锑合金为浸渍剂,在浸渍压力20MPa下,浸渍15min。
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- 2022-03-09 CN CN202210232117.7A patent/CN114804876B/zh active Active
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