CN110003536A - 一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，属于橡胶制备技术领域。本发明首先以稻壳为原料，将其粉碎后热解得到热解稻壳灰，再以稻壳灰和葡萄糖为原料，采用简单的混合工艺，经炭化、煅烧等步骤制备出球形度良好的多孔碳化硅粉体，再用硅烷偶联剂对碳化硅粉体进行改性，并以此作为填料，将其加入到橡胶基料中，经过薄通、混炼最终制成散热型耐磨橡胶材料，本发明制得的散热性耐磨橡胶散热性好，耐磨性佳，力学性能高，具有广阔的应用前景。

Description

一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，属于橡胶制备技术领域。
背景技术
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在很小的外力作用下能产生较大形变，除去外力后能恢复原状。橡胶属于完全无定型聚合物，它的玻璃化转变温度低，分子量往往很大，大于几十万。
早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳，加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料。高弹性的高分子化合物。分为天然橡胶与合成橡胶二种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶则由各种单体经聚合反应而得。橡胶制品广泛应用于工业或生活各方面。
橡胶材料在应用于电子、电器、航空航天等领域产品时，常因其他材料的滞后效应而对橡胶材料的耐磨、减震性能提出很高的要求，同时，滞后效应和产品的长时间使用，都能引起整个产品温度的急剧升高，及时、有效地散去这些热量，对这些精密产品的密集化、小型化有重要意义，同时也进一步提高了这些产品的可靠性和使用寿命。
磨耗性能是橡胶制品的一项非常重要的性能指标，它主要表征硫化胶抵抗摩擦力作用下因表面破坏而使材料损耗的能力。目前我国是世界第一橡胶消费大国，占世界橡胶消耗量的近，同时国内的橡胶资源十分匾乏，半数以上都需要进口。轮胎是橡胶制品中耗胶量最大的品种，占我国耗胶量的左右，每年因为橡胶磨损破坏的数量非常惊人。在轮胎、胶管、胶带、密封件及鞋底等橡胶制品中，人们对于其耐磨性的要求越来越高。耐磨耗性是一个与橡胶制品使用寿命密切相关的力学性能，提高橡胶制品的耐磨性能和使用寿命，可以在节约原材料、能源、润滑剂等方面带来非常可观的经济效益和社会效益。因此，国内外的专家和学者对此产生了浓厚的兴趣，橡胶磨损磨耗研究成为当今材料摩擦学领域研究的热点之一。纳米复合材料是近年来迅速发展起来的一种新型复合材料，它是采用不同的技术把各种纳米材料与原材料进行复合，充分发挥纳米粒子的小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，从而赋予了纳米复合材料许多特殊的性能。纳米复合材料的提出为高分子材料改性和高性能化开辟了崭新的途径，为获得多功能性和优异性能的材料提供了一条有效途径。
但是目前常见的橡胶材料热的不良导体，在摩擦过程中的热效应较显著，容易致使产品温度急剧升高，影响使用效果，并且橡胶的耐磨性不佳，因此，发明一种散热性好并且耐磨性佳的新型橡胶材料对橡胶制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的橡胶材料热的不良导体，在摩擦过程中的热效应较显著，容易致使产品温度急剧升高，影响使用效果，并且橡胶的耐磨性不佳，力学性能差的缺陷，提供了一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
向开炼机中加入天然橡胶、顺丁橡胶和自制填料，在辊温为40～50℃、辊距为0.5～0.8mm的条件下薄通5～6次，继续加入硬脂酸、氧化镁、防老剂4010，混炼3～5min，出料即得散热型耐磨橡胶材料；
所述自制填料的制备步骤为：
将球形多孔碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水混合后装入反应釜中，加热升温至60～70℃，以200～300r/min的转速搅拌反应40～50min，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制填料；
所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤为：
（1）称取稻壳放入粉碎机中粉碎1～2h后过100目筛，得到稻壳粉末，再将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，保温热解1～2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；
（2）将葡萄糖和水混合后放入球磨罐中，搅拌溶解20～30min得到葡萄糖溶液，再向球磨罐中加入葡萄糖溶液等质量的上述热解稻壳灰，球磨处理2～3h后出料，得到球磨产物；
（3）将上述球磨产物放入烘箱，在105～110℃下干燥20～24h，得到干燥物，再将干燥物置于管式炉中，在氮气氛围下，保温炭化处理1～2h；
（4）待保温炭化处理结束后，转入真空烧结炉中，在真空气氛下，保温烧结2～3h，烧结结束后再在空气气氛下，继续烧结2～3h后，用浓度为1mol/L的氢氟酸冲洗3～5遍，得到球形多孔碳化硅微粉。
散热型耐磨橡胶材料的具体制备步骤中，按重量份数计，天然橡胶为30～40份、顺丁橡胶为30～40份、自制填料为5～10份、硬脂酸为5～10份、氧化镁为2～4份、防老剂4010为5～10份。
所述自制填料的制备步骤中，球形碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水的质量比为10:1:50。
所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（1）中，保温热解的温度优选为600～700℃。
所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（2）中，葡萄糖和水的质量比为1:10。
所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（3）中，保温炭化处理的温度优选为600～700℃。
所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（4）中，在真空气氛下，保温烧结的温度优选为1300～1400℃。
所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（4）中，在空气气氛下，继续烧结的温度优选为600～700℃。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先以稻壳为原料，将其粉碎后热解得到热解稻壳灰，再以稻壳灰和葡萄糖为原料，采用简单的混合工艺，经炭化、煅烧等步骤制备出球形度良好的多孔碳化硅粉体，再用硅烷偶联剂对碳化硅粉体进行改性，并以此作为填料，将其加入到橡胶基料中，经过薄通、混炼最终制成散热型耐磨橡胶材料，本发明以富含硅元素的稻壳为原料，将其热解后保留稻壳的多孔遗态结构，得到主要成分为二氧化硅的多孔稻壳热解灰，接着再将热解稻壳灰和葡萄糖通过简单的混合工艺，经炭化、煅烧等步骤制备出球形度良好的多孔碳化硅粉体，再用双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物对其改性，由于碳化硅粉体表面有大量的硅羟基，可以与硅烷偶联剂发生氧化反应生成强键，使碳化硅与橡胶基体之间引入共价键，它能在硫化过程中形成与橡胶链接的官能团，使硅烷分子一端的碳化硅与另一端橡胶基体产生“偶联”，最终产生较多的填充剂－聚合物键，提高橡胶胶料的拉伸强度，并提高其耐磨性；
（2）本发明加入的自制球形多孔碳化硅粉体，由于碳化硅是一种热导率极高的陶瓷材料，它的加入可以显著提高橡胶材料的散热性能，而且本发明将改性后的碳化硅分散在橡胶基体中，利用低表面能的橡胶倾向于吸附在高表面能的碳化硅颗粒表面上，这种吸附作用可以提高橡胶强度，吸附于球形碳化硅颗粒表面的橡胶分子链有一定活动能力，在应力作用下，能够在球形碳化硅粒子表面产生滑动，使材料中的应力重新分布，避免了应力集中，从而提高了橡胶的力学性能，也提高橡胶抵抗外界摩擦的能力，从而使其耐磨性提高，另外，由于球形碳化硅颗粒本身直接承受了部分载荷，球形碳化硅陶瓷颗粒比橡胶耐磨，所以球形碳化硅陶瓷颗粒可降低橡胶的体积磨损量，从而实现橡胶耐磨性能的提高，同时多孔碳化硅的孔隙结构可以使得橡胶基料和其实现物理性的渗透锚固作用，进一步提高橡胶的力学性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取稻壳放入粉碎机中粉碎1～2h后过100目筛，得到稻壳粉末，再将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至600～700℃，保温热解1～2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；将葡萄糖和水按质量比为1:10混合后放入球磨罐中，搅拌溶解20～30min得到葡萄糖溶液，再向球磨罐中加入葡萄糖溶液等质量的上述热解稻壳灰，球磨处理2～3h后出料，得到球磨产物；将上述球磨产物放入烘箱，在105～110℃下干燥20～24h，得到干燥物，再将干燥物置于管式炉中，在氮气氛围下加热升温至600～700℃，保温炭化处理1～2h；待保温炭化处理结束后，转入真空烧结炉中，在真空气氛下，加热升温至1300～1400℃，保温烧结2～3h，烧结结束后再在空气气氛下，加热升温至600～700℃，继续烧结2～3h后，用浓度为1mol/L的氢氟酸冲洗3～5遍，得到球形多孔碳化硅微粉；将球形碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水按质量比为10:1:50混合后装入反应釜中，加热升温至60～70℃，以200～300r/min的转速搅拌反应40～50min，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制填料；按重量份数计，向开炼机中加入30～40份天然橡胶、30～40份顺丁橡胶和5～10份上述自制填料，在辊温为40～50℃、辊距为0.5～0.8mm的条件下薄通5～6次，继续加入5～10份硬脂酸、2～4份氧化镁、5～10份防老剂4010，混炼3～5min，出料即得散热型耐磨橡胶材料。
热解稻壳灰的制备：称取稻壳放入粉碎机中粉碎1h后过100目筛，得到稻壳粉末，再将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至600℃，保温热解1h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；
球磨处理：
将葡萄糖和水按质量比为1:10混合后放入球磨罐中，搅拌溶解20min得到葡萄糖溶液，再向球磨罐中加入葡萄糖溶液等质量的上述热解稻壳灰，球磨处理2h后出料，得到球磨产物；
炭化处理：
将上述球磨产物放入烘箱，在105℃下干燥20h，得到干燥物，再将干燥物置于管式炉中，在氮气氛围下加热升温至600℃，保温炭化处理1h；
球形多孔碳化硅微粉的制备：
待保温炭化处理结束后，转入真空烧结炉中，在真空气氛下，加热升温至1300℃，保温烧结2h，烧结结束后再在空气气氛下，加热升温至600℃，继续烧结2h后，用浓度为1mol/L的氢氟酸冲洗3遍，得到球形多孔碳化硅微粉；
自制填料的制备：
将球形碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水按质量比为10:1:50混合后装入反应釜中，加热升温至60℃，以200r/min的转速搅拌反应40min，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制填料；
散热型耐磨橡胶材料的制备：
按重量份数计，向开炼机中加入30份天然橡胶、30份顺丁橡胶和5份上述自制填料，在辊温为40℃、辊距为0.5mm的条件下薄通5次，继续加入5份硬脂酸、2份氧化镁、5份防老剂4010，混炼3min，出料即得散热型耐磨橡胶材料。
热解稻壳灰的制备：称取稻壳放入粉碎机中粉碎2h后过100目筛，得到稻壳粉末，再将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至650℃，保温热解1h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；
球磨处理：
将葡萄糖和水按质量比为1:10混合后放入球磨罐中，搅拌溶解25min得到葡萄糖溶液，再向球磨罐中加入葡萄糖溶液等质量的上述热解稻壳灰，球磨处理2h后出料，得到球磨产物；
炭化处理：
将上述球磨产物放入烘箱，在108℃下干燥22h，得到干燥物，再将干燥物置于管式炉中，在氮气氛围下加热升温至650℃，保温炭化处理2h；
球形多孔碳化硅微粉的制备：
待保温炭化处理结束后，转入真空烧结炉中，在真空气氛下，加热升温至1350℃，保温烧结3h，烧结结束后再在空气气氛下，加热升温至650℃，继续烧结3h后，用浓度为1mol/L的氢氟酸冲洗4遍，得到球形多孔碳化硅微粉；
自制填料的制备：
将球形碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水按质量比为10:1:50混合后装入反应釜中，加热升温至65℃，以250r/min的转速搅拌反应45min，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制填料；
散热型耐磨橡胶材料的制备：
按重量份数计，向开炼机中加入35份天然橡胶、35份顺丁橡胶和8份上述自制填料，在辊温为45℃、辊距为0.6mm的条件下薄通5次，继续加入8份硬脂酸、3份氧化镁、8份防老剂4010，混炼4min，出料即得散热型耐磨橡胶材料。
热解稻壳灰的制备：称取稻壳放入粉碎机中粉碎2h后过100目筛，得到稻壳粉末，再将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，加热升温至700℃，保温热解2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；
球磨处理：
将葡萄糖和水按质量比为1:10混合后放入球磨罐中，搅拌溶解30min得到葡萄糖溶液，再向球磨罐中加入葡萄糖溶液等质量的上述热解稻壳灰，球磨处理3h后出料，得到球磨产物；
炭化处理：
将上述球磨产物放入烘箱，在110℃下干燥24h，得到干燥物，再将干燥物置于管式炉中，在氮气氛围下加热升温至700℃，保温炭化处理2h；
球形多孔碳化硅微粉的制备：
待保温炭化处理结束后，转入真空烧结炉中，在真空气氛下，加热升温至1400℃，保温烧结3h，烧结结束后再在空气气氛下，加热升温至700℃，继续烧结3h后，用浓度为1mol/L的氢氟酸冲洗5遍，得到球形多孔碳化硅微粉；
自制填料的制备：
将球形碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水按质量比为10:1:50混合后装入反应釜中，加热升温至70℃，以300r/min的转速搅拌反应50min，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制填料；
散热型耐磨橡胶材料的制备：
按重量份数计，向开炼机中加入40份天然橡胶、40份顺丁橡胶和10份上述自制填料，在辊温为50℃、辊距为0.8mm的条件下薄通6次，继续加入10份硬脂酸、4份氧化镁、10份防老剂4010，混炼5min，出料即得散热型耐磨橡胶材料。
对照例制备方法和本发明实例1类似，唯有不同的是用普通碳化硅为填料代替本发明自制填料，其他成分不变，按和本发明相同的用料和用量制成耐磨橡胶，并以此作为对照例；
对本发明制得的散热型耐磨橡胶材料和对照例中的散热型耐磨橡胶材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
拉伸强度测试：
按GB/T 1040-1992 塑料拉伸性能试验方法进行拉伸强度测试。
断裂伸长率测试：用WDW-20E微机控制电子万能试验机进行断裂伸长率测试。
DIN磨耗测试：采用DIN磨耗量测试仪进行检测。
导热系数测试：按ASTM1461-01标准进行检测。
表1 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
拉伸强度（MPa） 19.30 19.35 20.10 14.73
断裂伸长率（%） 397 398 400 323
磨耗值（cm<sup>3</sup>/km） 0.055 0.052 0.050 0.143
导热系数 3.5 3.5 3.6 2.1
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的散热性耐磨橡胶散热性好，耐磨性佳，力学性能高，具有广阔的应用前景。

Claims (8)

1.一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
向开炼机中加入天然橡胶、顺丁橡胶和自制填料，在辊温为40～50℃、辊距为0.5～0.8mm的条件下薄通5～6次，继续加入硬脂酸、氧化镁、防老剂4010，混炼3～5min，出料即得散热型耐磨橡胶材料；
所述自制填料的制备步骤为：
将球形多孔碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水混合后装入反应釜中，加热升温至60～70℃，以200～300r/min的转速搅拌反应40～50min，反应结束后过滤分离得到滤渣，即为自制填料；
所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤为：
（1）称取稻壳放入粉碎机中粉碎1～2h后过100目筛，得到稻壳粉末，再将稻壳粉末置入热解炉中，在氩气氛围下，保温热解1～2h，热解结束后自然冷却至室温，出料，得到热解稻壳灰；
（2）将葡萄糖和水混合后放入球磨罐中，搅拌溶解20～30min得到葡萄糖溶液，再向球磨罐中加入葡萄糖溶液等质量的上述热解稻壳灰，球磨处理2～3h后出料，得到球磨产物；
（3）将上述球磨产物放入烘箱，在105～110℃下干燥20～24h，得到干燥物，再将干燥物置于管式炉中，在氮气氛围下，保温炭化处理1～2h；
（4）待保温炭化处理结束后，转入真空烧结炉中，在真空气氛下，保温烧结2～3h，烧结结束后再在空气气氛下，继续烧结2～3h后，用浓度为1mol/L的氢氟酸冲洗3～5遍，得到球形多孔碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于：散热型耐磨橡胶材料的具体制备步骤中，按重量份数计，天然橡胶为30～40份、顺丁橡胶为30～40份、自制填料为5～10份、硬脂酸为5～10份、氧化镁为2～4份、防老剂4010为5～10份。
3.根据权利要求1所述的一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述自制填料的制备步骤中，球形碳化硅微粉和双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物以及水的质量比为10:1:50。
4.根据权利要求1所述的一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（1）中，保温热解的温度优选为600～700℃。
5.根据权利要求1所述的一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（2）中，葡萄糖和水的质量比为1:10。
6.根据权利要求1所述的一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（3）中，保温炭化处理的温度优选为600～700℃。
7.根据权利要求1所述的一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（4）中，在真空气氛下，保温烧结的温度优选为1300～1400℃。
8.根据权利要求1所述的一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述球形多孔碳化硅微粉的制备步骤（4）中，在空气气氛下，继续烧结的温度优选为600～700℃。
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