CN113732964A - 一种树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其主要由下述重量百分比原料制成：15‑35%聚酰亚胺树脂粉，25‑45%自制铜锡合金粉，10‑50%自制陶瓷粉，3‑8%铁钴预合金粉，2‑7%四氧化三铁，1‑5%钛粉，余量为金刚石磨料。该砂轮在磨削碳化硅晶体、氮化镓晶体、蓝宝石晶体及金属陶瓷等硬脆材料时锋利性好，寿命高，排屑能力强。
Description
技术领域
本发明属于磨料磨具技术领域，具体涉及一种树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮及其制备方法。
背景技术
碳化硅晶体，氮化镓晶体，蓝宝石晶体及金属陶瓷等材料都属于硬脆材料，因其各自独特的晶体结构及物相组成，使得这几类材料成为近年来半导体行业、工具行业炙手可热的研究热点。
碳化硅和氮化镓等三代化合物半导体材料由于具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和迁移速率高和击穿电场高等性质，碳化硅和氮化镓器件在高温、高压、高频、大功率电子器件领域和航天、军工、核能等极端环境应用领域有着不可替代的优势，弥补了传统半导体材料器件在实际应用中的缺陷，正逐渐成为半导体单晶衬底、5G通讯、光电子器件/模块、电力电子器件/模块、射频器件/模块等电子行业的主流。
蓝宝石晶体作为一种重要的晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业、电子技术的许多领域。如透红外窗口材料，微电子领域的衬底基片，激光基质、光学元件及其它用途等。
金属陶瓷是一种介于合金和陶瓷之间的有高含量陶瓷颗粒相与金属粘接剂相结合而形成的非均质复合材料，既保持有陶瓷的高脆性、高硬度、耐高温和耐腐蚀的特点，相对陶瓷材料又具有一定的金属延展性、良好的导电性和热稳定性，在航空航天、石油化工、汽车工业及造船等领域有着广阔的应用前景。
金刚石砂轮磨削加工硬脆材料的效率最高，是加工硬脆材料的重要手段。硬脆材料本身具有高硬度的特点，高脆性、低断裂韧性也使得其磨削加工过程中易引起材料的脆性断裂从而在材料表面留下表面破碎层，且产生较为严重的表面与亚表层损伤，影响加工精度。传统单一结合剂超硬材料砂轮在加工硬脆材料时易产生较高的表面缺陷密度，最终导致相应产品的报废率升高。因此，亟需开发出一种专用于磨削硬脆材料的砂轮体系。
发明内容
为了解决以上问题，本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，该砂轮在磨削碳化硅晶体、氮化镓晶体、蓝宝石晶体及金属陶瓷等硬脆材料时锋利性好，寿命高，排屑能力强。
本发明还提供了上述树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其主要由下述重量百分比原料制成：15-35%聚酰亚胺树脂粉，25-45%自制铜锡合金粉，10-50%自制陶瓷粉，3-8%铁钴预合金粉，2-7%四氧化三铁，1-5%钛粉，余量为金刚石磨料。
进一步的，所述的自制铜锡合金粉中铜锡质量比范围为（0.47-0.8）：（0.2-0.53）。
具体的，所述自制铜锡合金粉经下述步骤制备获得：
1）按合金粉配比分别称取对应单重的锡粉（400-600目）和铜粉（电解铜粉，800-1000目），倒入球磨罐中；再往球磨罐中加入与金属粉同体积的不锈钢球；
2）设置球磨转速500转/分钟，启动球磨机，球磨1-5h；
3）将球磨好的铜锡混合粉过200#筛，于真空电阻炉中350-450℃保温30-60min，然后随炉冷却，即得自制铜锡合金粉。本发明自制铜锡合金粉不仅能够与结合剂中的陶瓷相和树脂相有很强的结合力，减少应力集中，还能增加结合剂对磨料的把持力，从而增加砂轮的锋利性。
进一步的，所述自制陶瓷粉是由质量比为3-6：1：1的氧化铝、氧化锆和二氧化硅组成，自制陶瓷粉的粒径为3-8μm。
具体的，所述自制陶瓷粉经下述步骤制备获得：
（1）按比例称取陶瓷粉各原料，过300目标准筛；
（2）将过筛后的陶瓷粉置于钼坩埚中，用电阻炉对坩埚进行加热至陶瓷粉全部熔融成液态，停止加热；
（3）降温过程中向熔融的陶瓷液中持续鼓入空气，直至陶瓷液变成泡沫状的陶瓷料浆，然后冷却定型；
（4）将冷却定型后的泡沫状的陶瓷块通过机械破碎，过筛，取100 -150目的陶瓷粉备用，即得自制陶瓷粉。自制陶瓷粉微观形貌呈泡沫状，在砂轮中一方面可增加砂轮的容屑能力，另一方面可增加砂轮的锋利性。
进一步的，所述的铁钴预合金粉粒度为3-5μm，其中，铁、钴的质量比范围为（0.2-0.35）：（0.65-0.8）。砂轮中加入该铁钴预合金粉可增加结合剂的耐磨性。
具体的，所述的四氧化三铁粒度为2-6μm，四氧化三铁可增加结合剂的锋利性。
进一步的，所述的钛粉粒度为4-8微米，柔韧性钛粉的加入可增加结合性的微弹性，在砂轮磨削过程中可起到缓冲磨削应力的作用，避免磨削出现深划痕。
本发明提供了一种上述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其包括如下步骤：
a）按比例将金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）将自制铜锡合金粉、铁钴预合金粉、四氧化三铁和钛粉倒入料盆中，混合过200目筛，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛，再加入自制陶瓷粉混合过100目筛，得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，用冷压机预压成型，然后将模具转入烧结炉，在2-6MPa压力下历时10-30min加热至350-600℃，然后将压力增加到4-8MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20-60min，最后降温冷却，取出即得。该超硬砂轮具有优异的磨削性能，可应用于碳化硅晶体，氮化镓晶体，蓝宝石晶体及金属陶瓷等材料的磨削加工。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
为满足碳化硅晶体，氮化镓晶体，蓝宝石晶体及金属陶瓷等硬脆材料的磨削加工要求，本发明提供了一种树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，通过在砂轮中引入聚酰亚胺树脂来降低砂轮整体的硬度，提高砂轮的锋利性；通过在砂轮中引入脆性铜锡合金来提高砂轮整体的耐磨性；通过在砂轮中引入自制泡沫陶瓷来提高砂轮整体的容屑能力和自锐性；通过在复合结合剂中加入铁钴预合金粉来提高砂轮的耐磨性；通过加入四氧化三铁来提高砂轮的锋利性；通过加入钛粉增加结合性的微弹性，在砂轮磨削过程中可起到缓冲磨削应力的作用，避免划伤工件。用该三元复合结合剂制备的超硬砂轮有极好的锋利性、耐磨性和容屑能力，非常适合用来磨削碳化硅晶体，氮化镓晶体，蓝宝石晶体及金属陶瓷等硬脆材料。
附图说明
图1中，左图为使用对比例3砂轮磨削的刃口情况，右图为使用实施例3砂轮磨削的刃口情况。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
本发明中除自制原料粉以外，所用原料均为可以直接购买的普通市售产品，如，铁钴预合金粉粒度为3-5μm，购买自嵩山磨具。自制陶瓷粉的粒径为3-8μm；四氧化三铁粒度为2-6μm；钛粉粒度为4-8微米。
下述实施例中，所用自制铜锡合金粉经下述步骤制备获得：
1）按合金粉配比分别称取对应单重的锡粉（500目）和铜粉（电解铜粉，1000目），倒入球磨罐中；再往球磨罐中加入与金属粉同体积的不锈钢球；
2）设置球磨转速500转/分钟，启动球磨机，球磨1h；
3）将球磨好的铜锡混合粉过200#标准筛3遍，然后将铜锡混合粉倒入钼坩埚，放入真空电阻炉中，以10℃/min的升温速率升至400℃，保温30min，然后随炉冷，即得本发明所需的自制铜锡合金粉。
下述实施例中，所用自制陶瓷粉是由质量比为3：1：1的氧化铝、氧化锆和二氧化硅组成，自制陶瓷粉的粒径为3-8μm。所述自制陶瓷粉经下述步骤制备获得：
（1）按比例称取陶瓷粉各原料（氧化铝、氧化锆和二氧化硅），过300目标准筛3遍；
（2）将过筛后的陶瓷粉置于钼坩埚中，用电阻炉对坩埚进行加热至陶瓷粉全部熔融成液态，停止加热；
（3）降温过程中通过钼吸管向熔融的陶瓷液中持续鼓入空气，直至陶瓷液变成泡沫状的陶瓷料浆，然后快速冷却定型；
（4）将冷却定型后的泡沫状的陶瓷块通过机械破碎，过筛，取100 -150目的陶瓷粉备用，即得自制陶瓷粉。
实施例1
一种树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，该砂轮主要由下述重量份数原料制成：2份金刚石磨料，15份聚酰亚胺树脂粉，25份自制铜锡合金粉（mCu：mSn=0.47：0.53），50份自制陶瓷粉，3份铁钴预合金粉（mFe：mCo=0.2：0.8），3份四氧化三铁，2份钛粉。
上述树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其包括以下步骤：
a）将配方所需量的金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）称取配方所需量的自制铜锡合金粉、铁钴预合金粉、四氧化三铁和钛粉倒入料盆中，混合过200目筛4遍，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛3遍，再加入自制陶瓷粉，混合过100目筛3遍，得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，刮料，盖压头；将模具推上冷压机，150KN压力预压并保压5min预压成型。然后将模具转入SPS烧结炉，于2MPa压力下历时15min加热到350℃，然后将压力增加到4MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20min，然后降温冷却，取出即得。
实施例2
一种树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，该砂轮主要由下述重量份数原料制成：8份金刚石磨料，18份聚酰亚胺树脂粉，45份自制铜锡合金粉（mCu：mSn=0.78：0.22），15份自制陶瓷粉，8份铁钴预合金粉（mFe：mCo=0.3：0.7），2份四氧化三铁，4份钛粉。
上述树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其包括以下步骤：
a）将配方所需量的金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）称取配方所需量的自制铜锡合金粉、铁钴预合金粉、四氧化三铁和钛粉倒入料盆中，混合过200目筛4遍，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛3遍，再加入自制陶瓷粉混合过100目筛3遍，得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，刮料，盖压头；将模具推上冷压机，150KN压力预压并保压5min预压成型。然后将模具转入SPS烧结炉，于2MPa压力下历时15min加热到600℃，然后将压力增加到4MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20min，然后降温冷却，取出即得。
实施例3
一种树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，该砂轮主要由下述重量份数原料制成：10份金刚石磨料，17份聚酰亚胺树脂粉，40份自制铜锡合金粉（mCu：mSn=0.65：0.35），20份自制陶瓷粉，5份铁钴预合金粉（mFe：mCo=0.3：0.7），5份四氧化三铁，3份钛粉。
上述树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其包括如下步骤：
a）将配方所需量的金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）称取配方所需量的自制铜锡合金粉、铁钴预合金粉、四氧化三铁和钛粉倒入料盆中，混合过200目筛4遍，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛3遍，再加入自制陶瓷粉混合过100目筛3遍，即得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，刮料，盖压头；将模具推上冷压机，150KN压力预压并保压5min预压成型。然后将模具转入SPS烧结炉，于2MPa压力下历时15min加热到490℃，然后将压力增加到4MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20min，然后降温冷却，取出即得。
对比例1
一种复合结合剂超硬砂轮，该砂轮主要由下述重量份数原料制成：2份金刚石磨料，15份聚酰亚胺树脂粉，25份铜、锡混合粉（由质量比0.47：0.53的铜、锡粉混合而得），50份市售陶瓷粉（由质量比为3:1:1的氧化铝、氧化锆和二氧化硅混合组成，陶瓷粉的粒径3-8μm），3份铁钴预合金粉（mFe：mCo=0.2：0.8），3份四氧化三铁，2份钛粉。
上述复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其包括以下步骤：
a）将配方所需量的金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）称取配方所需除金刚石磨料、聚酰亚胺树脂粉和市售陶瓷粉以外的其他组分，倒入料盆中，混合过200目筛4遍，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛3遍，再加入市售陶瓷粉混合过100目筛3遍，即得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，刮料，盖压头；将模具推上冷压机，150KN压力预压并保压5min预压成型。然后将模具转入SPS烧结炉，于2MPa压力下历时15min加热到350℃，然后将压力增加到4MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20min，然后降温冷却，取出即得。
对比例2
一种复合结合剂超硬砂轮，该砂轮主要由下述重量份数原料制成：8份金刚石磨料，18份聚酰亚胺树脂粉，45份铜、锡混合粉（由质量比0.78：0.22的铜、锡粉混合而得），15份市售陶瓷粉（由质量比为3:1:1的氧化铝、氧化锆和二氧化硅组成，陶瓷粉的粒径3-8μm），8份铁钴预合金粉（mFe：mCo=0.3：0.7），2份四氧化三铁，4份钛粉。
上述复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其包括以下步骤：
a）将配方所需量的金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）称取配方所需除金刚石磨料、聚酰亚胺树脂粉和市售陶瓷粉以外的其他组分，倒入料盆中，混合过200目筛4遍，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛3遍，再加入市售陶瓷粉混合过100目筛3遍，即得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，刮料，盖压头；将模具推上冷压机，150KN压力预压并保压5min预压成型。然后将模具转入SPS烧结炉，于2MPa压力下历时15min加热到600℃，然后将压力增加到4MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20min，然后降温冷却，取出即得。
对比例3
一种复合结合剂超硬砂轮，该砂轮主要由下述重量份数原料制成：10份金刚石磨料，17份聚酰亚胺树脂粉，40份铜、锡合金粉（由质量比0.65：0.35的铜、锡粉混合而得），20份市售陶瓷粉（由氧化铝、氧化锆和二氧化硅组成，陶瓷粉的粒径3-8μm，三者的质量比为3:1:1），5份铁钴预合金粉（mFe：mCo=0.3：0.7），5份四氧化三铁，3份钛粉。
上述复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其包括如下步骤：
a）将配方所需量的金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）称取配方所需除金刚石磨料、聚酰亚胺树脂粉和市售陶瓷粉以外的其他组分，倒入料盆中，混合过200目筛4遍，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛3遍，再加入市售陶瓷粉混合过100目筛3遍，即得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，刮料，盖压头；将模具推上冷压机，150KN压力预压并保压5min预压成型。然后将模具转入SPS烧结炉，于2MPa压力下历时15min加热到490℃，然后将压力增加到4MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20min，然后降温冷却，取出即得。
应用试验1
将实施例1和对比例1制备所得砂轮（6A2 209*22.5*158*3*5，800#）分别用来减薄6寸碳化硅晶圆（也可用于加工氮化镓晶圆），原始片厚350μm，成品厚度110μm，磨削余量300μm。记录加工5片晶圆后磨床电流和砂轮磨削面状态，如下表。表中数据说明：本发明所制备的砂轮磨削电流低，工件表面光洁度好。
应用试验2
将实施例2和对比例2制备所得砂轮（6A2 100*35*40*15*10，600#）分别用来磨削直径150mm蓝宝石晶圆，原始厚度550μm，成品厚度200μm。记录晶圆表面TTV（最大厚度与最小厚度的差值）和崩口情况，如下表。表中数据说明：本发明所制备的砂轮磨削工件表面TTV小，工件表面无崩口。
应用试验3
将实施例3和对比例3制备所得砂轮（1A1 125*6*31.75*10，D64）分别用来磨削直径6mm、长度100mm金属陶瓷棒料，单次进刀量1.5mm。记录磨床加工5根棒料时磨床的功率及工件刃口情况，如下表和图1。表中数据说明：本发明所制备的砂轮锋利性好，工件刃口完整无崩口。图1中可以看出，采用对比例3的砂轮进行磨削，出现了大小分别为226μm、151μm的崩口，而采用本申请实施例3砂轮进行磨削，工件上未出现有锯齿状崩口。
综上可以看出：本发明的树脂/金属/陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮有极好的锋利性、耐磨性和容屑能力，非常适合用来磨削碳化硅晶体，氮化镓晶体，蓝宝石晶体及金属陶瓷等硬脆材料。
Claims (9)
1.一种树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，主要由下述重量百分比原料制成：15-35%聚酰亚胺树脂粉，25-45%自制铜锡合金粉，10-50%自制陶瓷粉，3-8%铁钴预合金粉，2-7%四氧化三铁，1-5%钛粉，余量为金刚石磨料。
2.根据权利要求1所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，所述的自制铜锡合金粉中铜锡质量比范围为（0.47-0.8）：（0.2-0.53）。
3.根据权利要求2所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，所述自制铜锡合金粉经下述步骤制备获得：
1）按合金粉配比分别称取对应单重的锡粉和铜粉，倒入球磨罐中；
2）启动球磨机，球磨1-5h；
3）将球磨好的铜锡混合粉过筛，于真空电阻炉中350-450℃保温30-60min，然后随炉冷却，即得。
4.根据权利要求1所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，所述自制陶瓷粉是由质量比为3-6：1：1的氧化铝、氧化锆和二氧化硅组成，自制陶瓷粉的粒径为3-8μm。
5.根据权利要求4所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，所述自制陶瓷粉经下述步骤制备获得：
（1）按比例称取陶瓷粉各原料，过300目标准筛；
（2）将过筛后的陶瓷粉置于钼坩埚中，用电阻炉对坩埚进行加热至陶瓷粉全部熔融成液态，停止加热；
（3）降温过程中向熔融的陶瓷液中持续鼓入空气，直至陶瓷液变成泡沫状的陶瓷料浆，然后冷却定型；
（4）将冷却定型后的泡沫状的陶瓷块通过机械破碎，过筛，取100 -150目的陶瓷粉备用，即得。
6.根据权利要求1所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，所述的铁钴预合金粉粒度为3-5μm，其中，铁、钴的质量比范围为（0.2-0.35）：（0.65-0.8）。
7.根据权利要求1所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，所述的四氧化三铁粒度为2-6μm。
8.根据权利要求1所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮，其特征在于，所述的钛粉粒度为4-8微米。
9.权利要求1所述树脂金属陶瓷三元复合结合剂超硬砂轮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）按比例将金刚石磨料放入刚玉研钵中，加入聚酰亚胺树脂粉，研磨均匀；
b）将自制铜锡合金粉、铁钴预合金粉、四氧化三铁和钛粉倒入料盆中，混合过200目筛，再加入步骤a）研磨好的磨料，过150目筛，再加入自制陶瓷粉混合过100目筛，得成型料；
c）将成型料投入组装好的模具中，用冷压机预压成型，然后将模具转入烧结炉，在2-6MPa压力下历时10-30min加热至350-600℃，然后将压力增加到4-8MPa，并进入保温保压阶段，持续时间为20-60min，最后降温冷却，取出即得。
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