CN115284186B - 一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮及其制备方法，属于超硬磨具制作技术领域。所述低温陶瓷结合剂金刚石砂轮原料包括：陶瓷结合剂1～80份，磨料1～70份、造孔剂1～30份；所述陶瓷结合剂原料包括：30％～50％mol氧化铋、30％～50％mol氧化硼、2％～10％mol氧化硅、2％～10mol％氧化铝。将陶瓷结合剂原料经球磨、熔炼、水淬、再次球磨、干燥过筛获得陶瓷结合剂初始材料，再加入增强相球磨混合后得到优异烧结性能和机械强度的低温陶瓷结合剂，最后将低温陶瓷结合剂与磨料、造孔剂球磨混料，经冷压、烧结得到陶瓷结合剂金刚石砂轮，制得的金刚石砂轮有很好的磨削性能，可以对单晶硅实现高锋利性磨削加工。

Description

一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬磨具制作技术领域，特别涉及一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮及其制备方法。
背景技术
超硬工具是由结合剂和超硬磨料颗粒组成的复合材料，按照结合剂种类可划分为金属、树脂、陶瓷结合剂三大类。其中金属结合剂自锐性差、气孔率低、磨削效率低；树脂结合剂较软，磨削时容易变形，不能有效地磨削PCD刀具；而陶瓷结合剂金刚石砂轮研磨效率比金属结合剂砂轮高，具有高强度，耐热性能好，切削锋利，磨削效率高的特点，且在磨削过程中不易发热和堵塞，热膨胀量小，易控制加工精度，适用于各种硬质合金、陶瓷、玻璃、珠宝、模具、工具的精密磨削加工。随着科技的发展、新型材料不断增长以及机械加工向高质量、高精度、高效率、自动化方向的转化，使得陶瓷结合剂金刚石砂轮的应用范围越来越广，尤其是在晶体管、集成电路、电子电力器件和光电子器件等领域，对硅片、蓝宝石和碳化硅等半导体材料进行背面减薄时需要大量高性能的陶瓷结合剂金刚石砂轮。
虽然陶瓷结合剂金刚石砂轮的刚性大、自锐性好、对金刚石磨粒把持力大、气孔率可调，适用于硬脆材料加工，但是仍存在烧结温度高，烧结时金刚石易发生石墨化，金刚石砂轮磨削性能低等问题。近些年，在超硬工具制造过程中使用的陶瓷结合剂主要有传统矿物陶瓷结合剂、玻璃结合剂和微晶玻璃结合剂等，然而传统矿物陶瓷结合剂对金刚石磨粒的把持力较低、砂轮组织结构不均匀，磨削精度无法保证，玻璃结合剂中铝硅酸盐玻璃体系耐火度较高、硼硅酸盐玻璃体系易发生“硼反常”效应、硼铝硅酸盐玻璃体系结合剂烧结温度较高对耐火度和高温流动性有较大影响，而微晶玻璃结合剂在磨削过程中结合剂易断裂，限制了陶瓷结合剂的发展。氧化铋-氧化硼(Bi2O3-B2O3)是一种新型低温玻璃体系，该体系玻璃具有熔炼及烧结温度低、连接强度高、高温流动性好、热膨胀系数低等特点，是极具潜力的低温陶瓷结合剂材料。因此，如果能利用氧化铋-氧化硼体系低烧结温度、高连接强度以及低热膨胀系数的特点，并将其作为金刚石砂轮的结合剂，则有望改变传统陶瓷结合剂烧结温度过高的缺点，同时获得对金刚石高把持力的性能。
发明内容
针对传统陶瓷结合剂烧结温度过高、烧结时金刚石易发生石墨化以及磨削性能低等问题，本发明提供了一种由陶瓷结合剂，增强相，造孔剂，磨料组成的陶瓷结合剂金刚石砂轮，该金刚石砂轮具有烧结温度低、力学性能优异、砂轮磨削性能好的特点。其中陶瓷结合剂是由氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝等按照一定比例经熔炼获得，此外，还加入纳米氧化锆或纳米碳化硅作为结合剂的增强相，获得优异烧结性能的同时，还提高了陶瓷结合剂的机械性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮，其特征在于，由以下重量份的原料组成：含有增强相的陶瓷结合剂1～80份，磨料1～70份、造孔剂1～30份；所述陶瓷结合剂由以下摩尔百分比的原料组成：氧化铋30％mol～50％mol、氧化硼30％mol～50％mol、氧化硅2％mol～10％mol、氧化铝2％mol～10mol％。
氧化铋-氧化硼具有熔炼及烧结温度低、连接强度高、高温流动性好、热膨胀系数低等特点，在氧化铋-氧化硼低温玻璃体系中加入氧化硅、氧化铝提高了该体系的热学性能和力学性能，具体是能降低玻璃热膨胀系数、提高热稳定性、强度和硬度。氧化硅粉能以[SiO4]四面体结构互相连接成玻璃网络，构成玻璃骨架；而氧化铝粉可以降低玻璃结晶的倾向，提高玻璃热稳定性、化学稳定性以及机械强度。
在其中一些实施例中，所述氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝的粒径均为5～20μm。
优选地，所述氧化铋粒径为10μm，氧化硼粉粒径为10μm，氧化硅粉粒径为8μm，氧化铝粉粒径为8μm。
在其中一些实施例中，所述磨料为金刚石磨料，其粒径为800～2000目，
在其中一些实施例中，所述造孔剂为锯末、核桃壳粉、碳粒、稻壳中的一种，其粒径为180～200目。
在其中一些实施例中，所述增强相为纳米氧化锆、纳米碳化硅中的一种，其粒径为400～600nm，在陶瓷结合剂中的质量百分比为1～3wt％。在陶瓷结合剂中加入氧化锆粉可以增加结合剂的流动性、致密度以及抗弯强度，改善结合剂对金刚石的润湿性能；加入碳化硅粉可以明显提高玻璃力学性能，降低热膨胀系数，提高结合剂和金刚石之间的结合强度。
在其中一些实施例中，所述低温陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法包括：先将氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝球磨混合，再经熔炼、水淬、球磨、干燥过筛得到低温陶瓷结合剂；然后将所得低温陶瓷结合剂与增强相、磨料、造孔剂球磨混合，再经冷压成型、烧结、固化修整后得到陶瓷结合剂金刚石砂轮。
在其中一些实施例中，所述低温陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法中球磨转速为150～300r/min，时间为2～10h，球料比为(1～10)：1。
在其中一些实施例中，所述熔炼温度为800～1200℃，时间为0.5～3h，升温速率为1～3℃/min。
在其中一些实施例中，所述冷压成型的压力为100～300MPa，所述烧结的温度为450～700℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为0.5～2h。
在其中一些实施例中，根据所述低温陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法制备的一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮。
本发明的有益效果如下：
本发明陶瓷结合剂金刚石砂轮的原料包括陶瓷结合剂，增强相，造孔剂，磨料，其中陶瓷结合剂是由氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝组成的混合粉末。该陶瓷结合剂不仅有原氧化铋-氧化硼体系的熔炼及烧结温度低、连接强度高的特点，在制备金刚石砂轮时可防止金刚石石墨化，从而避免金刚石砂轮在磨削过程中因磨粒石墨化而导致的低磨削效率；还因氧化硅和氧化铝的加入而具有降低玻璃热膨胀系数、提高热稳定性、强度和硬度的优点。同时，加入纳米氧化锆或纳米碳化硅等增强相可明显提高陶瓷结合剂的玻璃力学性能，以及提高结合剂抗弯强度、降低热膨胀系数、提高结合剂致密度，改善结合剂对金刚石的润湿性能。最后，本发明加入增强相的陶瓷结合剂、造孔剂和结合剂混合制得的陶瓷结合剂金刚石砂轮具有烧结温度低、力学性能优异、砂轮磨削性能好的特点，并且在一定程度上还能对半导体材料进行湿式加工。
具体实施方式
下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规说法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1：一种陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法
所述陶瓷结合剂金刚石砂轮的原料包括：陶瓷结合剂，增强相，造孔剂，磨料，所述陶瓷结合剂、金刚石磨料与核桃壳粉重量份数共为100份，按重量份数计，陶瓷结合剂36.9份；金刚石磨料38.2份，核桃壳粉24.9份。增强相的添加量为陶瓷结合剂的1wt％。其中，陶瓷结合剂是由粒径10μm的氧化铋(Bi2O3)、粒径10μm的氧化硼(B2O3)、粒径8μm的氧化硅(SiO2)、粒径8μm的氧化铝(Al2O3)组成的混合粉末，Bi2O3、B2O3、SiO2、Al2O3的摩尔比为47.5mol％、47.5mol％、2.5mol％、2.5mol％。增强相为粒径500nm的纳米氧化锆，造孔剂为粒径180目的核桃壳粉，磨料为粒径1300目的金刚石磨料。
所述陶瓷结合剂金刚石砂轮制备方法具体包括以下步骤：
1、将氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝放入球磨机中充分混合，设置球磨机转速为300r/min，球磨时间为3h，球料比为5：1。
2、把步骤1混合均匀后的原料放入刚玉坩埚中，然后在箱式电阻炉(郑州科佳电炉有限公司KJ-M1200-1LZ)中进行熔炼，设置熔炼温度为800℃，保温时间为0.5h，保温结束后进行水淬，水淬处理后进行球磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为5h，球料比为6：1，球磨后经过干燥和过400目筛网得到陶瓷结合剂粉末，再将纳米氧化锆粉加入陶瓷结合剂粉末中球磨混粉5h，获得低温陶瓷结合剂粉末
3、将该低温陶瓷结合剂粉末、金刚石磨料与核桃壳粉放入球磨机充分混合，设置球磨机转速为300r/min，球磨时间为6h，球料比为10：1。
4、将步骤3球磨混合后的材料放入硬质合金冷压模具中进行冷压成型，压力为220MPa，得到的砂轮节块；再对砂轮节块进行空气烧结，烧结温度为520℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h；最后将烧结后的节块粘结在磨具样条的凹槽上，经固化和修整处理后获得陶瓷结合剂金刚石砂轮。
实施例2：一种陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法
所述陶瓷结合剂金刚石砂轮的原料包括：陶瓷结合剂，增强相，造孔剂，磨料，所述陶瓷结合剂、金刚石磨料与核桃壳粉重量份数共为100份，按重量份数计，陶瓷结合剂51.6份；金刚石磨料35份，核桃壳粉13.4份，增强相的添加量为陶瓷结合剂的1wt％。其中，陶瓷结合剂是由粒径10μm的氧化铋(Bi2O3)、粒径10μm的氧化硼(B2O3)、粒径8μm的氧化硅(SiO2)、粒径8μm的氧化铝(Al2O3)组成的混合粉末，Bi2O3、B2O3、SiO2、Al2O3的摩尔比为45mol％、45mol％、5mol％、5mol％。增强相为粒径500nm的纳米碳化硅；造孔剂为为粒径180目的核桃壳粉；磨料为粒径1000目的金刚石磨料。
所述陶瓷结合剂金刚石砂轮制备方法具体包括以下步骤：
1、将氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝放入球磨机中充分混合，设置球磨机转速为280r/min，球磨时间为3h，球料比为5：1。
2、把步骤1混合均匀后的原料放入刚玉坩埚中，然后在箱式电阻炉中进行熔炼，设置熔炼温度为1100℃，保温时间为1.5h，保温结束后进行水淬，水淬处理后进行球磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为5h，球料比为6：1，球磨后经过干燥和过400目筛网得到陶瓷结合剂粉末，再向陶瓷结合剂粉末中加入纳米碳化硅增强相球磨混粉5h，获得低温陶瓷结合剂粉末。
3、将该低温陶瓷结合剂粉末、金刚石磨料与核桃壳粉放入球磨机充分混合，设置球磨机转速为280r/min，球磨时间为6h，球料比为10:1。
4、将步骤3球磨混合后的材料放入硬质合金冷压模具中进行冷压成型，压力为240MPa，得到的砂轮节块；再对砂轮节块进行空气烧结，烧结温度为540℃，升温速率为1.5℃/min，保温时间为2h；最后将烧结后的节块粘结在磨具样条的凹槽上，经固化和修整处理后获得陶瓷结合剂金刚石砂轮。
实施例3：一种陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法
所述陶瓷结合剂金刚石砂轮的原料包括：陶瓷结合剂，增强相，造孔剂，磨料，所述陶瓷结合剂、金刚石磨料与核桃壳粉重量份数共为100份，按重量份数计，陶瓷结合剂69.9份；金刚石磨料25份，核桃壳粉5.1份。增强相的添加量为陶瓷结合剂的1wt％。其中，陶瓷结合剂是由粒径10μm的氧化铋(Bi2O3)、粒径10μm的氧化硼(B2O3)、粒径8μm的氧化硅(SiO2)、粒径8μm的氧化铝(Al2O3)组成的混合粉末，Bi2O3、B2O3、SiO2、Al2O3的摩尔比为40mol％、40mol％、10mol％、10mol％。增强相为粒径500nm的纳米氧化锆，造孔剂为为粒径180目的核桃壳粉，磨料为粒径1300目的金刚石磨料。
所述陶瓷结合剂金刚石砂轮制备方法具体包括以下步骤：
1、将氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝放入球磨机中充分混合，设置球磨机转速为300r/min，球磨时间为3h，球料比为5：1。
2、把步骤1混合均匀后的原料放入刚玉坩埚中，然后在箱式电阻炉中进行熔炼，设置熔炼温度为1200℃，保温时间为3h，保温结束后进行水淬，水淬处理后进行球磨，球磨机转速为300r/min，球磨时间为5h，球料比为6：1，球磨后经过干燥和过400目筛网得到陶瓷结合剂粉末，再将纳米氧化锆粉末加入陶瓷结合剂粉末中球磨混粉5h，获得低温陶瓷结合剂粉末。
3、将该低温陶瓷结合剂粉末、金刚石磨料与核桃壳粉放入球磨机充分混合，设置球磨机转速为300r/min，球磨时间为6h，球料比为10：1。
4、将步骤3球磨混合后的材料放入硬质合金冷压模具中进行冷压成型，压力为220MPa，得到的砂轮节块；再对砂轮节块进行空气烧结，烧结温度为560℃，升温速率为1℃/min，保温时间为2h；最后将烧结后的节块粘结在磨具样条的凹槽上，经固化和修整处理后获得陶瓷结合剂金刚石砂轮。
实验例1：陶瓷结合剂金刚石砂轮的性能
1、分别测试陶瓷结合剂金刚石砂轮的抗弯强度和维氏硬度
将实施例1-3制得的陶瓷结合剂金刚石砂轮按照GB/T 6569-2006标准采用三点弯曲法进行抗弯强度测试，其中压头加载速率为0.5mm/min，下跨距L为16mm。再按照GB/T4340.1-2009标准通过维氏硬度计测试陶瓷结合剂金刚石砂轮的维氏硬度，其中所用载荷为0.2kg，保荷时间为10s，压痕形状为锥形。测试结果如下表1所示：
表1陶瓷结合剂金刚石砂轮抗弯强度和维氏硬度测试结果表
由表1可知，本发明制备的陶瓷结合剂金刚石砂轮均具有良好的力学性能和结合强度，其中实施例3制得的陶瓷结合剂在烧结温度560℃下的抗弯强度和维氏硬度最大，实施例1制得的陶瓷结合剂在烧结温度520℃下的抗弯强度和维氏硬度最小。
2、测试陶瓷结合剂金刚石砂轮的磨削性能
在金刚石砂轮进给速度为0.1μm/s和工件转速为500RPM的加工条件下，将实施例1、2、3制得的陶瓷结合剂金刚石砂轮磨削单晶硅，使用千分高度规分别测量陶瓷结合剂金刚石砂轮和单晶硅磨削前后的高度变化；再利用日本三丰SJ-310型表面粗糙度仪进行粗糙度测试。磨削比计算公式如下所示：
式中，G为金刚石砂轮的磨削比；VW1为单晶硅磨削前的体积(mm3)；VW2为单晶硅磨削后的体积(mm3)；VS1为金刚石砂轮磨削前的体积(mm3)；VS2为金刚石砂轮磨削后的体积(mm3)。
实验结果：
实施例1制备的陶瓷结合剂金刚石砂轮磨削单晶硅，测得磨削比为560，表面粗糙度为0.256μm；实施例2制备的陶瓷结合剂金刚石砂轮磨削单晶硅，测得磨削比为640，表面粗糙度为0.213μm；实施例3制得的陶瓷结合剂金刚石砂轮磨削单晶硅，测得磨削比为790，表面粗糙度为0.176μm。对比磨削比和表面粗糙度可知，实施例3制备的陶瓷结合剂金刚石砂轮磨削性能最佳。
综上所述，本发明将氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝经熔炼获得一种新型低温陶瓷结合剂，不仅保留了原氧化铋-氧化硼体系熔炼及烧结温度低、连接强度高、高温流动性好、热膨胀系数低的优点，还通过纳米碳化硅和纳米氧化锆提高了玻璃热稳定性、化学稳定性以及机械强度。本发明制备的低温陶瓷结合剂金刚石砂轮均具有良好的力学性能和结合强度，尤其是实施例3制得低温陶瓷结合剂在560℃烧结温度下的抗弯强度为60Mpa，维氏硬度为500Hv，低温陶瓷结合剂金刚石砂轮磨削单晶硅的磨削比为790。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮，其特征在于，由以下重量份的原料组成：含有增强相的陶瓷结合剂1～80份，磨料1～70份、造孔剂1～30份；所述陶瓷结合剂由以下摩尔百分比的原料组成：氧化铋30％mol～50％mol、氧化硼30％mol～50％mol、氧化硅2％mol～10％mol、氧化铝2％mol～10mol％；
所述增强相为纳米氧化锆、纳米碳化硅中的一种，其粒径为400～600nm，在陶瓷结合剂中的质量百分比为1～3wt％；
所述低温陶瓷结合剂金刚石砂轮由包括以下步骤的制备方法制得：先将氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝球磨混合，再经熔炼、水淬、球磨、干燥过筛得到陶瓷结合剂；然后将所得陶瓷结合剂与增强相、磨料、造孔剂球磨混合，再经冷压成型、烧结、固化修整后得到低温陶瓷结合剂金刚石砂轮；
所述烧结的温度为450～560℃。
2.根据权利要求1所述的一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮，其特征在于，所述氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝的粒径均为5～20μm。
3.根据权利要求1所述的一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮，其特征在于，所述磨料为金刚石磨料，其粒径为800～2000目。
4.根据权利要求1所述的一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮，其特征在于，所述造孔剂为锯末、核桃壳粉、碳粒、稻壳中的一种，其粒径为180～200目。
5.权利要求1～4任意一项所述的低温陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：先将氧化铋、氧化硼、氧化硅、氧化铝球磨混合，再经熔炼、水淬、球磨、干燥过筛得到陶瓷结合剂；然后将所得陶瓷结合剂与增强相、磨料、造孔剂球磨混合，再经冷压成型、烧结、固化修整后得到低温陶瓷结合剂金刚石砂轮。
6.根据权利要求5所述的一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为150～300r/min，时间为2～10h，球料比为(1～10)：1。
7.根据权利要求5所述的一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为800～1200℃，时间为0.5～3h，升温速率为1～3℃/min。
8.根据权利要求5所述的一种低温陶瓷结合剂金刚石砂轮的制备方法，其特征在于，所述冷压成型的压力为100～300MPa；所述烧结的温度为450～700℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为0.5～2h。
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