CN111993297B - 一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚石修整器制备领域，具体涉及一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，包括以下步骤：制备陶瓷结合剂；制备金刚石工作层粉末坯体；其中，金刚石工作层粉末原料包括所述步骤一得到的陶瓷结合剂粉体；制备多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体；制备浸渗金属粉末块体，获得与多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体形状一样的金属粉末块体；制备陶瓷金属复合金刚石修整器。本发明将分别制备的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体及浸渗金属粉末块体依次叠放在金属基体上，通过真空高温浸渗的方式粘接成型，由此制得的修整器工作层平整度好，提高了工作层的强度和韧性，防止修整器在修磨过程中产生碎块脱落，进而使修整出的铸铁盘表面磨削纹路细密均匀，划痕少。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石修整器制备领域，具体涉及一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法。
背景技术
在单晶硅片的制备过程中，需使用研磨盘对单晶硅材料进行平面研磨，铸铁研磨盘使用一段时间后会因研磨砂的研磨作用有所消耗，其表面的平面度误差随之增大，此时需用修整器对铸铁研磨盘进行平面修整。有一种在基体工作面电镀金刚石的修整器(参见附图1)，利用金刚石磨料磨削铸铁磨盘，但这种电镀金刚石修整器的工作层厚度小，工作寿命低，使用成本较高。
陶瓷结合剂金刚石磨具具有磨削精度好、磨削效率高、使用寿命长等优点，在借鉴陶瓷结合剂金刚石磨具的制备工艺，开发陶瓷结合剂工作层的金刚石修整器的过程中，陶瓷工作层难以整体成型，需将分体式的工作结块通过环氧胶粘接在金属基体上，粘接得到的工作层平整度误差大，需后继通过磨削处理将工作面加工平整。
但由于工作层中含有大量金刚石，难以进行大去除量的磨削加工；同时受制备工艺限制，陶瓷结合剂金刚石工作层为多孔结构，强度差，在修磨过程中易局部破碎脱落而划伤铸铁磨盘，进而阻碍研磨砂在铸铁磨盘表面的自由滚动，最终导致研磨砂划伤硅片表面。
因此，急需制备出一种金刚石修整器，既能保留陶瓷金刚石修整器的高磨削精度和磨削效率，又能减少修整器使用前的平面加工量，同时克服陶瓷修整器的碎块脱落缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，由此制得的修整器工作层平整度好，后期平面加工余量小，且金刚石工作层中存在三维联通的金属相，提高工作层的强度和韧性，有效防止修整器在修磨过程中产生碎块脱落。
本发明实现目的所采用的方案是：一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷结合剂：称取原料混匀并加热熔融，再经水淬及研磨，得到陶瓷结合剂粉体；
步骤二、制备金刚石工作层粉末坯体：根据陶瓷金属复合金刚石修整器的具体规格和金刚石工作层的形状，制备相应的成型钢模；将金刚石工作层粉末原料研磨混匀后得到的成型料，投入到成型钢模中，定容成型后得到金刚石工作层粉末坯体；其中，金刚石工作层粉末原料包括所述步骤一得到的陶瓷结合剂粉体；
步骤三、制备多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体：将上述步骤二得到的金刚石工作层粉末坯体经干燥及多次升温、降温及保温处理后，冷却得到多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体；
步骤四、制备浸渗金属粉末块体：称取金属粉末原料混匀，根据多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的体积和气孔率，算出理论上浸渗所需的金属粉末的质量，按理论所需量的1.05-1.1倍称取混匀的金属粉末，投入金刚石工作层成型模具中，经加压、保压后，脱模，获得与多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体形状一样的金属粉末块体；
步骤五、制备陶瓷金属复合金刚石修整器：取金刚石修整器基体，将其表面清洗晾干后，在金刚石修整器基体上的指定位置依次放置上述步骤三中得到的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体以及上述步骤四中得到的浸渗金属粉末块体，在真空下经升温、保温及冷却后，将金刚石工作层加工平整，得到陶瓷金属复合金刚石修整器。
优选地，所述步骤一中，陶瓷结合剂的配方按质量百分比计，包括：
优选地，所述步骤一中，将称取的各原料混匀后以5-6℃/min的速率升温至1300-1350℃，保温1-2h后得到熔融的陶瓷结合剂；然后将熔融的陶瓷结合剂倒入冷水中，收集结合剂碎块，并将结合剂碎块球磨12-16h后，烘干，再研磨后筛分，获得陶瓷结合剂粉体。
各原料经1300-1350℃的高温熔炼后，各组分均匀熔化，水淬后，结合剂形成匀质玻璃相，其中结合剂玻璃网络结构的主要构成为硅氧四面体、铝氧四面体、硼氧四面体。
结合剂碎块的烘干温度为120-150℃，结合剂碎块采用湿法球磨，球磨球采用直径为15mm的氧化锆球，氧化锆球、结合剂碎块与水的比例为1.2:1:1，研磨后过325目筛，获得陶瓷结合剂粉体。
Li2CO3的加入，主要是提供“自由氧”，使硼氧三角体和铝氧八面体都变为四面体结构，参与结合剂玻璃网络的组成，提高结合剂的力学性能；
W2O3的加入，可以降低熔融结合剂的表面张力，从而提高结合剂在烧结温度下对金刚石颗粒的润湿性；
Nb2O3和ZrO2的加入，是作为结合剂的晶化形核剂，使结合剂在一定热处理下能析出Zr(NbO3)4，提高陶瓷结合剂的高温强度和软化点；
CuO的加入，Cu2+可存在于结合剂网络结构的间隙中，由于后期浸渗金属的主要成分为6-6-3青铜粉，因此结合剂中含有一定的Cu2+会提高浸渗金属对结合剂的润湿性，使金属能够浸渗完全多孔的陶瓷结合剂金刚石烧结体。
优选地，所述步骤二中，金刚石工作层粉末原料配方按质量百分比计，包括：
优选地，所述步骤二中，投入到成型钢模中的成型料的投料重量根据成型模具的体积按成型密度2.00-2.15g/cm3核算；称取相应重量的成型料投入到钢模具中经定容成型时，当坯体压到指定体积后保压3-5min，脱模，获得金刚石工作层粉末坯体。
将金刚石工作层粉末原料按比称取后，在研钵中混合均匀得到成型料，根据成型模具的体积按成型密度(2.00-2.15g/cm3)核算投料重量，称取相应重量的成型料投入成型钢模中，采取定容成型的方式，即将坯体加压至指定体积后保压3-5min，脱模，获得金刚石工作层粉末坯体。需要说明的是，步骤二中，各原料混合均匀后在钢模中采用定密度成型，其中，白糖水作为临时粘接剂，在成型压力作用下将其它3种粉体粘接在一起，形成具有一定形状和强度的金刚石粉末坯体材料。
优选地，所述步骤三中，先将金刚石工作层粉末坯体在室温下干燥8-12h后，在N2气氛保护下，以5-6℃/min的速率升温至720-750℃并保温1.5-2h后，以3-4℃/min的速率降温至600-650℃并保温1h后，再以5-6℃/min的速率升温至750-780℃并保温1-2h后，冷却，获得多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体。
步骤三中，先将金刚石工作层粉末坯体在室温下干燥8-12h，再放入电炉中在N2保护下，以5-6℃/min的速率升温至720-750℃，保温1.5-2h，需要说明的是，在此温度下结合剂变为熔融的液态，润湿金刚石磨料，并把它们粘接在一起，核桃壳粉在升温过程中逐渐碳化挥发，在金刚石坯体中留下大的气孔(参见附图2)，提高了烧结后金刚石坯体的孔隙率，有利于后期的金属浸渗；再以3-4℃/min的速率降温至600-650℃，保温1h，需要说明的是，此时结合剂基体中析出大量的Zr(NbO3)4晶核；再以5-6℃/min的速率升温至750-780℃，保温1-2h，需要说明的是，Zr(NbO3)4晶核在该温度下生长成颗粒状的Zr(NbO3)4晶体(参见附图3)弥散分布于结合剂基体中，大幅度提高了结合剂的软化点和高温强度，使多孔的陶瓷结合剂金刚石烧结体在浸渗金属过程中，烧结体的尺寸和孔隙结构不会发生变化，保证了浸渗的顺利进行；烧结后坯体随炉冷却，获得多孔的陶瓷结合剂金刚石烧结体。
优选地，所述步骤四中，浸渗金属粉末块体的配方按质量百分比计，包括：
6-6-3青铜粉作为浸渗金属的主要成分，其熔点为680°，与金刚石颗粒有较好的结合力；
锡粉的加入，可以进一步降低浸渗金属的熔点，提高浸渗金属的浸渗能力；
铁粉为碳化物形成元素，可以提高浸渗金属与金刚石的润湿性，同时铁粉的加入可以提高浸渗金属对修整器基体40Cr钢材的润湿性，提高浸渗金属与钢基体的结合力。但是铁的熔点比较高，过多的加入会使合金粉体的熔点升高，流动性变差，影响浸渗性。因此再加入一部分铝粉，铝也为碳化物形成元素，它的加入有利于提高浸渗金属对金刚石的润湿性，同时铝的熔点为660°，不会使浸渗金属的熔点上升。
优选地，所述步骤四中，称取混合好的金属粉末，投入到金刚石工作层成型模具中，加压到70-90MPa，保压2-3min后，脱模。
步骤四中，按配方称取各种金属粉末，在陶瓷研钵中手工混合均匀；根据多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的体积和气孔率，算出理论上浸渗所需的金属粉末的质量，并按理论所需量的1.05-1.1倍称取混合好的金属粉末，保证金属能够完全填充金刚石坯体中的气孔，投入成型钢模中，加压至70-90MPa，保压2-3min，需要说明的是，在此过程中金属粉末产生塑性变形，互相搭接在一起；脱模后获得与陶瓷结合剂金刚石烧结体形状相同的金属粉末块体。
优选地，所述步骤五中，在真空度＜100Pa的条件下，以5-7℃/min的速度升温至700-730℃保温20-30min，然后通入1-1.5MPa的氩气，保温20-30min，停止通入氩气，冷却到60℃以下时，拿出样品。
步骤五中，将晾干的金刚石修整器基体平放入井式真空炉中，以粘接金刚石工作层的部位向上平放，然后将多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体放置于金刚石基体上，再将金属粉末块体放置于多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体上，关闭真空炉炉门后抽真空，在真空度＜100Pa的条件下，以5-7℃/min的速度升温至700-730℃，保温20-30min，需要说明的是，在该温度下，金属粉末块熔化，在毛细力的作用下，熔化的金属浸渗进多孔的陶瓷金刚石坯体中，同时在多孔的陶瓷金刚石烧结体与金属基体的界面处有熔融金属渗入，将金刚石工作层与金属基体粘结在一起；再通入1-1.5MPa的氩气，继续保温20-30min后停止通入氩气，需要说明的是，在气压作用下熔融金属浸渗多孔陶瓷金刚石坯体更加完全，同时气压将浸渗了金属溶液的陶瓷金属复合金刚石工作层紧压于基体表面，使粘接面平整，减少了后继加工量；再冷却至60℃以下时，开炉取出样品，在立式磨床上以金属基体的底面为基准面，将金刚石工作层加工平整，获得陶瓷金属复合金刚石修整器。
优选地，所述步骤五中，金刚石修整器基体的材料采用40Cr钢材，其粘接金刚石工作层的部位的表面光洁度≥Ra0.32μm；金刚石工作层加工平整的基准面为样品在立式磨床上金属基体的底面。
金刚石修整器基体钢材经调质处理并机加工成基体所需形状后，将表面清洗干净于室温下晾干待用。40Cr钢材经调质处理后具有较好的综合机械性能和加工性能，适合制备金刚石修整器基体；再将基体粘接金刚石工作层的部位的表面光洁度加工到Ra0.32μm，目的是为了保证金刚石修整器工作层与基体的结合面足够光滑平整，减少后继工作层的机械加工量。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)在本发明中，将分别制备的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体及浸渗金属粉末块体依次叠放在金属基体上，通过真空高温浸渗的方式粘接成型，由此制得的修整器工作层平整度好，后期平面加工余量小于0.1mm，且金刚石工作层中同时存在三维网络结构的陶瓷结合剂和金属结合剂，将金刚石颗粒粘接在一起，提高工作层的强度和韧性，有效防止修整器在修磨过程中产生碎块脱落，进而使修整出的铸铁盘表面磨削纹路细密均匀，划痕少；
(2)在本发明中，金刚石工作层与基体通过熔融金属在浸渗过程中粘接在一起，浸渗与粘接同时完成，无需额外的粘接工序；且浸渗金属对基体的润湿性好，使金刚石工作层与基体牢固粘接，同时在浸渗压力作用下，工作层紧贴基体，中间只有几微米厚的粘接过渡层。
附图说明
图1为金刚石修整器的工作示意图；
图2为本发明实施例1的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体制备的浸渗坯体的显微形貌图；
图3为本发明实施例1热处理后析晶的陶瓷结合剂的显微形貌图；
图4为本发明实施例1的陶瓷金属复合金刚石修整器工作层的显微形貌图；
图5为使用本发明实施例1的陶瓷金属复合金刚石修整器修整后的铸铁研磨盘表面形貌图；
图6为本发明实施例1的金刚石工作层与钢基体粘接界面显微形貌图；
图7为本发明实施例1的陶瓷金属复合金刚石修整器的实物图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例一
本实施例提供了一种陶瓷金属复合金刚石修整器制备的具体工艺步骤：
(1)制备陶瓷结合剂粉体
所述陶瓷结合剂的配方如下(质量百分比)：
将各组原料精确称量，采用锥形混料机混合均匀后放入刚玉坩埚中，置于电阻炉中以5℃/min的速度升温至1300℃，保温1.5h后将熔融的陶瓷结合剂倒入冷水中,收集冷水中的结合剂碎块，再放入直径400mm的陶瓷球磨坛中，进行湿法球磨，其中球磨球选用直径为15mm的氧化锆球，球、料、水的比例为1.2:1:1，结合剂球磨16h后，将料浆倒入搪瓷容器中，在120℃的烘箱中烘干至水分完全挥发，再用研钵研磨后过325目筛，获得陶瓷结合剂粉体。
(2)制备金刚石工作层粉末坯体
根据陶瓷金属复合金刚石修整器的具体规格和金刚石工作层的形状，制备相应的成型钢模后，将上述步骤(1)制得的陶瓷结合剂粉末、直径60μm的金刚石粉、浓度为10wt％的白糖水以及直径为200μm的核桃壳粉按质量比15:75:4:6在研钵中混合均匀后，根据成型模具的体积按成型密度2.10g/cm3核算投料重量，称取相应重量的成型料投入钢模具中，采取定容成型，当坯体压到指定体积后保压5min，脱模，获得金刚石工作层粉末坯体。
(3)制备多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体
将金刚石工作层粉末坯体在室温下干燥12h后，放入电炉中在N2气氛保护下，以6℃/min的速率升温到750℃保温1.5h后以3℃/min的速率降温到620℃，保温1h后以5℃/min的速率升温到750℃,保温2h后随炉冷却，获得多孔的陶瓷结合剂金刚石烧结体。
(4)制备浸渗金属粉末块体
所述浸渗金属粉末块体的配方如下(质量百分比)：
按上述配方称取各种金属粉末后，在陶瓷研钵中手工混合均匀。根据多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的体积和气孔率，算出理论上浸渗所需的金属粉末的质量，按理论所需量的1.1倍称取混合好的金属粉末，投入金刚石工作层成型模具中，加压至90MPa，保压3min，脱模，获得与陶瓷结合剂金刚石烧结体形状一样的金属粉末块体。
(5)制备陶瓷金属复合金刚石修整器
金刚石修整器基体材料采用40Cr钢材，钢材调质处理后机加工成基体所需形状，基体粘接金刚石工作层的部位的表面光洁度要求达到Ra0.32μm。将金刚石修整器的基体表面清洗干净后在室温下晾干待用；
将晾干的金属基体平放入井式真空炉中，以粘接金刚石工作层的部位向上平放，然后将上述步骤(3)制备的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体放置于金刚石基体的上述指定位置，再将步骤(4)制备的金属粉末块体放置于多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的上表面，关闭真空炉炉门后抽真空，当真空度达到100Pa以下时，开始以6℃/min的速率升温至730℃,保温20min后在炉中通入1.5MPa的氩气，保温20min后停止通入氩气并关炉，当炉温冷却到60°以下时，开炉拿出样品，再在立式磨床上以金属基体的底面为基准面，将金刚石工作层加工平整，获得陶瓷金属复合金刚石修整器。
图1为金刚石修整器的工作示意图；
图2为本发明实施例1的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体制备的浸渗坯体的显微形貌图；从图中可以看出：金刚石烧结体制备的浸渗坯体中存在大的气孔。
图3为本发明实施例1热处理后析晶的陶瓷结合剂的显微形貌图；从图中可以看出：热处理后的陶瓷结合剂存在一定量的陶瓷晶体。
图4为本发明实施例1的陶瓷金属复合金刚石修整器工作层的显微形貌图；从图中可以看出：陶瓷金属复合结合剂与金刚石磨料结合良好。
图5为使用本发明实施例1的陶瓷金属复合金刚石修整器修整后的铸铁研磨盘表面形貌图；从图中可以看出：陶瓷金属复合金刚石修整器修整后的铸铁研磨盘表面纹路细密均匀，划痕少。
图6为本发明实施例1的金刚石工作层与钢基体粘接界面显微形貌图；从图中可以看出：金刚石工作层与基体粘接面结合良好，工作层紧贴基体，中间只有几微米厚的粘接过渡层。
图7为本发明实施例1的陶瓷金属复合金刚石修整器的实物图，从图中可以看出：该工艺能制备出形状尺寸符合要求的金刚石修整器。
实施例二
本实施例提供了一种陶瓷金属复合金刚石修整器制备的具体工艺步骤：
(1)制备陶瓷结合剂粉体
所述陶瓷结合剂的配方如下(质量百分比)：
将各组原料精确称量，采用锥形混料机混合均匀后放入刚玉坩埚中，置于电阻炉中以6℃/min的速度升温至1350℃，保温2h后将熔融的陶瓷结合剂倒入冷水中,收集冷水中的结合剂碎块，再放入直径400mm的陶瓷球磨坛中，进行湿法球磨，其中球磨球选用直径为15mm的氧化锆球，球、料、水的比例为1.2:1:1，结合剂球磨12h后，将料浆倒入搪瓷容器中，在150℃的烘箱中烘干至水分完全挥发，再用研钵研磨后过325目筛，获得陶瓷结合剂粉体。
(2)制备金刚石工作层粉末坯体
根据陶瓷金属复合金刚石修整器的具体规格和金刚石工作层的形状，制备相应的成型钢模后，将上述步骤(1)制得的陶瓷结合剂粉末、直径60μm的金刚石粉、浓度为10wt％的白糖水以及直径为200μm的核桃壳粉按质量比18:70:4:8在研钵中混合均匀后，根据成型模具的体积按成型密度2.15g/cm3核算投料重量，称取相应重量的成型料投入钢模具中，采取定容成型，当坯体压到指定体积后保压3min，脱模，获得金刚石工作层粉末坯体。
(1)制备多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体
将金刚石工作层粉末坯体在室温下干燥8h后，放入电炉中在N2气氛保护下，以5℃/min的速率升温到720℃保温2h后以4℃/min的速率降温到600℃，保温1h后以6℃/min的速率升温到780℃,保温1h后随炉冷却，获得多孔的陶瓷结合剂金刚石烧结体。
(4)制备浸渗金属粉末块体
所述浸渗金属粉末块体的配方如下(质量百分比)：
按上述配方称取各种金属粉末后，在陶瓷研钵中手工混合均匀。根据多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的体积和气孔率，算出理论上浸渗所需的金属粉末的质量，按理论所需量的1.05倍称取混合好的金属粉末，投入金刚石工作层成型模具中，加压至70MPa，保压2min，脱模，获得与陶瓷结合剂金刚石烧结体形状一样的金属粉末块体。
(5)制备陶瓷金属复合金刚石修整器
金刚石修整器基体材料采用40Cr钢材，钢材调质处理后机加工成基体所需形状，基体粘接金刚石工作层的部位的表面光洁度要求达到Ra0.32μm。将金刚石修整器的基体表面清洗干净后在室温下晾干待用；
将晾干的金属基体平放入井式真空炉中，以粘接金刚石工作层的部位向上平放，然后将上述步骤(3)制备的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体放置于金刚石基体的上述指定位置，再将步骤(4)制备的金属粉末块体放置于多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的上表面，关闭真空炉炉门后抽真空，当真空度达到100Pa以下时，开始以5℃/min的速率升温至700℃,保温30min后在炉中通入1MPa的氩气，保温30min后停止通入氩气并关炉，当炉温冷却到60℃以下时，开炉拿出样品，再在立式磨床上以金属基体的底面为基准面，将金刚石工作层加工平整，获得陶瓷金属复合金刚石修整器。
实施例三
本实施例提供了一种陶瓷金属复合金刚石修整器制备的具体工艺步骤：
(1)制备陶瓷结合剂粉体
所述陶瓷结合剂的配方如下(质量百分比)：
将各组原料精确称量，采用锥形混料机混合均匀后放入刚玉坩埚中，置于电阻炉中以5℃/min的速度升温至1300℃，保温1.5h后将熔融的陶瓷结合剂倒入冷水中,收集冷水中的结合剂碎块，再放入直径400mm的陶瓷球磨坛中，进行湿法球磨，其中球磨球选用直径为15mm的氧化锆球，球、料、水的比例为1.2:1:1，结合剂球磨16h后，将料浆倒入搪瓷容器中，在120℃的烘箱中烘干至水分完全挥发，再用研钵研磨后过325目筛，获得陶瓷结合剂粉体。
(2)制备金刚石工作层粉末坯体
根据陶瓷金属复合金刚石修整器的具体规格和金刚石工作层的形状，制备相应的成型钢模后，将上述步骤(1)制得的陶瓷结合剂粉末、直径60μm的金刚石粉、浓度为10wt％的白糖水以及直径为200μm的核桃壳粉按质量比15:74:6:5在研钵中混合均匀后，根据成型模具的体积按成型密度2.10g/cm3核算投料重量，称取相应重量的成型料投入钢模具中，采取定容成型，当坯体压到指定体积后保压5min，脱模，获得金刚石工作层粉末坯体。
(2)制备多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体
将金刚石工作层粉末坯体在室温下干燥12h后，放入电炉中在N2气氛保护下，以6℃/min的速率升温到750℃保温1.5h后以3℃/min的速率降温到620℃，保温1h后以5℃/min的速率升温到750℃,保温2h后随炉冷却，获得多孔的陶瓷结合剂金刚石烧结体。
(4)制备浸渗金属粉末块体
所述浸渗金属粉末块体的配方如下(质量百分比)：
按上述配方称取各种金属粉末后，在陶瓷研钵中手工混合均匀。根据多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的体积和气孔率，算出理论上浸渗所需的金属粉末的质量，按理论所需量的1.1倍称取混合好的金属粉末，投入金刚石工作层成型模具中，加压至90MPa，保压3min，脱模，获得与陶瓷结合剂金刚石烧结体形状一样的金属粉末块体。
(5)制备陶瓷金属复合金刚石修整器
金刚石修整器基体材料采用40Cr钢材，钢材调质处理后机加工成基体所需形状，基体粘接金刚石工作层的部位的表面光洁度要求达到Ra0.32μm。将金刚石修整器的基体表面清洗干净后在室温下晾干待用；
将晾干的金属基体平放入井式真空炉中，以粘接金刚石工作层的部位向上平放，然后将上述步骤(3)制备的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体放置于金刚石基体的上述指定位置，再将步骤(4)制备的金属粉末块体放置于多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的上表面，关闭真空炉炉门后抽真空，当真空度达到100Pa以下时，开始以6℃/min的速率升温至730℃,保温20min后在炉中通入1.5MPa的氩气，保温20min后停止通入氩气并关炉，当炉温冷却到60°以下时，开炉拿出样品，再在立式磨床上以金属基体的底面为基准面，将金刚石工作层加工平整，获得陶瓷金属复合金刚石修整器。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备陶瓷结合剂：称取原料混匀并加热熔融，再经水淬及研磨，得到陶瓷结合剂粉体；
步骤二、制备金刚石工作层粉末坯体：根据陶瓷金属复合金刚石修整器的具体规格和金刚石工作层的形状，制备相应的成型钢模；将金刚石工作层粉末原料研磨混匀后得到的成型料，投入到成型钢模中，定容成型后得到金刚石工作层粉末坯体；其中，金刚石工作层粉末原料包括所述步骤一得到的陶瓷结合剂粉体；
步骤三、制备多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体：将上述步骤二得到的金刚石工作层粉末坯体经干燥及多次升温、降温及保温处理后，冷却得到多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体；
步骤四、制备浸渗金属粉末块体：称取金属粉末原料混匀，根据多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体的体积和气孔率，算出理论上浸渗所需的金属粉末的质量，按理论所需量的1.05-1.1倍称取混匀的金属粉末，投入金刚石工作层成型模具中，经加压、保压后，脱模，获得与多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体形状一样的金属粉末块体；
步骤五、制备陶瓷金属复合金刚石修整器：取金刚石修整器基体，将其表面清洗晾干后，在金刚石修整器基体上的指定位置依次放置上述步骤三中得到的多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体以及上述步骤四中得到的浸渗金属粉末块体，在真空下经升温、保温及冷却后，将金刚石工作层加工平整，得到陶瓷金属复合金刚石修整器。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，陶瓷结合剂的配方按质量百分比计，包括：
SiO2 50%-55%
H3BO3 10%-15%
Al2O3 10%-15%
Li2CO3 3%-5%
W2O3 5%-8%
Nb2O3 5%-8%
CuO 5%-8%
ZrO2 5%-8%。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将称取的各原料混匀后以5-6℃/min的速率升温至1300-1350℃，保温1-2h后得到熔融的陶瓷结合剂；然后将熔融的陶瓷结合剂倒入冷水中，收集结合剂碎块，并将结合剂碎块球磨12-16h后，烘干，再研磨后筛分，获得陶瓷结合剂粉体。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，金刚石工作层粉末原料配方按质量百分比计，包括：
陶瓷结合剂粉末15%-18%
金刚石粉70%-76%
浓度为10wt%的白糖水4%-6%
核桃壳粉5%-8%。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，投入到成型钢模中的成型料的投料重量根据成型模具的体积按成型密度2.00-2.15g/cm3核算；称取相应重量的成型料投入到钢模具中经定容成型时，当坯体压到指定体积后保压3-5min，脱模，获得金刚石工作层粉末坯体。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，先将金刚石工作层粉末坯体在室温下干燥8-12h后，在N2气氛保护下，以5-6℃/min的速率升温至720-750℃并保温1.5-2h后，以3-4℃/min的速率降温至600-650℃并保温1h后，再以5-6℃/min的速率升温至750-780℃并保温1-2h后，冷却，获得多孔陶瓷结合剂金刚石烧结体。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，浸渗金属粉末块体的配方按质量百分比计，包括：
青铜粉70%-75%
锡粉15%-20%
铁粉5%-8%
铝粉5%-8%。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，称取混合好的金属粉末，投入到金刚石工作层成型模具中，加压到70-90MPa，保压2-3min后，脱模。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，在真空度＜100Pa的条件下，以5-7℃/min的速度升温至700-730℃保温20-30min，然后通入1-1.5MPa的氩气，保温20-30min，停止通入氩气，冷却到60℃以下时，拿出样品。
10.根据权利要求1所述的一种陶瓷金属复合金刚石修整器的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，金刚石修整器基体的材料采用40Cr钢材，其粘接金刚石工作层的部位的表面光洁度≥Ra0.32μm；金刚石工作层加工平整的基准面为金刚石修整器基体的底面。
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