CN102352281A - 一种硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇和碳化硅颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从单、多晶硅切割加工硅晶片产生的废砂浆中提取聚乙二醇切割液和高纯碳化硅粉的工艺方法，该方法包括：废砂浆加水搅拌分离，液相添加乙醇、活性炭脱色处理、微孔滤膜进行精滤与超精滤、阳、阴离子树脂交换、精馏脱水处理，得到聚乙二醇；固相加水搅拌、旋流处理、混合酸酸处理、干燥，得到碳化硅颗粒成品。本发明的方法具有回收效率高、操作简便等优点，还可以减少水等辅材的消耗。
Description
技术领域
本发明公开了一种从单、多晶硅切割加工硅晶片产生的废砂浆中提取聚乙二醇切割液和高纯碳化硅颗粒的工艺方法。
背景技术
目前，单、多晶硅切割加工硅晶片产生的废砂浆也进行回收处理，但主要是回收聚乙二醇和碳化硅粉，回收碳化硅粉时，需进行酸碱洗处理环节，大大增大了水等辅材的消耗。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可以减少水等辅材的消耗、回收效率高的硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇和碳化硅颗粒的方法。
按照本发明提供的技术方案，所述硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇和碳化硅颗粒的方法包括如下步骤：
a、在硅片切割废砂浆中废砂浆加入纯水并搅拌均匀，废砂浆与纯水的重量比为1∶2～4，搅拌均匀后进行固液分离获得液相部份和固相部份；
b、将液相部份添加纯水后进行过滤处理，纯水的添加量为液相部份重量的1/1～1/5，得到滤液；
c、将滤液通过活性炭滤罐进行过滤脱色处理，得到脱色滤液；
d、将脱色滤液通过20万分子量截留量的微孔滤膜进行精滤，得到精滤液，精滤液通过10万分子量截留量的微孔滤膜进行超精滤，得到超精滤液；
e、超精滤液先使用阳离子型离子交换树脂进行阳离子交换，阳离子交换后将超精滤液使用阴离子型离子交换树脂进行阴离子交换，超精滤液与阳离子型离子交换树脂的体积比为1∶6～8，超精滤液与阴离子型离子交换树脂的体积比为1∶6～8；
f、将阴离子交换后的超精滤液在80～120℃的温度下进行精馏脱水处理，使得精馏脱水处理后的超精滤液含水率小于或者等于0.5％，得到聚乙二醇；
g、将步骤a分离后的固相部份加入水中并搅拌，形成混合砂浆，水的重量为固相部份重量的5～18倍；
h、将混合砂浆通过多级旋流分离器进行旋流处理，得到粒度分布符合要求初级碳化硅颗粒；
i、将初级碳化硅颗粒加水搅拌均匀，得到初级碳化硅砂浆，水的重量为碳化硅颗粒重量的1～2倍，将水与初级碳化硅颗粒一起加入到酸反应罐内进行混合酸酸处理，初级碳化硅砂浆与氢氟酸的体积比为4～5∶1，酸反应罐内加入重量百分含量为28％～32％的氢氟酸和重量百分含量为28％～32％的硝酸，氢氟酸与硝酸的体积比为1∶1，混合酸酸处理后得到，得到初始碳化硅颗粒；
j、将初始碳化硅颗粒干燥后得到碳化硅颗粒成品。
本发明的方法具有回收效率高、操作简便等优点，还可以减少水等辅材的消耗。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一批硅片切割废砂浆重量为1吨，硅片切割废砂浆比重为1.64克/cm3，如此可以推算出硅片切割废砂浆中乙二醇和碳化硅颗粒的重量比为1∶0.92～0.93，具体回收方法如下：
a、在硅片切割废砂浆中废砂浆加入2吨纯水并搅拌均匀，废砂浆与纯水的重量比为1∶2，搅拌均匀后进行固液分离获得液相部份和固相部份；
b、将液相部份添加纯水后进行过滤处理，纯水的添加量为液相部份重量的1/5，得到滤液；
c、将滤液通过活性炭滤罐进行过滤脱色处理，得到脱色滤液；
d、将脱色滤液通过20万分子量截留量的微孔滤膜进行精滤，得到精滤液，精滤液通过10万分子量截留量的微孔滤膜进行超精滤，得到超精滤液；
e、超精滤液先使用型号为SQD67的阳离子型离子交换树脂进行阳离子交换，阳离子交换后将超精滤液使用型号为D201、D301或者D318的阴离子型离子交换树脂进行阴离子交换，超精滤液与阳离子型离子交换树脂的体积比为1∶6，超精滤液与阴离子型离子交换树脂的体积比为1∶6；
f、将阴离子交换后的超精滤液在80～120℃的温度下进行精馏脱水处理，使得精馏脱水处理后的超精滤液含水率小于或者等于0.5％，得到350千克的聚乙二醇；
g、将步骤a分离后的固相部份加入水中并搅拌，形成混合砂浆，水的重量为固相部份重量的5倍；
h、将混合砂浆通过多级旋流分离器进行旋流处理，得到粒度分布符合要求初级碳化硅颗粒；
i、将初级碳化硅颗粒加水搅拌均匀，得到初级碳化硅砂浆，水的重量为碳化硅颗粒重量的1倍，将水与初级碳化硅颗粒一起加入到酸反应罐内进行混合酸酸处理，初级碳化硅砂浆与氢氟酸的体积比为4∶1，酸反应罐内加入重量百分含量为28％的氢氟酸和重量百分含量为28％的硝酸，氢氟酸与硝酸的体积比为1∶1，混合酸酸处理后得到，得到初始碳化硅颗粒；
j、将初始碳化硅颗粒干燥后得到300千克碳化硅颗粒成品。
从该实施例可以看出，第一批硅片切割废砂浆重量的65％都被回收了。
实施例2
第二批硅片切割废砂浆重量为1吨，硅片切割废砂浆比重为1.65克/cm3，如此可以推算出硅片切割废砂浆中乙二醇和碳化硅颗粒的重量比为1∶0.94～0.95，具体回收方法如下：
a、在硅片切割废砂浆中废砂浆加入3吨纯水并搅拌均匀，废砂浆与纯水的重量比为1∶3，搅拌均匀后进行固液分离获得液相部份和固相部份；
b、将液相部份添加纯水后进行过滤处理，纯水的添加量为液相部份重量的3/5，得到滤液；
c、将滤液通过活性炭滤罐进行过滤脱色处理，得到脱色滤液；
d、将脱色滤液通过20万分子量截留量的微孔滤膜进行精滤，得到精滤液，精滤液通过10万分子量截留量的微孔滤膜进行超精滤，得到超精滤液；
e、超精滤液先使用型号为SQD67的阳离子型离子交换树脂进行阳离子交换，阳离子交换后将超精滤液使用型号为D201、D301或者D318的阴离子型离子交换树脂进行阴离子交换，超精滤液与阳离子型离子交换树脂的体积比为1∶7，超精滤液与阴离子型离子交换树脂的体积比为1∶7；
f、将阴离子交换后的超精滤液在100℃的温度下进行精馏脱水处理，使得精馏脱水处理后的超精滤液含水率小于或者等于0.5％，得到380千克的聚乙二醇；
g、将步骤a分离后的固相部份加入水中并搅拌，形成混合砂浆，水的重量为固相部份重量的10倍；
h、将混合砂浆通过多级旋流分离器进行旋流处理，得到粒度分布符合要求初级碳化硅颗粒；
i、将初级碳化硅颗粒加水搅拌均匀，得到初级碳化硅砂浆，水的重量为碳化硅颗粒重量的1.5倍，将水与初级碳化硅颗粒一起加入到酸反应罐内进行混合酸酸处理，初级碳化硅砂浆与氢氟酸的体积比为4.5∶1，酸反应罐内加入重量百分含量为30％的氢氟酸和重量百分含量为30％的硝酸，氢氟酸与硝酸的体积比为1∶1，混合酸酸处理后得到，得到初始碳化硅颗粒；
j、将初始碳化硅颗粒干燥后得到320千克的碳化硅颗粒成品。
从该实施例可以看出，第一批硅片切割废砂浆重量的70％都被回收了。
实施例3
第三批硅片切割废砂浆重量为1吨，硅片切割废砂浆比重为1.66克/cm3，如此可以推算出硅片切割废砂浆中乙二醇和碳化硅粉的重量比为1∶0.95～0.96，具体回收方法如下：
a、在硅片切割废砂浆中废砂浆加入4吨纯水并搅拌均匀，废砂浆与纯水的重量比为1∶4，搅拌均匀后进行固液分离获得液相部份和固相部份；
b、将液相部份添加纯水后进行过滤处理，纯水的添加量和液相部份重量相同，得到滤液；
c、将滤液通过活性炭滤罐进行过滤脱色处理，得到脱色滤液；
d、将脱色滤液通过20万分子量截留量的微孔滤膜进行精滤，得到精滤液，精滤液通过10万分子量截留量的微孔滤膜进行超精滤，得到超精滤液；
e、超精滤液先使用型号为SQD67的阳离子型离子交换树脂进行阳离子交换，阳离子交换后将超精滤液使用型号为D201、D301或者D318的阴离子型离子交换树脂进行阴离子交换，超精滤液与阳离子型离子交换树脂的体积比为1∶8，超精滤液与阴离子型离子交换树脂的体积比为1∶8；
f、将阴离子交换后的超精滤液在120℃的温度下进行精馏脱水处理，使得精馏脱水处理后的超精滤液含水率小于或者等于0.5％，得到400千克的聚乙二醇；
g、将步骤a分离后的固相部份加入水中并搅拌，形成混合砂浆，水的重量为固相部份重量的18倍；
h、将混合砂浆通过多级旋流分离器进行旋流处理，得到粒度分布符合要求初级碳化硅颗粒；
i、将初级碳化硅颗粒加水搅拌均匀，得到初级碳化硅砂浆，水的重量为碳化硅颗粒重量的2倍，将水与初级碳化硅颗粒一起加入到酸反应罐内进行混合酸酸处理，初级碳化硅砂浆与氢氟酸的体积比为5∶1，酸反应罐内加入重量百分含量为32％的氢氟酸和重量百分含量为32％的硝酸，氢氟酸与硝酸的体积比为1∶1，混合酸酸处理后得到，得到初始碳化硅颗粒；
j、将初始碳化硅颗粒干燥后得到350千克的碳化硅颗粒成品。
从该实施例可以看出，第一批硅片切割废砂浆重量的75％都被回收了。
从以上实施例可以看出，本发明的方法使得硅片切割废砂浆重量的65％～75％都被回收了。
Claims (1)
1.一种硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇和碳化硅颗粒的方法，其特征在于该回收包括如下步骤：
a、在硅片切割废砂浆中废砂浆加入纯水并搅拌均匀，废砂浆与纯水的重量比为1∶2～4，搅拌均匀后进行固液分离获得液相部份和固相部份；
b、将液相部份添加纯水后进行过滤处理，纯水的添加量为液相部份重量的1/1～1/5，得到滤液；
c、将滤液通过活性炭滤罐进行过滤脱色处理，得到脱色滤液；
d、将脱色滤液通过20万分子量截留量的微孔滤膜进行精滤，得到精滤液，精滤液通过10万分子量截留量的微孔滤膜进行超精滤，得到超精滤液；e、超精滤液先使用阳离子型离子交换树脂进行阳离子交换，阳离子交换后将超精滤液使用阴离子型离子交换树脂进行阴离子交换，超精滤液与阳离子型离子交换树脂的体积比为1∶6～8，超精滤液与阴离子型离子交换树脂的体积比为1∶6～8；
f、将阴离子交换后的超精滤液在80～120℃的温度下进行精馏脱水处理，使得精馏脱水处理后的超精滤液含水率小于或者等于0.5％，得到聚乙二醇；
g、将步骤a分离后的固相部份加入水中并搅拌，形成混合砂浆，水的重量为固相部份重量的5～18倍；
h、将混合砂浆通过多级旋流分离器进行旋流处理，得到粒度分布符合要求初级碳化硅颗粒；
i、将初级碳化硅颗粒加水搅拌均匀，得到初级碳化硅砂浆，水的重量为碳化硅颗粒重量的1～2倍，将水与初级碳化硅颗粒一起加入到酸反应罐内进行混合酸酸处理，初级碳化硅砂浆与氢氟酸的体积比为4～5∶1，酸反应罐内加入重量百分含量为28％～32％的氢氟酸和重量百分含量为28％～32％的硝酸，氢氟酸与硝酸的体积比为1∶1，混合酸酸处理后得到，得到初始碳化硅颗粒；
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