CN107266709B - 一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提出一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料及制备方法，将石墨烯分散于硅源溶液，然后加入钙源进行水热反应，在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核，有效地解决了石墨烯难以分散于聚合物的技术难题，可以直接用于高分子聚合物材料的改性，石墨烯作为增强材料，与硅酸钙纤维紧密负载，实现了优异的增强作用，同时提高高分子材料的力性能、热性能、电性能及电磁屏蔽等性能，得到性能优异的高分子纳米复合材料。

Description

一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于碳材料领域和复合材料领域，具体涉及一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料及制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。它的厚度大约为0.335nm，根据制备方式的不同而存在不同的起伏，通常在垂直方向的高度大约1nm左右，水平方向宽度大约10nm到25nm，是除金刚石以外所有碳晶体（零维富勒烯，一维碳纳米管，三维体向石墨）的基本结构单元。广义的石墨烯实际是多层或厚层石墨烯，厚度在10层以上10nm以下苯环结构（即六角形蜂巢结构）周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式（包括ABC堆垛，ABA堆垛等）堆垛构成的一种二维碳材料。
当前石墨烯大都在进行单层石墨烯的制备和应用研究，从而由于成本高，只在高端的触屏、电子等领域应用，严重阻碍了石墨烯的大规模应用。尽管研发和试产有所突破，但大规模制备高质量、低成本的石墨烯，仍是产业化亟待解决的问题。目前规模化制备单层高质量石墨烯还需要很长的路走，使石墨烯产业化应用受到阻碍。而实际上，石墨烯的应用并不一定需要单层石墨烯，多层、甚至几十层、上百层的石墨烯微片、石墨烯纳米片具有低成本的特性，在复合材料方面具有巨大的应用潜力。如石墨烯微片与高分子材料复合，可以提高高分子材料的力性能、热性能、电性能及电磁屏蔽等性能，得到性能优异的高分子纳米复合材料。石墨烯在复合材料领域的应用，作为可替代传统材料成为最具工业开发价值的新材料。石墨烯在复合材料的应用成为推动石墨烯应用的突破口，也是推动传统产业创新转型和升级换代的重要推手。
在制备聚合物基石墨烯纳米复合材料的过程中，纳米片层石墨烯在聚合物基体中的分散性对复合材料综合性能有决定性的影响。为提高石墨烯在聚合物基体中的分散性和相容性，主要通过改变复合制备工艺、材料复合方式和利用氧化石墨烯片层结构上的羧基、羟基和环氧基等含氧基团，对其进行共价修饰和非共价修饰。目前制备聚合物/石墨烯纳米复合材料方法主要有三种：溶液共混法、原位聚合法、熔融共混法。这极大地增加了石墨烯分散的难度，并使工艺复杂化。难以与目前成熟的聚合物直接添加共混使用相匹配，未使用增加了难度。
鉴于石墨烯聚合物复合物材料的优异性能和石墨烯在聚合物基体中的分散性和相容性存在明显的缺点，确有必要采用新思路和新工艺将石墨烯先改性为一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料再混入聚合物材料，避免了石墨烯在聚合物基体中的分散性和相容性问题，这对于拓展石墨烯应用领域和改性聚合物材料有至关重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提出一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料，该复合材料是石墨烯和与硅酸钙纤维的复合材料，进一步，不是石墨烯与硅酸钙纤维的简单复合，而是在硅酸钙纤维的形成规程中将石墨烯负载于硅酸钙纤维的内核而形成的复合材料，有效地解决了石墨烯难以分散于聚合物的技术难题，可以直接用于高分子聚合物材料的改性，石墨烯作为增强材料，与硅酸钙纤维紧密负载，实现了优异的增强作用，同时提高高分子材料的力性能、热性能、电性能及电磁屏蔽等性能，得到性能优异的高分子纳米复合材料。
一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料的制备方法，其特征是将石墨烯分散于硅源溶液，然后加入钙源材料进行水热反应，在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅灰石纤维内核，也即硅酸钙纤维生成的同时，将与石墨紧密负载。该石墨烯硅酸钙纤维复合材料易于添加分散于聚合物，是良好的增强材料。
为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料的制备方法，具体操作按下列步骤进行：
（1）以石墨粉为原料，采用常规石墨烯制备方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将氧化石墨烯溶于去离子水中，石墨烯与水质量比为1:200~2000，机械搅拌加超声波处理30~90min，得到氧化石墨烯分散液；
（2）将硅源材料混合于步骤（1）制备的氧化石墨烯分散液；将所述混合物进行湿法砂磨，得到悬浮液或者溶液；所述湿法球磨的工艺为：料球比为1:4~8，时间为1~2小时，湿法砂磨的目的是让石墨烯进一步分散和剥离， 并与硅源材料形成悬浊液或者溶液；所述硅源选硅酸钠、硅酸钾、硅酸铵、硅酸中的一种，硅源浓度以硅计控制为0.05~0.9mol/L。
（3）将步骤（2）中的含有混合硅源材料和氧化石墨烯的液体装入高压反应釜，开启高压釜机械搅拌器，转速120~180r/min，加热至30~50℃，加入钙源，加入铵源，进一步的，升温至120~240℃，压力控制在2~8MPa，搅拌转速为120~1200r/min，反应20~120min后快速降温，在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核表面，形成石墨烯硅酸钙纤维复合材料；出釜产物离心后，取沉淀用去离子水清洗3~5次，再醇清洗1~3次，直到混合液中离子被彻底洗去；所述钙源为氢氧化钙、氯化钙中的一种，钙源浓度以钙计控制为0.04~0.8mol/L，所述铵源优选自氨水、碳酸氢铵、尿素、二乙醇胺、三乙醇胺、硝酸铵中的一种；
（4）将步骤（3）清洗后的产物进行干燥，干燥至含水量低于0.1wt%装袋。
一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料，其特征是由上述方法预先将石墨烯分散于硅源中，通过硅酸钙纤维的形成，将石墨烯负载于硅酸钙纤维的内核形成的墨烯硅酸钙纤维复合材料。其显著的优势是硅酸钙纤维均匀携带石墨烯，使得石墨烯在聚合物中的分散性能提升，通过分散硅酸钙纤维可以将石墨烯分散于聚合物中，从而成为良好的聚合物增强材料。
本发明制备的一种聚合物增强用石墨烯/硅酸钙纤维复合材料在高分子材料中的具有良好的分散性和改性效果，本发明选取结构上应用较多的酚醛树脂和电学应用较多的聚氨酯进行对比，通过双螺杆机进行混料后挤出造粒，然后注塑成样品进行测试。在酚醛树脂中加入实施例3制备的石墨烯/硅酸钙纤维复合材料含量为酚醛树脂的0.68%时，酚醛树脂的弯曲强度、拉伸性能、抗冲击性较纯酚醛树脂分别提高了39%、34%和57%。在聚氨酯中加入2.37wt%实施例5制备的石墨烯/硅酸钙纤维复合材料，复合材料具有良好的导电性(44.82S/m)和电磁干扰屏蔽能力。
与现有技术相比，本发明中所述添加剂有益效果为：
1、本发明制备的一种聚合物增强用石墨烯/硅酸钙纤维复合材料，易于添加分散于聚合物，是良好的增强材料。该发明有效地解决了石墨烯难以分散于聚合物的技术难题，同时，石墨烯作为增强材料，与硅酸钙纤维紧密负载，实现了优异的增强作用。广泛用于高分子材料的力学性能改性和抗静电性能改性。
2、本发明一种聚合物增强用石墨烯/硅酸钙纤维复合材料，在添加到高分子材料中的工艺与常规改性无需特殊设备和工艺，也即采用常规的混料、混炼、造粒、注塑工艺即可。
3、本发明提供一种聚合物增强用石墨烯/硅酸钙纤维复合材料的制备方法，通过在硅酸钙纤维形成的过程将石墨烯紧密负载，制备设备简单，制备过程易控，重复性好，适合大规模生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
1、以石墨粉为原料，采用常规石墨烯制备方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将石墨烯溶于去离子水中，石墨烯与水质量比为1:500，机械搅拌加超声波处理30min，得到0.5g/ L浓度的氧化石墨烯分散液；
2、将硅酸钠混合于步骤1制备的氧化石墨烯分散液。硅源浓度以硅计控制为0.05mol/L。将所述混合物进行湿法砂磨，得到悬浮液。
3、将步骤2中的悬浊液装入高压反应釜，开启高压釜机械搅拌器，转速120r/min，加热至30℃，计入氯化钙，通过加料器加入氨水，加入量以铵根离子计与硅的摩尔比为1:2.8。然后充入惰性气体，升温至120℃，压力控制在2MPa，反应20min后快速降温。在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核纤维表面，形成石墨烯/硅酸钙纤维复合材料。出釜产物离心后，取沉淀用去离子水清洗3次，再醇清洗1次。
4、将步骤3清洗后的产物进行真空干燥，干燥至含水量低于0.1wt%装袋备用。步骤3中的洗涤液含有大量铵离子，稍作处理进行回收循环利用。
实施例2
1、以石墨粉为原料，采用常规石墨烯制备方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将石墨烯溶于去离子水中，石墨烯与水质量比为1:1000，机械搅拌加超声波处理60min，得到1g/ L浓度的氧化石墨烯分散液；
2、将硅酸钾混合于步骤1制备的氧化石墨烯分散液。硅源浓度以硅计控制为0.2mol/L。将所述混合物进行湿法砂磨，得到悬浮液。
3、将步骤2中的悬浊液装入高压反应釜，开启高压釜机械搅拌器，转速180r/min，加热至40℃，加入氢氧化钙，通过加料器加入碳酸氢铵，加入量以铵根离子计与硅的摩尔比为1:3.5。然后充入惰性气体，升温至240℃，压力控制在8MPa，反应120min后快速降温。在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核纤维表面，形成石墨烯/硅酸钙纤维复合材料。出釜产物离心后，取沉淀用去离子水清洗3次，再醇清洗2次。
4、将步骤3清洗后的产物进行真空干燥，干燥至含水量低于0.1wt%装袋备用。步骤3中的洗涤液含有大量铵离子，稍作处理进行回收循环利用。
实施例3
1、以石墨粉为原料，采用常规石墨烯制备方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将石墨烯溶于去离子水中，石墨烯与水质量比为1:500，机械搅拌加超声波处理90min，得到2g/ L浓度的氧化石墨烯分散液；
2、将硅酸铵混合于步骤1制备的氧化石墨烯分散液。硅源浓度以硅计控制为0.6mol/L。将所述混合物进行湿法砂磨，得到悬浮液。
3、将步骤2中的悬浊液装入高压反应釜，开启高压釜机械搅拌器，转速120、180、180、160、160r/min，加热至30、40、50、40、40℃，加入氯化钙，通过加料器加入尿素，加入量以铵根离子计与硅的摩尔比为1:4.3。然后充入惰性气体，升温至180℃，压力控制在3MPa，反应90min后快速降温。在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核纤维表面，形成石墨烯/硅酸钙纤维复合材料。出釜产物离心后，取沉淀用去离子水清洗5次，再醇清洗3次。
4、将步骤3清洗后的产物进行真空干燥，干燥至含水量低于0.1wt%装袋备用。步骤3中的洗涤液含有大量铵离子，稍作处理进行回收循环利用。
实施例4
1、以石墨粉为原料，采用常规石墨烯制备方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将石墨烯溶于去离子水中，石墨烯与水质量比为1:200，机械搅拌加超声波处理60min，得到5g/ L浓度的氧化石墨烯分散液；
2、将硅酸混合于步骤1制备的氧化石墨烯分散液。硅源浓度以硅计控制为0.9mol/L。将所述混合物进行湿法砂磨，得到悬浮液。
3、将步骤2中的悬浊液装入高压反应釜，开启高压釜机械搅拌器，转速120、180、180、160、160r/min，加热至30、40、50、40、40℃，加入氯化钙，通过加料器加入二乙醇胺，加入量以铵根离子计与硅的摩尔比为1:4.3。然后充入惰性气体，升温至180℃，压力控制在3MPa，反应90min后快速降温。在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核纤维表面，形成石墨烯/硅酸钙纤维复合材料。出釜产物离心后，取沉淀用去离子水清洗5次，再醇清洗3次。
4、将步骤3清洗后的产物进行真空干燥，干燥至含水量低于0.1wt%装袋备用。步骤3中的洗涤液含有大量铵离子，稍作处理进行回收循环利用。
实施例5
1、以石墨粉为原料，采用常规石墨烯制备方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将石墨烯溶于去离子水中，石墨烯与水质量比为1:500，机械搅拌加超声波处理60min，得到2g/ L浓度的氧化石墨烯分散液；
2、将硅酸混合于步骤1制备的氧化石墨烯分散液。硅源浓度以硅计控制为0.4mol/L。将所述混合物进行湿法砂磨，得到悬浮液。
3、将步骤2中的悬浊液装入高压反应釜，开启高压釜机械搅拌器，转速160r/min，加热至40℃，加入氢氧化钙，通过加料器加入氨水，加入量以铵根离子计与硅的摩尔比为1:3.5。然后充入惰性气体，升温至180℃，压力控制在3MPa，反应120min后快速降温。在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核纤维表面，形成石墨烯/硅酸钙纤维复合材料。出釜产物离心后，取沉淀用去离子水清洗5次，再醇清洗3次。
4、将步骤3清洗后的产物进行真空干燥，干燥至含水量低于0.1wt%装袋备用。步骤3中的洗涤液含有大量铵离子，稍作处理进行回收循环利用。

Claims (2)

1.一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料的制备方法，具体操作按下列步骤进行：
（1）以石墨粉为原料，采用常规石墨烯制备方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将氧化石墨烯溶于去离子水中，石墨烯与水质量比为1:200~2000，机械搅拌加超声波处理30~90min，得到氧化石墨烯分散液；
（2）将硅源材料混合于步骤（1）制备的氧化石墨烯分散液；将所述混合物进行湿法砂磨，得到悬浮液或者溶液；所述湿法球磨的工艺为：料球比为1:4~8，时间为1~2小时，湿法砂磨的目的是让石墨烯进一步分散和剥离，并与硅源材料形成悬浊液或者溶液；所述硅源选硅酸钠、硅酸钾、硅酸铵、硅酸中的一种，硅源浓度以硅计控制为0.05~0.9mol/L；
（3）将步骤（2）中的含有混合硅源材料和氧化石墨烯的液体装入高压反应釜，开启高压釜机械搅拌器，转速120~180r/min，加热至30~50℃，加入钙源，加入铵源，进一步的，升温至120~240℃，压力控制在2~8MPa，搅拌转速为120~1200r/min，反应20~120min后快速降温，在形成硅酸钙纤维的过程中，石墨烯均匀负载于硅酸钙纤维内核表面，形成石墨烯硅酸钙纤维复合材料；出釜产物离心后，取沉淀用去离子水清洗3~5次，再醇清洗1~3次，直到混合液中离子被彻底洗去；所述钙源为氢氧化钙、氯化钙中的一种，钙源浓度以钙计控制为0.04~0.8mol/L，所述铵源选自氨水、碳酸氢铵、尿素、二乙醇胺、三乙醇胺、硝酸铵中的一种；
（4）将步骤（3）清洗后的产物进行干燥，干燥至含水量低于0.1wt%装袋。
2.一种塑料增强用石墨烯硅酸钙纤维复合材料，其特征是由权利要求1所述方法制备得到的石墨烯硅酸钙纤维复合材料，石墨烯负载于硅酸钙纤维的内核形成的墨烯硅酸钙纤维复合材料。
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Address after: 516006 Dongjiang High-tech Industrial Park, Zhongkai High-tech Zone, Huizhou City, Guangdong Province, 105 Dongxin Avenue

Applicant after: Huizhou best technology Co., Ltd.

Address before: 610091 Donghai Road, Jiao long industrial port, Qingyang District, Chengdu, Sichuan 4

Applicant before: Chengdu Xinkeli Chemical Sci-Tech Co., Ltd.

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