CN105367820A - 一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。此法主要利用溶剂热合成技术，在石墨烯表面原位合成碳酸钙颗粒，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。制备过程中，首先加入石墨烯于溶剂中，搅拌形成悬浮液；再向悬浮液中加入乙酸钙，搅拌；最后加入表面活性剂；加热反应一段时间，然后降温，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。本发明的制备方法工艺简单、重复性好，易于得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料，所获得的产品性能优异，可作为高档橡胶、塑料以及纤维中的功能填料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”。
石墨烯因其独特的二维晶体结构而具有一系列优异的性能。石墨烯基复合材料能够将两种或两种以上组分的优异性能结合起来。近年来，基于石墨烯的复合材料的制备和应用方面已有了出大量的工作。研究表明,石墨烯基复合材料在储能、催化、传感、药物传输等领域展现出广阔的应用前景。碳酸钙是一种无机化合物，俗称：灰石、石灰石、石粉、大理石等。它是地球上常见物质，存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内。碳酸钙是重要的建筑材料，工业上用途甚广。将石墨烯和碳酸钙进行复合，制备一种新型纳米复合材料，充分发挥二者的优点，将具有重要的应用价值。
发明内容
本发明目的是建立一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。此法主要利用溶剂热合成技术，在石墨烯表面原位合成碳酸钙颗粒，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。该法工艺简单、重复性好，易于得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料，所获得的产品性能优异，可作为高档橡胶、塑料以及纤维中的功能填料。
具体技术方案如下：
一种高分散石墨烯的制备方法，方法的具体步骤为：
步骤1)：加入石墨烯于溶剂中，搅拌形成悬浮液，石墨烯占悬浮液质量0.01％-2％；
步骤2)：向悬浮液中加入乙酸钙，搅拌，乙酸钙与石墨烯的质量比为100:5-40；
步骤3)：加入表面活性剂，搅拌，表面活性剂与石墨烯的质量比为1-45:100；
步骤4)：加热反应一段时间，然后降温，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
所述的石墨烯为石墨烯、氧化石墨烯中的一种或多种。
所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、苯甲酸甲酯、N-甲基吡咯烷酮、丁内酯、甲醇、水中的一种或多种。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脱氧胆酸钠、胆酸钠中的一种或多种。
步骤4)的反应条件是：加热反应温度100-260℃，反应时间0.5-72小时，反应后降温速度0.1-15℃每分钟，降温至25-30℃。
本发明主要利用溶剂热合成技术，在石墨烯表面原位合成碳酸钙颗粒，通过控制溶剂的表面活性剂种类与数量，以及加热温度与时间等工艺参数，控制纳米复合材料的结构，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
本发明建立了一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法。该法工艺简单、重复性好，得到的碳酸钙颗粒团聚现象不明显，碳酸钙颗粒的分散性能优异，石墨烯与碳酸钙的复合结构易于控制。本方法易于得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料，所获得的产品性能优异，可作为高档橡胶、塑料以及纤维中的功能填料。
附图说明
图1为本发明中对比例1得到的石墨烯的TEM扫描图；
图2为本发明中实施例1得到的石墨烯的TEM扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步阐述，但实施例和附图仅用于解释权利要求，不构成限制。
一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法，方法的具体步骤为：
步骤1)：加入石墨烯于溶剂中，搅拌形成悬浮液，石墨烯占悬浮液质量0.01％-2％；
步骤2)：向悬浮液中加入乙酸钙，搅拌，乙酸钙与石墨烯的质量比为100:5-40；
步骤3)：加入表面活性剂，搅拌，表面活性剂与石墨烯的质量比为1-45:100；
步骤4)：加热反应一段时间，然后降温，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
实施例1
一种制备高度分散石墨烯的方法，具体实施步骤包括：
步骤1)：加入80mg石墨烯于800g二甲基甲酰胺中，搅拌形成悬浮液；
步骤2)：向悬浮液中加入1g乙酸钙，搅拌；
步骤3)：加入5mg十二烷基磺酸钠，搅拌；
步骤4)：160℃加热反应2小时，然后降温至25-30℃，降温速度0.2℃每分钟，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
实施例2
一种制备高度分散石墨烯的方法，具体实施步骤包括：
步骤1)：加入1.6g氧化石墨烯于800g二甲基亚砜中，搅拌形成悬浮液；
步骤2)：向悬浮液中加入5g乙酸钙，搅拌；
步骤3)：加入80mg十二烷基苯磺酸钠，搅拌；
步骤4)：165℃加热反应2小时，然后降温至25-30℃，降温速度0.2℃每分钟，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
实施例3
一种制备高度分散石墨烯的方法，具体实施步骤包括：
步骤1)：加入100mg石墨烯于1000g水中，搅拌形成悬浮液；
步骤2)：向悬浮液中加入1g乙酸钙，搅拌；
步骤3)：加入40mg十二烷基磺酸钠，搅拌；
步骤4)：160-170℃加热反应2小时，然后降温至25-30℃，降温速度0.5℃每分钟，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
实施例4
一种制备高度分散石墨烯的方法，具体实施步骤包括：
步骤1)：加入800mg氧化石墨烯于1000g二甲基甲酰胺中，搅拌形成悬浮液；
步骤2)：向悬浮液中加入3g乙酸钙，搅拌；
步骤3)：加入200mg胆酸钠，搅拌；
步骤4)：150-160℃加热反应2.5小时，然后降温至25-30℃，降温速度0.3℃每分钟，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
对比例1
加入100mg石墨粉于800克水中，加入35mg十二烷基磺酸钠，100mg纳米碳酸钙颗粒，搅拌1小时，多次离心分离，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
针对上述对比例1得到的石墨烯进行TEM扫描，如图1所示，碳酸钙颗粒易于团聚，碳酸钙颗粒的分散性能还不理想，复合材料的结构难以控制。对实施例1得到的石墨烯进行TEM扫描，如图2所示，碳酸钙颗粒团聚现象不明显，碳酸钙颗粒的分散性能优异，石墨烯与碳酸钙的复合结构易于控制。由此可见,本发明的碳酸钙/石墨烯纳米复合材料制备方法效果明显，能通过简单的工艺得到纳米碳酸钙颗粒高度分散的碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
Claims (5)
1.一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，方法的具体步骤为：
步骤1)：加入石墨烯于溶剂中，搅拌形成悬浮液，石墨烯占悬浮液质量0.01％-2％；
步骤2)：向悬浮液中加入乙酸钙，搅拌，乙酸钙与石墨烯的质量比为100:5-40；
步骤3)：加入表面活性剂，搅拌，表面活性剂与石墨烯的质量比为1-45:100；
步骤4)：加热反应一段时间，然后降温，得到碳酸钙/石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯为石墨烯、氧化石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、苯甲酸甲酯、N-甲基吡咯烷酮、丁内酯、甲醇、水中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脱氧胆酸钠、胆酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯的制备方法，其特征在于步骤4)的反应条件是：加热反应温度100-260℃，反应时间0.5-72小时，反应后降温速度0.1-15℃每分钟，降温至25-30℃。
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