CN105776219A - 一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,包括如下步骤:取硅片切削废液过滤,酸洗滤饼得到废料;将废料加入水中,升温,搅拌保温,加浮选溶液,搅拌,静置,取上层溶液纯化干燥得到碳化硅;取下层固体纯化干燥得到硅;其中,浮选溶液的原料包括:煤油、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠、松节油透醇、仲辛醇、磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为30‑36wt%盐酸水溶液、水。本发明操作简单,能耗低,回收得到的碳化硅和硅的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅和硅的回收技术领域,尤其涉及一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法。
背景技术
太阳能因用之不竭,清洁环保和安全可靠等独特优势成为人类解决能源危机、环境污染和全球变暖首选新能源。目前,太阳能电池多以晶体硅为主要材料,太阳能电池所用的多晶硅,需要将高纯的晶体硅切割成硅片。
晶体硅切割硅片的原理是,在以碳化硅颗粒作为磨料、聚乙二醇作为分散剂、水作为溶剂组成的水性切割液中,用金属丝带动碳化硅颗粒磨料进行研磨切割;由于切割丝的直径和硅片的厚度很接近,这意味着在切割过程中会有高达50-52%的硅料成为锯屑进入切割液;在切割过程中,随着大量硅料屑和少量金属屑逐渐进入切割液,最终导致切割液不能满足切割要求而成为废料浆。
废浆料的主要成分有:30%左右的高纯硅、30%左右的碳化硅、30%左右的聚乙二醇和水、5%左右的铁杂质。其中高纯硅的杂质少,回收利用价值高;碳化硅是高纯的微粉,可回收利用。如果直接废弃掉,会导致原材料的大量浪费,而且会对环境造成污染。因此需要提供一种能够回收碳化硅和硅的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,本发明操作简单,能耗低,回收得到的碳化硅和硅的纯度高。
本发明提出的一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,包括如下步骤:取硅片切削废液过滤,酸洗滤饼得到废料;将废料加入水中,升温,搅拌保温,加浮选溶液,搅拌,静置,取上层溶液纯化干燥得到碳化硅;取下层固体纯化干燥得到硅;
其中,浮选溶液的原料包括:煤油、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠、松节油透醇、仲辛醇、磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为30-36wt%盐酸水溶液、水。
优选地,包括如下步骤:取硅片切削废液,加入降粘剂混匀,过滤,用浓度为2-3mol/l盐酸水溶液洗滤饼40-50min,过滤干燥得废料;将废料加入水中,升温至60-80℃,搅拌保温15-25h,加浮选溶液,以200-400r/min的速度搅拌20-30min,静置1-3h,取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅。
优选地,硅片切削废液和降粘剂的体积比为10:3-5。
优选地,降粘剂为水或丙酮中的一种。
优选地,滤饼和浓度为2-3mol/l盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1:2-2.5。
优选地,废料与水的重量体积(g/ml)比为2-4:170-330。
优选地,废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为0.8-1.2:40-60。
优选地,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油20-40份,十二烷基胺醋酸盐5-10份,十八烯酸钠5-10份,松节油透醇1-3份,仲辛醇1-2份,磷酸乙二胺1-2份,磷酸丙二胺1-2份,羧甲基纤维素钠0.5-1份,乙二酸0.5-1份,质量分数为30-36wt%盐酸水溶液0.01-0.03份,水30-70份。
优选地,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油25-35份,十二烷基胺醋酸盐6-8份,十八烯酸钠7-9份,松节油透醇1.5-2.5份,仲辛醇1.2-1.8份,磷酸乙二胺1.3-1.7份,磷酸丙二胺1.2-1.8份,羧甲基纤维素钠0.6-0.8份,乙二酸0.7-0.9份,质量分数为30-36wt%盐酸水溶液0.015-0.025份,水40-60份。
优选地,浮选溶液的制备方法为:将水、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠混合均匀,升温至30-50℃,加入煤油、松节油透醇、仲辛醇混合均匀,加入磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为30-36wt%盐酸水溶液混合均匀得到浮选溶液。
上述“取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅”中,乙醇和水是为了洗去碳化硅和硅上的浮选溶液,不规定其用量,根据实际操作确定其使用量。
本发明选用水或丙酮作为降粘剂,廉价易得,降低本发明的成本;水或丙酮降低了硅片切削废液的粘度,使硅片切削废液易于过滤,加快本发明的操作进程;用盐酸水溶液洗涤滤饼可以去除硅片切削废液中的铁杂质,提高碳化硅和硅的纯度;选用煤油、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠为捕收剂,其疏水端可以选择性的牢牢吸附碳化硅,松节油透醇、仲辛醇为起泡剂,与捕收剂相互作用,使得捕收剂的亲水端与气泡相容,进而使得碳化硅吸附在气泡上,运动至溶液上层,硅粉沉淀在溶液底部从而达到碳化硅与硅的分离;磷酸乙二胺、磷酸丙二胺能够活化碳化硅表面的化学状态,促进碳化硅吸附于捕收剂;羧甲基纤维素钠、乙二酸可以抑制硅吸附于气泡上,进一步促进碳化硅和硅的分离;盐酸水溶液可以调节溶液的pH,保持碳化硅表面的状态,进一步促进碳化硅在气泡上的吸附达到碳化硅和硅的分离;浮选溶液中的各物质相互作用,使得碳化硅和硅分离;本发明操作简单,能耗低,回收得到的碳化硅和硅的纯度高。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,包括如下步骤:取硅片切削废液,加入丙酮混匀,过滤,用浓度为2mol/l盐酸水溶液洗滤饼50min,过滤干燥得废料,其中,硅片切削废液和丙酮的体积比为10:3,滤饼和浓度为2mol/l盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1:2.5;将废料加入水中,升温至60℃,搅拌保温25h,加浮选溶液,以200r/min的速度搅拌30min,静置1h,取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅,其中,废料与水的重量体积(g/ml)比为4:170,废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为1.2:40;
其中,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油40份,十二烷基胺醋酸盐5份,十八烯酸钠10份,松节油透醇1份,仲辛醇2份,磷酸乙二胺1份,磷酸丙二胺2份,羧甲基纤维素钠0.5份,乙二酸1份,质量分数为30wt%盐酸水溶液0.03份,水30份;
其中,浮选溶液的制备方法为:将水、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠混合均匀,升温至50℃,加入煤油、松节油透醇、仲辛醇混合均匀,加入磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为30wt%盐酸水溶液混合均匀得到浮选溶液。
实施例2
一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,包括如下步骤:取硅片切削废液,加入水混匀,过滤,用浓度为3mol/l盐酸水溶液洗滤饼40min,过滤干燥得废料,其中,硅片切削废液和水的体积比为10:5,滤饼和浓度为3mol/l盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1:2;将废料加入水中,升温至80℃,搅拌保温15h,加浮选溶液,以400r/min的速度搅拌20min,静置3h,取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅,其中,废料与水的重量体积(g/ml)比为2:330,废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为0.8:60;
其中,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油20份,十二烷基胺醋酸盐10份,十八烯酸钠5份,松节油透醇3份,仲辛醇1份,磷酸乙二胺2份,磷酸丙二胺1份,羧甲基纤维素钠1份,乙二酸0.5份,质量分数为36wt%盐酸水溶液0.01份,水70份;
其中,浮选溶液的制备方法为:将水、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠混合均匀,升温至30℃,加入煤油、松节油透醇、仲辛醇混合均匀,加入磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为36wt%盐酸水溶液混合均匀得到浮选溶液。
实施例3
一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,包括如下步骤:取硅片切削废液,加入丙酮混匀,过滤,用浓度为2.2mol/l盐酸水溶液洗滤饼48min,过滤干燥得废料,其中,硅片切削废液和丙酮的体积比为10:3.5,滤饼和浓度为2.2mol/l盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1:2.4;将废料加入水中,升温至65℃,搅拌保温23h,加浮选溶液,以250r/min的速度搅拌27min,静置1.5h,取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅,其中,废料与水的重量体积(g/ml)比为3.5:200,废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为1.1:45;
其中,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油35份,十二烷基胺醋酸盐6份,十八烯酸钠9份,松节油透醇1.5份,仲辛醇1.8份,磷酸乙二胺1.3份,磷酸丙二胺1.8份,羧甲基纤维素钠0.6份,乙二酸0.9份,质量分数为32wt%盐酸水溶液0.025份,水40份;
其中,浮选溶液的制备方法为:将水、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠混合均匀,升温至45℃,加入煤油、松节油透醇、仲辛醇混合均匀,加入磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为32wt%盐酸水溶液混合均匀得到浮选溶液。
实施例4
一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,包括如下步骤:取硅片切削废液,加入水混匀,过滤,用浓度为2.8mol/l盐酸水溶液洗滤饼42min,过滤干燥得废料,其中,硅片切削废液和水的体积比为10:4.5,滤饼和浓度为2.8mol/l盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1:2.2;将废料加入水中,升温至75℃,搅拌保温17h,加浮选溶液,以350r/min的速度搅拌23min,静置2.5h,取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅,其中,废料与水的重量体积(g/ml)比为2.5:300,废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为0.9:55;
其中,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油25份,十二烷基胺醋酸盐8份,十八烯酸钠7份,松节油透醇2.5份,仲辛醇1.2份,磷酸乙二胺1.7份,磷酸丙二胺1.2份,羧甲基纤维素钠0.8份,乙二酸0.7份,质量分数为34wt%盐酸水溶液0.015份,水60份;
其中,浮选溶液的制备方法为:将水、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠混合均匀,升温至35℃,加入煤油、松节油透醇、仲辛醇混合均匀,加入磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为34wt%盐酸水溶液混合均匀得到浮选溶液。
实施例5
一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,包括如下步骤:取硅片切削废液,加入水混匀,过滤,用浓度为2.5mol/l盐酸水溶液洗滤饼45min,过滤干燥得废料,其中,硅片切削废液和水的体积比为10:4,滤饼和浓度为2.5mol/l盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1:2.3;将废料加入水中,升温至70℃,搅拌保温20h,加浮选溶液,以300r/min的速度搅拌25min,静置2h,取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅,其中,废料与水的重量体积(g/ml)比为3:250,废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为1:50;
其中,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油30份,十二烷基胺醋酸盐7份,十八烯酸钠8份,松节油透醇2份,仲辛醇1.5份,磷酸乙二胺1.5份,磷酸丙二胺1.5份,羧甲基纤维素钠0.7份,乙二酸0.8份,质量分数为33wt%盐酸水溶液0.02份,水50份;
其中,浮选溶液的制备方法为:将水、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠混合均匀,升温至40℃,加入煤油、松节油透醇、仲辛醇混合均匀,加入磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为33wt%盐酸水溶液混合均匀得到浮选溶液。
取实施例1-5得到的碳化硅和硅,检测其纯度,结果如下表:
由上表可以看出,本发明得到的碳化硅和硅的杂质少,纯度高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:取硅片切削废液过滤,酸洗滤饼得到废料;将废料加入水中,升温,搅拌保温,加浮选溶液,搅拌,静置,取上层溶液纯化干燥得到碳化硅;取下层固体纯化干燥得到硅;
其中,浮选溶液的原料包括:煤油、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠、松节油透醇、仲辛醇、磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为30-36wt%盐酸水溶液、水。
2.根据权利要求1所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,包括如下步骤:取硅片切削废液,加入降粘剂混匀,过滤,用浓度为2-3mol/l盐酸水溶液洗滤饼40-50min,过滤干燥得废料;将废料加入水中,升温至60-80℃,搅拌保温15-25h,加浮选溶液,以200-400r/min的速度搅拌20-30min,静置1-3h,取上层溶液,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到碳化硅;取下层固体,过滤,用乙醇和水依次洗涤,过滤,干燥得到硅。
3.根据权利要求2项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,硅片切削废液和降粘剂的体积比为10:3-5。
4.根据权利要求2或3任一项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,降粘剂为水或丙酮中的一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,滤饼和浓度为2-3mol/l盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1:2-2.5。
6.根据权利要求1-5任一项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,废料与水的重量体积(g/ml)比为2-4:170-330。
7.根据权利要求1-6任一项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为0.8-1.2:40-60。
8.根据权利要求1-7任一项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油20-40份,十二烷基胺醋酸盐5-10份,十八烯酸钠5-10份,松节油透醇1-3份,仲辛醇1-2份,磷酸乙二胺1-2份,磷酸丙二胺1-2份,羧甲基纤维素钠0.5-1份,乙二酸0.5-1份,质量分数为30-36wt%盐酸水溶液0.01-0.03份,水30-70份。
9.根据权利要求1-8任一项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,浮选溶液的原料按重量份包括:煤油25-35份,十二烷基胺醋酸盐6-8份,十八烯酸钠7-9份,松节油透醇1.5-2.5份,仲辛醇1.2-1.8份,磷酸乙二胺1.3-1.7份,磷酸丙二胺1.2-1.8份,羧甲基纤维素钠0.6-0.8份,乙二酸0.7-0.9份,质量分数为30-36wt%盐酸水溶液0.015-0.025份,水40-60份。
10.根据权利要求1-9任一项所述硅片切削废液中碳化硅和硅的回收方法,其特征在于,浮选溶液的制备方法为:将水、十二烷基胺醋酸盐、十八烯酸钠混合均匀,升温至30-50℃,加入煤油、松节油透醇、仲辛醇混合均匀,加入磷酸乙二胺、磷酸丙二胺、羧甲基纤维素钠、乙二酸、质量分数为30-36wt%盐酸水溶液混合均匀得到浮选溶液。
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