CN106268651A - 用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，包括以下步骤：将干燥二氧化硅纳米颗粒加入无水乙醇中，再加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，回流反应后取出固体物质用无水乙醇洗涤后离心分离，真空干燥得到第一产物；将第一产物加入N，N‑二甲基甲酰胺中，再分别加入CuCl、联吡啶和甲基丙烯酸缩水甘油酯，回流反应后取出固体物质用N，N‑二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥得到第二产物；将第二产物加入到无水乙醇中，再分别加入N，N‑二甲基甲酰胺、4‑(氨基甲基)吡啶，回流反应后取出固体物质用无水乙醇或N，N‑二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥得到改性Nano‑SiO2。本发明有益效果：工艺简单，成本低，制得的改性Nano‑SiO2稳定性好，易脱附分离，吸附量大。

Description

用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别是指一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
铂具有优良的抗腐蚀性、稳定的热电性、优异的感光性、高温抗氧化性及良好的催化性能。铂的应用范围很广，是珠宝首饰的主要材料；还常用于生产燃料电池的电极和一些医学材料。为降低汽车尾气中CO和NO，的含量，汽车催化剂已成为铂最大的消费市场。近年来由于汽车尾气排放标准越来越严格，社会对铂的需求也越来越大。但是，铂在地壳中含量稀少，二次资源形态不一，品位各异，这给铂的分离提纯带来一定困难。因此，研究发展快速有效地分离富集方法是必然趋势。
通常处理金属离子的方法包括吸附法、离子交换、浊点萃取、液液萃取和膜技术等方法。但是其中的许多技术通常具有许多缺点，如费用昂贵、过量使用化学试剂、能耗高等。吸附分离法在国内外用于提取铂金属已有多年的历史，氧化硅具有多孔结构，比表面积大，吸附性强等特点被大量用于分离富集铂，但是其选择性较差。
发明内容
本发明提出一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和应用，解决了现有技术中上述的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将干燥的二氧化硅纳米颗粒加入到无水乙醇中，再分别加入3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，在预设条件下回流反应后，取出固体物质用无水乙醇洗涤后离心分离，真空干燥后得到第一产物；
步骤2：将第一产物加入N，N-二甲基甲酰胺中，再分别加入CuCl、联吡啶和甲基丙烯酸缩水甘油酯，在预设条件下回流反应后，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到第二产物；
步骤3：将第二产物加入到无水乙醇中，然后分别加入N，N-二甲基甲酰胺、4-(氨基甲基)吡啶，在预设条件下回流反应后，取出固体物质用无水乙醇或N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到改性Nano-SiO2。
优选地，步骤1中无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为15∶1～25∶1，3-氯丙基三乙氧基硅烷与二氧化硅纳米颗粒的液固比为2∶1～5∶1，氨水与二氧化硅纳米颗粒的液固比为1∶5～4∶5。
优选地，步骤1中回流反应的预设条件为：在55～65℃下回流反应24～36h。
优选地，步骤2中N，N-二甲基甲酰胺与第一产物的液固比为30∶1～50∶1，联吡啶与第一产物的液固比为1∶10～1∶20，甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一产物的液固比为5∶1～15∶1，CuCl与第一产物的固固比为1∶50～1∶60。
优选地，步骤2中回流反应的预设条件为：在60～70℃下回流反应24～48h。
优选地，步骤3中无水乙醇与第二产物的液固比为10∶1～20∶1，N，N-二甲基甲酰胺与第二产物的液固比为10∶1～20∶1，4-(氨基甲基)吡啶与第二产物的液固比为2∶1～5∶1。
优选地，步骤3中回流反应的预设条件为：在75～85℃下回流反应24～48h。
本发明还提供了如上所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法制得的改性Nano-SiO2。
本发明还提供了如上所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法制得的改性Nano-SiO2作为铂离子吸附剂的应用。
本发明的有益效果为：
本发明所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，制备工艺简单，原材料廉价易得，成本较低，制得的改性Nano-SiO2化学稳定性好，易于脱附分离，对环境污染程度低，能够很好的吸附铂离子，吸附量大，可广泛用于工业废水的净化处理、铂的分离回收，是一种很有潜力的铂离子吸附材料，具有广泛的应用价值和经济价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，包括以下步骤：
将干燥的二氧化硅纳米颗粒加入到无水乙醇中，再分别加入3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为15∶1，3-氯丙基三乙氧基硅烷与二氧化硅纳米颗粒的液固比为2∶1，氨水与二氧化硅纳米颗粒的液固比为1∶5，在55℃下回流反应24h，取出固体物质用无水乙醇洗涤后离心分离，真空干燥后得到第一产物；
将第一产物加入N，N-二甲基甲酰胺中，再分别加入CuCl、联吡啶和甲基丙烯酸缩水甘油酯，N，N-二甲基甲酰胺与第一产物的液固比为30∶1，联吡啶与第一产物的液固比为1∶20，甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一产物的液固比为5∶1，CuCl与第一产物的固固比为1∶60，在60℃下回流反应36h，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到第二产物；
将第二产物加入到无水乙醇中，然后分别加入N，N-二甲基甲酰胺、4-(氨基甲基)吡啶，无水乙醇与第二产物的液固比为10∶1，N，N-二甲基甲酰胺与第二产物的液固比为10∶1，4-(氨基甲基)吡啶与第二产物的液固比为2∶1，在75℃下回流反应48h，取出固体物质用无水乙醇或N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到改性Nano-SiO2。
如上所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法制得的改性Nano-SiO2，吸附铂离子性能测定：
取0.02g Nano-SiO2吸附剂投入初始浓度为100mg/L的含铂溶液中震荡吸附5h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES，即电感耦合等离子体发射光谱仪，测定滤液中剩余铂离子浓度为8mg/L，吸附率为92％。
实施例2：
一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，包括以下步骤：
将干燥的二氧化硅纳米颗粒加入到无水乙醇中，再分别加入3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为20∶1，3-氯丙基三乙氧基硅烷与二氧化硅纳米颗粒的液固比为3∶1，氨水与二氧化硅纳米颗粒的液固比为3∶5，在60℃下回流反应36h，取出固体物质用无水乙醇洗涤后离心分离，真空干燥后得到第一产物；
将第一产物加入N，N-二甲基甲酰胺中，再分别加入CuCl、联吡啶和甲基丙烯酸缩水甘油酯，N，N-二甲基甲酰胺与第一产物的液固比为40∶1，联吡啶与第一产物的液固比为1∶15，甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一产物的液固比为10∶1，CuCl与第一产物的固固比为1∶55，在65℃下回流反应36h，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到第二产物；
将第二产物加入到无水乙醇中，然后分别加入N，N-二甲基甲酰胺、4-(氨基甲基)吡啶，无水乙醇与第二产物的液固比为15∶1，N，N-二甲基甲酰胺与第二产物的液固比为15∶1，4-(氨基甲基)吡啶与第二产物的液固比为3∶1，在80℃下回流反应48h，取出固体物质用无水乙醇或N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到改性Nano-SiO2。
如上所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法制得的改性Nano-SiO2，吸附铂离子性能测定：
取0.02g Nano-SiO2吸附剂投入初始浓度为100mg/L的含铂溶液中震荡吸附5h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余铂离子浓度为5mg/L，吸附率为95％。
实施例3：
一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，包括以下步骤：
将干燥的二氧化硅纳米颗粒加入到无水乙醇中，再分别加入3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为25∶1，3-氯丙基三乙氧基硅烷与二氧化硅纳米颗粒的液固比为5∶1，氨水与二氧化硅纳米颗粒的液固比为4∶5，在65℃下回流反应36h，取出固体物质用无水乙醇洗涤后离心分离，真空干燥后得到第一产物；
将第一产物加入N，N-二甲基甲酰胺中，再分别加入CuCl、联吡啶和甲基丙烯酸缩水甘油酯，N，N-二甲基甲酰胺与第一产物的液固比为50∶1，联吡啶与第一产物的液固比为1∶10，甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一产物的液固比为15∶1，CuCl与第一产物的固固比为1∶50，在70℃下回流反应48h，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到第二产物；
将第二产物加入到无水乙醇中，然后分别加入N，N-二甲基甲酰胺、4-(氨基甲基)吡啶，无水乙醇与第二产物的液固比为20∶1，N，N-二甲基甲酰胺与第二产物的液固比为20∶1，4-(氨基甲基)吡啶与第二产物的液固比为5∶1，在85℃下回流反应48h，取出固体物质用无水乙醇或N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到改性Nano-SiO2。
如上所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法制得的改性Nano-SiO2，吸附铂离子性能测定：
取0.02g Nano-SiO2吸附剂投入初始浓度为100mg/L的含铂溶液中震荡吸附5h后，离心分离吸附剂，用ICP-OES测定滤液中剩余铂离子浓度为6mg/L，吸附率为94％。
本发明所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，对氧化硅进行化学修饰，使引入的螯合基团处于氧化硅颗粒的表面，因此它可以全部较快地与金属离子发生络合反应，有效地提高了对铂的吸附容量和选择性。
本发明所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，制备工艺简单，原材料廉价易得，成本较低，制得的改性Nano-SiO2化学稳定性好，易于脱附分离，对环境污染程度低，能够很好的吸附铂离子，吸附量大，可广泛用于工业废水的净化处理、铂的分离回收，是一种很有潜力的铂离子吸附材料，具有广泛的应用价值和经济价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将干燥的二氧化硅纳米颗粒加入到无水乙醇中，再分别加入3-氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，在预设条件下回流反应后，取出固体物质用无水乙醇洗涤后离心分离，真空干燥后得到第一产物；
步骤2：将第一产物加入N，N-二甲基甲酰胺中，再分别加入CuCl、联吡啶和甲基丙烯酸缩水甘油酯，在预设条件下回流反应后，取出固体物质用N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到第二产物；
步骤3：将第二产物加入到无水乙醇中，然后分别加入N，N-二甲基甲酰胺、4-(氨基甲基)吡啶，在预设条件下回流反应后，取出固体物质用无水乙醇或N，N-二甲基甲酰胺洗涤后离心分离，真空干燥后得到改性Nano-SiO2。
2.根据权利要求1所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，其特征在于，步骤1中无水乙醇与二氧化硅纳米颗粒的液固比为15∶1～25∶1，3-氯丙基三乙氧基硅烷与二氧化硅纳米颗粒的液固比为2∶1～5∶1，氨水与二氧化硅纳米颗粒的液固比为1∶5～4∶5。
3.根据权利要求1所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，其特征在于，步骤1中回流反应的预设条件为：在55～65℃下回流反应24～36h。
4.根据权利要求1所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，其特征在于，步骤2中N，N-二甲基甲酰胺与第一产物的液固比为30∶1～50∶1，联吡啶与第一产物的液固比为1∶10～1∶20，甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一产物的液固比为5∶1～15∶1，CuCl与第一产物的固固比为1∶50～1∶60。
5.根据权利要求1所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，其特征在于，步骤2中回流反应的预设条件为：在60～70℃下回流反应24～48h。
6.根据权利要求1所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，其特征在于，步骤3中无水乙醇与第二产物的液固比为10∶1～20∶1，N，N-二甲基甲酰胺与第二产物的液固比为10∶1～20∶1，4-(氨基甲基)吡啶与第二产物的液固比为2∶1～5∶1。
7.根据权利要求1所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法，其特征在于，步骤3中回流反应的预设条件为：在75～85℃下回流反应24～48h。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法制得的改性Nano-SiO2。
9.根据权利要求1～7中任一项所述的用于吸附分离铂的二氧化硅纳米颗粒制备方法制得的改性Nano-SiO2作为铂离子吸附剂的应用。
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