CN207608603U - 一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置，利用一个反应器装置系统，处理表面沉积了钼金属层的蓝宝石长晶炉钨加热体。利用超声波去减少沉积钼层的厚度，再利用化学方法去除剩余钼层。化学方法是指利用氯气选择性地与钼原子反应生MoCl5挥发性分子，从而去除钨棒表面的钼金属层，已达到再生钨加热体表面，延长钨加热体的使用寿命。同时，挥发性MoCl5分子被碱液吸收，经过生成MoO2后，被还原性气体还原成钼原子。本实用新型既可以延长钨棒加热体的使用寿命，又可以回收利用难熔有色金属钼。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种蓝宝石长晶炉钨棒加热体的使用寿命的延长方法和金属钼的再回收的技术。
背景技术
蓝宝石，又称刚玉，是一种由铝元素和氧元素组成的氧化物。它的硬度很大，光学透光率优异。它已被应用于个人消费电子产品，如手机，Ipad等电子设备的屏幕，同时它是微电子和光电子产业极为重要的基底材料，可以用作为LED灯的基底材料。随着个人消费电子产品需求的增长和节约能源的需要，蓝宝石材料的需求越来越大。
蓝宝石单晶体的生长方法有很多，主要包括泡生发，提拉法，倒模法以及热交换法。不论哪一种方法，都需要将多晶的氧化铝晶体或氧化铝粉体原料熔化，形成氧化铝的熔融体。这个过程，一般用电阻加热或电感加热的方法。蓝宝石长晶炉内部，有一个鸟笼状的钨棒加热体，钨棒加热体内部是坩埚，而外部有钼质的隔热板。在高温下，钨与钼等材料有一定的挥发性，形成一种混合挥发物，主要成分是钼元素。这种挥发物会沉积在钨棒加热体表面，而且越往下沉积层越厚，上下钨棒的直径差最大可以在2毫米以上。此挥发物影响长晶的过程有两方面: 第一，挥发物会进入晶体形成有色层，俗称“起皮”现象，影响晶体的质量。第二，根据欧姆定律，电阻的直径变粗，电阻值会下降。这样会改变晶体生长的温度场分布，造成结晶性的不均一，也会影响晶体质量。因此，沉浸在鸟笼状钨棒加热体上的挥发物层，需要一种有效的处理方法，增加钨棒加热体的使用寿命。这样不但可降低生产成本，也可以回收挥发出的金属物质。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种能够去除蓝宝石长晶炉钨棒加热体上沉积的挥发物层，使得钨棒加热体的直径均一，增加钨加热体使用寿命，同时回收挥发物中金属钼的处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置。
本实用新型的目的是这样实现的：它包括反应器、带超生波发生器的盖子3、带有气体压力表的密封盖4和设置在反应器内的带有钼沉积层的钨棒7，反应器由反应器钢壳1和特氟龙内衬2组成，反应器下端设置有气液排出口6，当带超生波发生器的密封盖安装在反应器上时组成物理法降低沉积层厚度装置，装置内设置有沉积层物质碎屑9，带超生波发生器的密封盖连接超生波发生器；当带有气体压力表的密封盖安装在反应器上时组成化学法去除沉积层装置，带有气体压力表的密封盖连接气体引入系统和压力表，气液排出口连接密闭碱液槽12，密闭碱液槽12内设置有数字式pH计13，外部电脑连接数字式pH计13和热电偶14，热电偶14连接反应器内。
本实用新型还有这样一些技术特征：
1、所述的化学法去除沉积层装置连接产生氯气分子的外部设备；
2、所述的物理法降低沉积层厚度装置和化学法去除沉积层装置内均设置有水液体，热电偶14接触反应器内水液体；
3、所述的带有钼沉积层的钨棒加热体的加热温度为200~250 oC；
4、所述的反应器特氟龙内衬的直径大于带有钼沉积层的钨棒。
为了解决上述的技术问题，本实用新型的操作过程是这样实现的：
（1）设计并制作一个气体反应器，这个反应器包括两个密封盖子，一个盖子安装超声波发生器，另一个安装气体引入系统和压力表。反应器内部有特氟龙内衬，反应器底部有带有一个密封的气液排出口，特氟龙内衬的直径大于鸟笼状钨加热体的尺寸，钨加热体可以整体进入反应器内部，但是铜基座必须拆除；
（2）当沉积在钨棒上的挥发物层较厚时，首先利用物理方法降低挥发物层的厚度；将钨棒加热体进入水溶液中，同时在钨棒上方加超声波；在超声波的作用下，一部分疏松的沉积层会因振动而脱落，挥发物沉积层的厚度变小；从气液排出口回收液体和脱落物进一步进行化学处理；
（3）将带有钨棒加热体的反应器干燥后，进行化学方法去除沉积层的操作；更换带有气体压力表的密封盖，向反应器内部通入氯气，将空气排出后密封。加热这个密封的反应器，并控制温度在200 ~ 250oC之间；反应器内部发生如下的化学反应：
2Mo (s) + 5Cl2(g) 2MoCl5 (g)
钨棒表面的钼层金属，转化成气态的MoCl5分子，随多余的氯气一起流出反应器，并被外部的碱液吸收，钨在此反应温度下，不与氯气反应；
（4）在碱性吸收槽中，氯气最终转化成氯离子或次氯酸根离子；调节溶液的pH，使得MoCl5分子转化成Mo(OH)2或Mo(OH)3沉淀，过滤后进一步加热转化成钼的氧化物，最终由还原性气体将还原氧化物，回收金属钼。
附图说明
图1为气体反应器的结构图；
图2为气体反应器的一种密封盖的结构示意图；
图3为气体反应器的另一种密封盖的结构示意图；
图4为物理法降低沉积层厚度装置的结构示意图；
图5为化学法去除沉积层装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步的说明：
实施例1
结合图1-5，本实施例从蓝宝石长晶炉中取出鸟笼状钨棒加热体，卸除加热体的铜底座。在钨棒加热体的上部和下部各选几个点，用游标卡尺测定钨棒的直径。如果上下点的直径相差大于1毫米，说明沉积层的厚较厚，这个钨棒加热体需要物理和化学两个步骤进行再生。首先，将钨棒加热体装入反应器1，注入一定的水液体8，液面要高于加热体的高度。然后，利用连接了超声发生器的密封盖子3，将反应器系统密封，并利用超声发生器5实施超声波振动清洗。一定时间后，取出带有钼沉积层的钨棒加热体7，继续用游标卡尺进行测定，并记录上下的直径差。如果，直径差变小，说明沉积物层的厚度变小。重复上述的操作，知道直径差趋近一个常数。此时，调节溶液的pH值达到酸性，再重复一次上述操作。然后，通过反应器下面的密封气液排出口6收集溶液和沉积层碎屑。下一步，进行去离子水的淋洗和干燥操作。更换带有气体压力表的密封盖4，向反应器的内部导入氯气分子11，流量保持恒定( 20ml/min)，利用氯气排出反应器内的空气后密封排出口。然后，加热反应器整体，保持温度在200~250 oC范围内。反应器内部，氯气在此温度范围下，与金属钼发生化学反应，生成挥发性的MoCl5气体分子10。在此温度范围内，金属钨不与氯气发生反应。反应一段时间后，继续用氯气排出生成物分子混合物。排出的氯气和MoCl5分子被密闭碱液槽12内的碱液吸收，生成氯离子和Mo(OH)2沉淀分子。过滤分离出Mo(OH)2沉淀，加热后生成钼的氧化物混合物，再利用还原性气体将氧化物还原回收金属钼。重复几次这样的操作后，碱液中不再有沉淀析出，说明气体排出物中没有MoCl5分子。停止通入氯气，并停止加热反应器。利用氮气排空反应器中的剩余氯气分子。打开反应器，用去离子水淋洗钨棒加热体，干燥后取出。组装上铜底座后，再装入蓝宝石长晶炉中继续使用。由于最大限度去除了钨棒表面的沉积层，上下钨棒的直径差很小，加热体的电阻分布比较均一，既增加了加热棒使用寿命，又使得产生的温度场比较均一，有利于蓝宝石晶体的生长过程，提高晶体生成的良品率。密闭碱液槽12内设置有数字式pH计13，外部电脑连接数字式pH计13和热电偶14，热电偶14接触反应器内水液体。
实施例2
从蓝宝石长晶炉中取出钨棒加热体，卸除加热体的铜底座。在钨棒加热体的上部和下部各选几个点，用游标卡尺测定钨棒的直径。如果上下点的直径相差小于1毫米，说明此时沉积层的厚度较小。这种情况下，可以省略超声波降低沉积层厚度的过程，直接利用化学方法去除钨棒表面的沉积层，并回收难熔金属钼。将鸟笼状的钨棒加热体整体装入反应器中，利用带有气体压力表的密封盖密封反应器。向反应器的内部导入氯气，利用氯气排出反应器内的空气后密封排出口。然后，加热反应器整体，保持温度在200~250oC范围内。反应器内部，氯气在此温度范围下，与金属钼发生化学反应，生成挥发性的MoCl5分子。反应一段时间后，继续用氯气排出生成物分子混合物。排出的氯气和MoCl5分子被碱液吸收。调节碱液的pH值，生成氯离子和Mo(OH)2沉淀分子。过滤分离出Mo(OH)2沉淀，加热后生成钼的氧化物混合物，再利用还原性气体将氧化物还原回收金属钼。重复几次这样的操作后，碱液中不在有沉淀析出，说明气体排出物中没有MoCl5分子。停止通入氯气，并停止加热反应器。利用氮气排空反应器中的剩余氯气分子。打开反应器，用去离子水淋洗钨棒加热体，干燥后取出。组装上铜底座后，再装入蓝宝石长晶炉中继续使用。
Claims (5)
1.一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置，其特征在于它包括反应器、带超生波发生器的盖子、带有气体压力表的密封盖和设置在反应器内的带有钼沉积层的钨棒，反应器由反应器钢壳和特氟龙内衬组成，反应器下端设置有气液排出口，当带超生波发生器的密封盖安装在反应器上时组成物理法降低沉积层厚度装置，装置内设置有沉积层物质碎屑，带超生波发生器的密封盖连接超生波发生器；当带有气体压力表的密封盖安装在反应器上时组成化学法去除沉积层装置，带有气体压力表的密封盖连接气体引入系统和压力表，气液排出口连接密闭碱液槽，密闭碱液槽内设置有数字式pH计，外部电脑连接数字式pH计和热电偶，热电偶连接反应器内。
2.根据权利要求1所述的一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置，其特征在于所述的化学法去除沉积层装置连接产生氯气分子的外部设备。
3.根据权利要求2所述的一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置，其特征在于所述的物理法降低沉积层厚度装置和化学法去除沉积层装置内均设置有水液体，热电偶接触反应器内水液体。
4.根据权利要求3所述的一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置，其特征在于所述的带有钼沉积层的钨棒加热体的加热温度为200~250 oC。
5.根据权利要求4所述的一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的装置，其特征在于所述的反应器特氟龙内衬的直径大于带有钼沉积层的钨棒。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN107858534A (zh) * | 2017-11-23 | 2018-03-30 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 一种处理蓝宝石长晶炉钨加热体并回收金属钼的方法与装置 |
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2017
- 2017-11-23 CN CN201721577251.1U patent/CN207608603U/zh active Active
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