KR960014907B1 - 탄화규소 휘스커 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용없음.

Description

탄화규소 휘스커 제조방법

제1도는 본 발명에 사용되는 반응용기의 구조.

제2도는 본 발명 실시예 1에 의하여 메탄가스 분압 10%에서 생성 성장한 탄화규소 휘스커의 사진.

제3도는 본 발명 실시예 2에 의하여 굵은 탄화규소 알갱이 표면에 생성된 탄화규소 휘스커의 사진.

본 발명의 탄화규소 휘스커 제조방법에 관한 것으로 더 상세하게는 이산화규소와 규소를 원료로 하고 메탄가스 등의 탄화규소를 공급하여 탄화규소 휘스커를 제조하며 이때 굵은 세라믹 알갱이를 사용하여 탄화규소 휘스커의 생성성장을 돕고 반응후 탄화규소 휘스커 회수를 새롭고도 진보된 방법으로 하는 탄화규소 휘스커 제조방법에 관한 것이다.

이제까지 알려진 탄화규소 휘스커 제조방법으로는 왕겨 혹은 화산재 혹은 이산화규소를 탄소분말을 써서 환원시키는 탄소환원법(Carbothermic Process), 사염화규소(SiCl4)나 실렌(SiH4)등과 같은 값비싼 기체원료를 사용하는 기상반응법(chmical vapor process), 흑연기판위에 촉매를 뿌린 후 사염화규소나 실렌을 사용하는 VLS법(Vapor-liquid-solid process)등이 있으나 기상반응법과 VLS법은 실험실 규모에 적당할 뿐 대량 생산에는 적합하지 않는 방법이며, 따라서 지금까지 대량생산에 적용된 방법은 탄소환원법 밖에 없다. 그러나 탄소환원법은 왕겨 혹은 화산재 혹은 이산화규소를 탄소분말로 환원하는 방법이라서 부피가 큰 탄소분말을 씀에 따라 장입량에 비하여 생성물의 소출이 적고 특히 생성된 탄화규소 휘스커가 반응하지 않고 남아 있는 탄소분말과 섞여 있기 때문에 이들을 분리하여 순순한 탄화규소 휘스커만을 얻기가 매우 어렵고 원료에 속해있던 불순물이 제품에 미량 남는다는 단점이 있다.

본 발명자들은 탄화규소 휘스커를 제조하는 새로운 방법을 연구하던 중 순도가 좋은 이산화규소를 순도가 좋은 규소로 환원시키면서 탄소를 함유하고 있는 기체를 공급하여 줌으로써 손쉽게 소출이 높게 순도좋은 탄화규소 휘스커를 제조할 수 있었고 또한 굵은 세라믹 알갱이를 반응용기에 함께 넣어주어 탄화규소 휘스커가 이 세라믹 알갱이 표면에서 생성 성장토록 함에 따라 탄화규소 휘스커만을 손쉽게 회수할 수 있었다.

따라서 본 발명을 사용하면 부피가 크고 검댕이 날리며 반응이 끝난 뒤에도 생성물인 탄화규소 휘스커와 함께 섞어 있어서 분리제거가 어려운 탄소 대신에 부피가 작고 가루로 날리지 않으며 값싼 규소를 이산화규소를 환원시키는 원료로 쓰기 때문에 장입부피에 대하여 소출이 많으며 또한 반응용기에 굵은 세라믹 알갱이들을 넣고 여기에 탄소가 함유되어 있는 메탄가스 등의 탄화수소가스를 공급하여 줌으로써 탄화규소 휘스커가 세라믹 알갱이 표면에서 생성 성장토록 하기 때문에 제조된 탄화규소 휘스커를 손쉽고 순도높게 회수 할 수 있다는 장점이 있다.

본 발명에서 찾아낸 상세한 탄화규소 휘스커 제조방법은 다음과 같다.

이산화규소 분말과 다결정질 규소를 화학적인 몰비로 1 : 1.1로 되도록 양을 달아 볼밀로 세개 부수면서 혼합하였다. 잘 섞인 원료분말을 금형성형한 뒤 석영받침에 올려서 알루미나 재질의 반응용기에 넣고 그 위를 고온에서 잘 견디는 굵은 세라믹 알갱이들로 충분히 덮어 주었다.

반응용기를 알루미나 관상로에 넣고 메탄가스 등의 탄소를 함유하고 있는 기체를 공급하여 주었따. 1,450℃ 이상에서 1시간 반응시킨 후 관상로에서 반응용기를 꺼내어 세라믹 알갱이 표면에 생성된 탄화규소 휘스커를 전자 현미경으로 관찰하였고, 초음파진동 혹은 교반장치를 사용하여 이들을 분리회수하였다. 그림 1에 반응용기와 굵은 세라믹 알갱이 표면에 생성된 탄화규소 휘스커의 모양을 도식화하여 나타내었다.

[실시예 1]

시약급 이산화규소와 고순도의 다경정질 규소 덩어리를 잘게 깨어 몰비 1 : 1.1로 섞은 뒤 볼밀에서 세게부수면서 혼합하였다. 잘 썩인 원료분말을 10mm의 초경금형을 써서 0.5 t/cm의 압력으로 성형하였다. 성형체를 알루미나 재질 반응용기에 넣고 그 위를 지름이 5mm 가량되는 굵은 알루미나 알갱이들로 충분히 덮어 주었다.

반응용기를 알루미나 재질의 관상로에 넣고 매탄가스를 알곤가스에 섞어서 공급하였다. 이때 메탄가스의 분압을 2.5 및 10%로 하였다. 1,500℃에서 1시간 반응시킨 뒤 굵은 알루미나 알갱이 표면에 생긴 탄화규소 휘스커를 광학 및 전자현미경으로 관찰하였으며 초음파 진동으로 탄화규소 휘스커를 회수하였다. 메탄가스의 분압이 2%인 경우에는 불규칙한 모양의 탄화규소 휘스커가 생성되었으나 메탄가스 분압이 2% 보다 높은 조건에서는 그림 2와 같이 좋은 모양의 탄화규소 휘스커가 생성되었다.

[실시예 2]

실시예 1과 같이 제조한 이산화규소-규소 성형체를 알루미나 재질 반응용기에 넣고 그 위를 지름 1mm가량의 굵은 탄화규소 알갱이들로 충분히 덮어 주었다. 반응용기를 알루미나 재질의 관상로에 넣고 메탄가스를 알곤가스에 섞어서 공급하였다. 이때 메탄가스의 분압을 2.5 및 10%로 하였다. 1,500℃에서 1시간 반응이 끝난 뒤 굵은 알루미나 알갱이 표면에 생긴 탄화규소 휘스커를 광학 및 전자현미경으로 관찰하였으며 초음파 진동으로 탄화규소 휘스커를 회수하였다. 메탄가스 분압이 2% 보다 높은 조건에서 우수한 탄화규소 휘스커가 생성되었다. 그림 3에 세라믹 알갱이 표면에 생성 성장한 탄화규소 휘스커의 전자현미경 사진을 나타내었다.

[실시예 3]

실시예 1과 같이 제조한 이산화규소-규소 성형체를 알루미나 재질 반응용기에 넣고 그 위를 지름 1mm가량의 굵은 탄화규소 알갱이들로 충분히 덮어 주었다. 반응용기를 알루미나 재질의 관상로에 넣고 탄소를 함유한 여러가지 기체를 공급하였다. 일산화탄소 가스를 사용한 경우에는 수소가스에 일산화탄소의 분압을 5-30%로 한 혼합가스를 공급하였고, 메탄가스, 프로판가스, 부탄가스 등의 탄화수소가스를 사용한 경우에는 알곤가스를 바탕으로 하여 메탄가스인 경우 메탄가스의 분압을 2-10%로, 프로판가스의 경우 프로판가스의 분압을 1-5%로, 그리고 부탄가스의 경우 부탄가스의 분압을 1% 이하로 한 혼합가스를 각각 공급하였다. 1,500℃에서 1시간 반응이 끝난 뒤 굵은 세라믹 알갱이 표면에 생긴 탄화규소 휘스커를 광학 및 전자현미경으로 관찰하였으며 초음파 진동으로 탄화규소 휘스커를 회수하였다. 여러가지 공급기체 중에서 메탄가스를 썼을때 탄화규소 휘스커의 생성이 가장 우수하였으며 탄소함량이 많은 프로판과 부탄가스의 경우에는 분압이 낮을때, 즉 각각 5% 및 1% 이하의 분압에서 우수한 탄화규소 휘스커가 생성되었다. 일산화탄소를 사용한 경우에는 넓은 범위의 일산화탄소 분압에서 탄화규소 휘스커가 생성되었으나 곧지 않고 굽은 모양의 탄화규소 휘스커가 종종 발견되었다.

Claims (4)

1. 탄화규소 휘스커를 제조하는 방법에 있어서, 이산화규소 분말과 다결정질 규소를 화학적인 몰비 1 : 1.1되게 볼일로 분쇄 혼합하여 금형으로 성형한 뒤 알루미나 재질이 반응용기에 넣고 굵은 알루미나 알갱이로 덮어주어 탄화규소 휘스커가 이들 세라믹 알갱이 표면에서 생성성장토록 하며 이 반응용기를 알루미나 재질의 관상로 넣고 알곤가스와 탄화수소가스를 혼합공급하여 1500℃에서 1시간 반응시켜 탄화규소 휘스커를 제조한 후 초음파 진동으로 탄화규소 휘스커를 회수함을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 탄화수소가스는 메탄가스임을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 탄화수소가스는 프로판가스임을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 탄화수소가스는 부탄가스임을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커 제조방법.